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国际公认最高权威的农药原药及制剂的分析方法—介绍CIPAC手册J卷,兼评CIPAC方法


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?

分 析 与检 测 ?  

国 际公 认 最 高 权威 的 农 药  原 药 及 制 剂 的分 析 方 法 
介 绍 C P C手 册 J卷 , IA 兼评 C P C方 法  IA
侯 字 凯 

沈 阳化 工研 究院<

br />
( 阳 10 2 ) 沈   10 1 

国际农 药 分析 协 作 委 员 会 ( P CIAC) 织 制  组 定 的 农药 原药 和制 剂 的分析 方法 , 国际上 公认  是 的撮 高权 威 的农药 分析 方法 , 代表 着 当代 国际最  高 水平 。(IA " C方 法 , P 直接 被 F O 农 药 规格 所  A 引用 , 成为该 农药 规 格能否 制 定和 通过 的关 键  并 因素 , 即没 有 ( P ' AC方 法 , 应 的 F O 农 药 规  I 相 A 格将 难 以问 世 。   C P C方法 之 所  先 进 可靠 , 世 界 各 国  IA 为

19 9 8年 C n  手册 已经 先后 出 版 了 1 ( 9 0 I 卷 17  

年) I 卷 (90 年 ) I 卷 (93 年 ) C 卷  ,A 18 ,B 18 , (95年 )D卷 (9 8年 )E卷 (93年 )F卷  18 , 18 , 19 ,
( 9 5年 ) G 卷 (9 5年 ) H 卷 (9 8年 )  19 , 19 和 19 。 最新 一 卷 CIA 手 册 J 于 2 0 PC , 0 0年 出 版 。  

该 卷共 收集 了 1 农药 有效 成分 ( 7个 包括 5 种  0余
制 剂 ) 析方 法 , 分 6个 物理 性 能 ( 包括 水 分 ) 试  测

方法 [  0水 分 , MT 3 补充 了使 用无 吡 啶试 剂 的卡  尔 ? 休 法 ;  9 3液 体 制 剂 低 温 稳 定 性 试  费 MT 3 
验 ; 4  MT 6 3加 速 贮存 试 验 ;  5 3p 值 的  MT 7 .   H

所接 受 , 与 其 科 学 、 格 的 制 定 程 序 有 关 。 这 严  
CI A : 法 的发 起单 位 往 往是具 垄 断地位 的生  P (方 产该 农药 的大 公 司 、 国公 司 , 体 研 究人 员 多  跨 具

测 定 ( 订 ) MT 8 2利 用 循 环 水 进 行 湿 筛 试  修 ;  ,
验; MT 8 3用农 化乳 液 试验 器 测定 稀 乳 液 稳  j 

是 富有经 验 的 高级 农 药 分 析 专 家 。他 们 凭 借着 
强大 的经 济 实力 、 进 的分 析仪器 设备和 科学 的  先

定性 。  及五 个附录和 一 个综 台 索 引 l 有  ]   7个 效成 分分 析方法 中 ,6个 是 高教 液相 色谱 法 ( l 其 
中二个是 离子色 谱法 , 用 电导 检 测器 ) 1个 是  采 . 毛细管气 相色谱 法 。与 以往有 些不 同 的是 , 效  有 成 分含 量 分 析 方 法 大 都 附 有 相 应 的 H L 和  PC

工作 程序 如 GL P等 , 能很 快地 发现 问题 , 决 问  解
题, 找出最 优 操 作 条 件 。方 法 成 型后 , 在 国 内  先 ( 括跨 国公 司系统 ) 行 小范 围台作 研究 , 证  包 进 验 方法 的 准 确 度, 密 度 和 可 行 性 。然 后 由 精   CIA P C统一 组 织 国 际合 作 研 究 , 托 十 几 个具  委 有国际 一 水 准 的 农 药 分 析 实 验 室 , 照  流 按 CI A P C方 法合 作研 究 规 程和 发起 人 具 体 的书 面 

q  分 离 图谱 和 红外 光 谱标 准 图 谱 , 对 定 量  这
工 作和定 性鉴定 很有 参考 价 值。 附录 A( 汇总  B) 丁有 CIA . 字 代 号 的 农 药 有 效 成 分 已 达 到  P C数

要求 , 进行 实 验验 证 , 使验 证结果 符合 客 观实 际 。  
发起 人对 验 证的全 部 分析 数据 , 进行 整理 和数 理  统计 , 出 方 法 的 重 复 性 和 再 现 性 水 平 , 在  得 并 CIA P C年会 上作 台作 研 究 总 结 报 告 , 受 来 自 接   世 界 各 国农药 分析 专 家的评 审 。评审 通过 后 , 定 
为 CIA 暂 行 方 法 , 出 一 年 时 问 再 接 受 世 界  P C 留

6 6个 。综 合 索 引 中 , 充 了编 人 CP 6 补 IAC手 册  各 卷 中的农药 名称 , 为读 者查 阅提供 了方便 。  
现将 有效 成分分 析 方法 简要介 绍如 下 , 供有  关生 产 企业和质 检机 构参 考 。   1 杀 草 强 f a i oe l k nt l。_ r ℃。s c。S — —  L)
HP J IC法 

各 国方方 面 面 应 用 者 的实 践 检 验 。一 年 内无 提  出任 何疑 义 者 , 能成 为正 式 C P C方 法 。 才 IA   CIAC 方 法 , 集 在 C P P 汇 IAC 手 册 中 . 到 

方法 提要

试 样 用 乙酸 铵 溶 液 +乙腈 (   4+

8, V) V/ 溶解 , 用 20nF×40nm( ) 锈  使 5 l' . 1 i 不 l J d
钢管、 内填 Lcrrop e 10D OL 5 i on sh r 0   I ,  m 色谱  h  

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分 析 与检 测 ?  

9 三 乙 膦 酸 铝 (  ̄e 一A ,T WP,   Fw 州 , I C.  
W G卜 一 H L 法  P c

l 哒 螭 灵 (  dbn C. 4 I ae ,T WP,C) S ——  
HP LC 法 

方法提 要  试 样 用缓 冲溶 液 溶解 , 离子色  用
谱 分 离 . 导 检 测 器 检 测 。 色 谱 柱 : 0    × 电 10 r  

方法 提 要

试 样 用 内标 ( 月桂 苯 酮 ) 乙腈 液 

溶解 , 乙腈 +水 ( 5+2 .   ) 流 动相 , 以 =7 5 v/ 为   使用 2 0kT×4 0r【( ) 5  RI .  L i 不锈 钢 管 , T rn d 内填 Nu  —

4 6tr(d 不锈 钢 管 . . u ni1 内填 sa —i    0 ,5 tr o A 30   n
/ 流 动相 : 4  a  HC +1 0 mgNa。 3 a m; 1 2ngNa 03 9     2 O   +1L水 , 解 混 匀 ; 速 : . mL mi; 样 体    溶 流 08 / n进 积 :0 L 保 留时间 : ~8ri。 1  ; 7   n  a l 环 嗪酮 ( x zn n ,1 WG, L。P. 0 He aio e ℃, S S  
ULl — HPI 法  —   C

c oiC一8 5“ 色 谱 柱 和 紫 外 检 测 器 (4  ls e l , m 20
r . i 对试 样 中的 哒螨灵 进行 分离 和定 量 。 m)  

HP C操 作 条 件 I L
mi,内标 物 :  i。 n 9r n  a

柱 温 :o℃ , 速 :    4 流 l0
哒螨灵 :  7

mL mi; 样 体积 :0 / n进 l L, 留时 间 保

方法提 要  试 样 用 内标 ( N一苯 甲酰 苯 胺 )   乙腈 液溶 解 . 以水 (H3 +乙腈 ( 0+5 , / p ) =5 0   
v) 为流 动相 , 用 2 0 In ×4 6 ii(d 不锈  使 5  n 1 .   i i) ni 钢管 。 内填 Z ra  x C一8   m 色 谱 拄 和 紫  o b xR   ,5

l  氯 甲 喹 啉 酸 ( imea ,T WP, 5 Qun re C,  
s — — HPL 法  C】 C

方法 提要

试 样溶 于四 氢呋 喃 . 以乙腈 +水 

+硫酸 (  0 5mo/ ) =10 5 +5  / 为  lL ( 5 +8 0 , v)
流 动相 , 使用 1 5I/ ×4 0 im(d 不 锈 钢 管 , 2  I TI    i 1) 1 i  

外检 测器 , 试样 中的环嗪 酮进 行分 离和 测定 。 对  
HD C操 作 条 件  柱 温 : O ℃ , 速 :    I L 4 流 15

内填 N ces 10C一8 5Ⅲ 色谱 柱和 紫 外检  ul i 2  ol ,
测 器 (4 l ) 对 试样 中 的 氯 甲 喹 啉 酸 进 行 分  2 1in , r
离 和测定 。  

mL mi; 样体 积 : L. 测 波 长 :5 m, / n进 5“ 检 24n 参 
考波 长 : 5   m。 留时 间 : 嗪酮 :    n 内 30n 保 环 2 8 mi .  
标 物 :    i。 4 4r n  a 1  甲 哌 镩 ( e iu tc lr e ℃ , L, l M pq a  hoi ,1 S   d
S 一 G】 HP C 法   L

H L P C操作 条件 l 6
WG) -

流 速 : .  L/ n 进样  15m mi.

体 积 :0“ 保 留时 间 :~4ri。 l L, 3   n  a 甲磺 隆 (ufmeuo S l trn—meh1 C, o ty.T  
H C 法  PL

方法 提 要  试 样 用 流 动 相 溶 解 . 用 2 0 使 5  imX4 6Ⅲ n 1) 锈 钢 管 , 填 Z ra  C   r  ̄   ( 不 d 内 o bx S X,

方法 提要

试 样 用 内标 ( N一苯 甲酰 苯 胺 )  

5/ 色谱柱 和 电导 检 测 器 , 甲哌 锄进 行 离 子  a m 对
交 换分 离 和定 量 。   HP , 作 条 件  流 动 相 : 解 3 5 mm l I C操 溶     o  草 酸和 2   l1 乙二 胺 于 8 0 mL水 中 , 10 5Ino l l 5  加 5  mL丙 酮 , 合过 滤 ; 混 流速 0 8ml ri ; 温 :      a n 柱 / 室  温: 进样 体积 2 I; 底 电 导 4 0 t; 留时 间  O“ 本 0 s保
8~ 9 r i   a n。

乙腈液溶 解 , 以水 (H  ) 乙睛 ( 0 - O v/ p 3十 =6  4 .   4 ) 流动 相 . 用 10Im ×4 6rn(d 不 锈  为 使 5 l i . nli)
钢管 , 内填 Y MCOD S—AQ 色 谱 柱 和 紫外 检测 

器 , 试样 中 的甲磺 隆进行 分 离和测 定 。 对  
HP C操 作 条 件  柱 温 : 0 . 速 : ,   L 4℃ 流 l5 mL mi, / n 进样 体 积 :  I 检 测 波长 : 3 l , 5   , 2 4rn 参  r 考波 长 :5   m, 留时 间  甲磺 隆 :    n  3 0n 保 4 7mi,
内 标 物 :    l   6 9 mi 。 l

l  2

杀 螺 胺 c il a d . T   co mie N s C,WP,   试 样 用 甲醇 溶解 , 甲醇 +水 + 以  

E C卜——HP C 法  L

l  7

杀 铃 脲 ( rf muo , T T iu rn l c,WP,   试样 用水 十四氢 呋喃 +乙腈 (   =

方 法 提要

S . C) ——H L P C法  

磷酸( 0 =70+30 , V 并 加 lg磷 酸二 氢  0 +l V/   钾) 为流 动 相 , 用 10In×3 9u l i) 锈  使 5 n 1    r- d 不  ̄i ( 钢管 , 填 waes 称 C一堪 ,5/ 色谱 柱 和  内 tr 对 a m
紫外 检 测 器 ( 3  t1 , 试 样 中 的 杀 螺 胺 进 行  2 6 r ̄ 对 r) 分 离 和定 量 。杀螺 胺 的保 留时 间约 1   n  2mi。 l 甜菜 宁 ( h n dp a 3 P e me ihm) HP C法  L 该 法 是 对 C P C C 卷 中 已 有 的 舌 菜 宁  IA   甘

方法提 要

l 0+4 5+4 , v) 解 , 乙腈 +水 ( 3+ 5 v/ 溶 以 =6   3 , V) 流动 相 , 7 V/ 为 使用 2 0II×40m i) 5 I l . m(   l l d
不锈钢 管 , 内填 LC rs h r 0   P—l  5 n iho p e 1 0R e 8 / ̄ a  色谱 柱和 紫外 检 测 器 ( 5   m) 对 试 样 中 的杀  20n , 铃脲 进行 分 离和定 量 。  

H L P C操 作 条 件

柱 温 :0℃ , 速 : ,  4 流 l0
( 收稿 日期 2 0 —1 2 ) 0 1 1— 8  

k C方 法 的 修订 。要 点是 样 品 的制 备时 , 进  i PL 要 行 酸化 , 以防 止试 样分 解 。  

mL mi , 样体 积 : / n进 5止 . 留时 间 :  n  保 8mi。


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