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不同产地高岭土的组成和结构研究


 2006年第1期                        中国非金属矿工业导刊                           总第52期

[试验研究]

不同产地高岭土的组成和结构研究
王雪静 ,周继红 ,黄  浪 ,方克明
1 2 1 1

(1.北京科技大学冶金与生态工程学院理化系

,北京  100083;2.中国石化集团石油化工科学研究院,北京  100083) 摘要:本文采用XRF、SEM、BET、XRD、IR 、DTA等测试手段对不同产地高岭土的组成和结构进行了研究。实验 结果表明:不同产地的高岭土其组成和结构有所差异。 关键词:高岭土;不同产地;组成和结构 中图分类号:P578.965;P575         文献标识码:A        文章编号:1007-9386(2006)01-0027-03

Study on the Composition and Structure of Kaolin in Different Area
Wang Xuejing1, Zhou Jihong2, Huang Lang1, Fang Keming1
(1.Metallurgy and Ecological School, Universtiy of Science and Technology Beijing, Beijing, 100083; 2.The Research Institute of Petrochemical and Processing, SINOPEC, Beijing, 100083) Abstract: In this paper, the composition and structure of kaolin at different area has been studied by using XRF, SEM, BET, XRD, IR and DTA. The results show that the composition and structure of kaolin at different area is different. Key words: kaolin; different area; composition and structure

高岭土是一种天然矿产,在我国有丰富的储 藏,现已探明地质储量约30亿t,主要分布在粤、 桂、赣、闽、苏等地 。高岭土除了广泛应用于造 纸、陶瓷、塑料、橡胶、化工、电子、涂料、耐火 材料等领域外
[2-4] [1]

2   实验结果及讨论 2.1  化学成分分析 高岭土的化学组成是影响其使用的重要因素之 一,尤其是其中的杂质含量,对高岭土的使用性能 有比较大的影响。本文采用ZSX-100X-射线荧光光 谱仪分析(XRF)这三种产地高岭土的化学组成,结果 如下表所示。
不同产地高岭土的化学组成(%)
产地 茂名 苏州 北京 Na 2 O 0.29 0.064 0.073 MgO 0.11 0.057 0.067 Al 2O 3 SiO 2 P 2 O 5 SO 3 46.20 50.80 0.25 0.25 46.60 50.90 0.094 0.92 46.10 50.10 0.087 1.8 K2O 0.64 0.36 0.57 CaO 0.19 0.081 0.14 TiO2 0.42 0.35 0.18 Fe2O3 0.96 0.41 0.29

,还可以作为石油催化剂的载体以
[5-8]

及制备FCC催化剂的原料

。由于地质形成原因不

同,不同产地的高岭土其组成、结构也有所差异。 茂名、苏州、北京房山这三个产地高岭土产量大, 虽然研究高岭土的文章不少,但多是对高岭土的开 发、应用及某一方面结构和性能的研究报道,对这 三个产地高岭土的组成和结构进行系统研究(尤其是 北京高岭土)的报道还没发现,所以本文选取茂名、 苏州、北京房山三个产地的高岭土作为研究对象进 行研究对比,对指导高岭土的使用具有一定意义。 1  实验部分 1.1  实验设备及分析仪器 Z S X - 1 0 0 X - 射线荧光光谱仪,英国L E O 公司 435VP环境扫描电镜,Quantachrome公司AS-3自动 吸附仪,SIMENS D5005X-射线衍射仪,Nicolet公 司560傅立叶变换红外光谱仪, Universal V2.6D TA Instruments热分析仪。 1.2  实验原料 本实验采用苏州、茂名、北京房山三个产地的 高岭土作为原料进行其组成和结构分析。 27

从上表可以看出:不同产地的高岭土化学成分 总的来说变化不大,尤其A l 2 O 3 、S i O 2 含量变化甚 小,相比较而言,茂名高岭土杂质含量稍高一些(尤 其Fe含量,对催化剂的性能有比较大的影响 ),苏 州高岭土中的TiO2、Fe2O3含量比北京高岭土高,而 K2O、CaO含量低。从化学组成来看,这三种产地的 高岭土均满足造纸、陶瓷、塑料、橡胶、化工、电 子、涂料、耐火材料的要求,而对用作制备石油催 化剂(Y型分子筛)的原料,茂名高岭土中Fe含量稍高 一些(一般要求≤0.9,超过此值,容易生成杂晶)。
收稿日期:2005-08-21 作者简介:王雪静,女,3 7 岁,博士研究生。
[8]

王雪静等:不同产地高岭土的组成和结构研究 2.2  SEM观察 高岭土的形貌研究是高岭土结构研究的重要部 分,本文采用英国LEO公司435VP环境扫描电镜对不 同产地高岭土进行扫描电镜观察,结果见图1。

茂名高岭土                         苏州高岭土                         北京高岭土

图1   不同产地高岭土的SEM照片

从图1可以看出:茂名高岭土形貌全部呈片状, 有单片,也有叠片,颗粒之间堆积比较紧密,晶形 为假六边形,有的晶角已变钝,呈不规则形状,颗 粒大小在0 . 8~1. 5μm 之间。苏州高岭土形貌呈片 状、棒状混杂,片状形貌多一些,多数为不规则的 单片,也有少数假六边形,颗粒大小在0.6~1.0 μm 之间,棒状直径在0.2μm左右,棒长0.8~2.0 μm。 北京房山高岭土形貌也是呈片状、棒状混杂,只不 过棒状比例更多一些,棒状直径在0.2μm左右,棒 长1.0 ~1.4 μm,片状颗粒较少,颗粒大小在0.5~ 0.9μm之间。 2.3  BET分析 高岭土常用作石油催化剂的载体,而作为载 体,其比表面积对催化剂的性能有一定影响,所以 本文采用Quantachrome公司AS-3自动吸附仪测定了 高岭土的比表面积,所得BET(m /kg)数据为:茂名 17 000;苏州25 000;北京23 000。 从BET 数据可以看出:苏州高岭土比表面积最 大,其次是北京高岭土,这两者差别不大,茂名高岭 土比表面积明显比苏州高岭土和北京高岭土小。从扫 描电镜照片来看,苏州高岭土和北京高岭土分散得较 好,茂名高岭土全部是片状晶体,颗粒之间堆积比较 紧密,还有叠片现象,所以比表面积小。对用作石油 催化剂的载体来说,苏州和北京高岭土优于茂名高岭 土,这两种产地的高岭土可以提供大的比表面积,同 样重量的高岭土可以担载更多的催化剂。 2.4  XRD衍射分析 X-射线衍射是分析物质结构的有力手段,本文 采用SIMENS D5005X-射线衍射仪分析了三种产地 高岭土的结构,所得曲线见图2。其中2θ在35°~ 28


40° 之间的六指峰是典型的高岭土衍射峰 。经常用 020(2θ=19.3)、110(2θ=20.4)、111(2θ=21.4)晶面 衍射峰的强度和分裂程度来衡量高岭土的有序度。 从X-射线衍射曲线可以看出:这三种高岭土的二个 强衍射峰(晶面001,2θ=12.5,晶面002,2θ=25.1) 的强度差别不大,苏州高岭土的020、110、111强度 相对来说稍弱一些,这说明苏州高岭土有序性较差。 此外茂名高岭土和北京高岭土中还含有少量石英, 苏州高岭土中杂质含量较少。高岭土的有序性和用 它制备的FCC催化剂的性能之间有密切的关系,高 岭土的有序性越差,制备的分子筛结晶度越高,但 磨损强度也越低;高岭土的有序性越高,制备的分 子筛结晶度越低,但磨损强度也越高,所以作为制 备催化剂的原料时,应选用中等有序的高岭土 。
[5]

[9]







10

20

30 40 2θ(°)

50

60

70

1  茂名高岭土;2  苏州高岭土;3  北京高岭土

图2   不同产地高岭土XRD图

2.5  IR光谱分析 在高岭土亚族矿物结构研究中,红外光谱也是 一种很重要的表征手段,高岭土有自己的特征峰, 而且其结构有序性越高,峰形越尖锐 。图3是不同
[9]

 2006年第1期                        中国非金属矿工业导刊                           总第52期 温度和煅烧时间也不同,所以在使用时应根据其热


转变温度来选择合适的煅烧温度和煅烧时间。


2 2





3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 波数(cm-1 ) 1  茂名高岭土;2  苏州高岭土;3  北京高岭土



200

400

600 800 温度(℃)

1000

1200

图3   不同产地高岭土的IR图

1  茂名高岭土;2  苏州高岭土;3  北京高岭土

产地高岭土的IR光谱图。其中3 694、3 621、1 100、 1 032、1 008、913、694、539、471cm 处的峰都是 高岭土的特征峰 。这三种高岭土的IR曲线相似,只 是北京高岭土在1 032cm 的峰更尖锐,此峰是Si-O 伸缩振动引起的,说明北京高岭土中Si-O伸缩振动 更强烈一些。 2.6  差热分析 高岭土在加热过程中,发生一系列相变,300℃ 以前主要是吸附水缓慢脱去,550~600℃左右主要 是高岭土脱羟基转变成偏高岭土,950~1 050℃放热 转变成尖晶石。在DTA研究中(图4),高岭土有序性 好,则脱水和相变温度高。茂名高岭土脱羟基温度 范围宽,从500℃开始脱羟基,峰尖温度在601.55 ℃,在1 005.26℃放热转变成尖晶石,苏州高岭土 从490℃开始脱羟基,峰尖温度在583.17℃,在 1 006.34℃放热转变成尖晶石,北京高岭土脱羟基温 度范围比较窄,从560℃开始脱羟基,峰尖温度在 601.55℃,在1 005.36℃放热转变成尖晶石。苏州高 岭土脱羟基峰尖温度明显比茂名高岭土和北京高岭 土脱羟基峰尖温度低,说明苏州高岭土有序性比茂 名高岭土和北京高岭土有序性低,这一点也可以从 X-射线衍射图中看出。在一些应用领域,需要使用 煅烧高岭土,如制备沸石分子筛(A型、Y型等)、土 聚水泥等,高岭土的热转变温度不同,需要的煅烧
-1 [9] -1

图4   不同产地高岭土的DTA图

3  结论 高岭土晶体结构是由一层Si-O四面体和一层Al (O,OH)八面体组成,其中Si是4配位,Al是6配位, 二者通过氧原子的共享交错堆积而成,其理想化学 组成为Al 2 O 3 ?2 S i O 2 ?2H 2 O 。从以上XRF 、S E M 、 BET 、X R D 、I R 、D T A 分析可以得出结论:不同产 地的高岭土因其成因不同,它们的化学组成和结构 都有所差异,所以我们在选用原料时一定要根据使 用要求来选用合适产地的高岭土。
[参考文献]
[1]罗在明,韦灵敦.广西优质高岭土的开发与展望[J].广西地 质,2002,15(1):11. [2]吴自强,吴昱.高岭土晶体的结构、性质及其在涂料工业中 的应用[J].中国涂料,1995,(6):45. [3]代新祥,文梓芸.土聚水泥的应用及研究现状[J].水泥,2001, (10):32. [4]汤焕毅.高 岭 土 法 合 成 沸 石 的 概 况 及 前 景[J].广州化工, 1990,(4):35. [5]张永明,唐荣荣,郑叔琴,等.高岭土晶体结构与裂化催化剂 性能关系研究[J].石油炼制与化工,1997,28(5):51. [ 6 ]郑淑琴,蒋文庆, 索继栓. 高岭土型F C C 催化剂的特性研究 [J].工业催化,2003,11(5):49. [7]刘欣梅,阎子峰,王槐平.由煤系高岭土原位合成N a Y分子 筛[J].石油大学学报,2002,26(5):94. [8 ]郑淑琴, 索继栓, 张永明. F C C 催化剂中高岭土的影响及应 用[J].非金属矿,2002,25(2):22. [9]袁树来,等.中国煤系高岭岩(土)及加工利用[M].北京:中国 建材工业出版社,2001.16.             [编辑   邹蔚蔚]

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信  息

非金属复合材料螺旋桨问世

上海交大研制成功非金属复合材料螺旋桨。该螺旋桨主要基材为环氧树脂,由轻质高强的非金属复合材料代替传统的金属 材料, 减轻了动力装置的负载;经过阻尼设计的复合材料螺旋桨明显降低了噪声水平;高性能复合材料满足了螺旋桨力学、 阻尼、耐海水等特性的要求。采用RTM成型工艺,避免了二次加工,规模生产可望降低加工成本。              (山水摘编)

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