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应用哈希公司COD消解管测定水和废水中的氨氮


应用哈希公司 COD 消解管测定水和废水中的氨氮 摘要: 对纳氏试剂分光光度法测定水和废水中氨氮的方法进行了改进,取 样量和所加试剂同比缩小 10 倍,于 Hach 公司 COD 消解管中进行显色反应,在 其配套的分光光度计直接比色测定,校准曲线相关性良好,r>0.999,相对标准 偏差 RSD<4.0%,加标回收率为 92.0%~104.0%。 关键词:氨氮 水和废水 COD 消解管 1、简介 氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮,是水体 中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类 及某些水生生物有毒害。水中氨氮的主要来自生活污水,工业废水和农田排水, 是评价水体污染状况重要指标之一[1]。 目前实验室常用氨氮测试方法为纳氏试剂分光光度法 (HJ535-2009),它利 用碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物, 该络合物在波 长 410~425nm 范围内测得吸光度,与氨氮含量成正比。 2、方法选择 纳氏试剂分光光度法该方法具有操作简便,灵敏等特点,但该方法前期准备 时间较长且纳氏试剂有毒、有腐蚀性、用量大,势必带来一定二次污染。为此, 我们使用美国 HACH 公司生产的 COD 消解管[2]——DR/2800 型分光光度计比色 测定氨氮。此方法配制试剂简单快捷,过程方便易操作,该方法精密度、准确度 与纳氏试剂分光光度法测定相近,完全满足分析要求,并且在实验过程减少实验 废液,操作方便快捷,适合带到现场使用,经济效益和环境效益显著,具有推广 使用价值。 2.1.1 主要仪器、试剂 DR/2800 型分光光度计,COD 消解管(美国 HACH 公司);其余试剂的配制 见《水质 氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》 (HJ535-2009)[3],实验中所有用水 均为无氨水。 2.1.3 样品的预处理 水样的预处理同标准分析方法。 2.1.4 试验方法 取一组预先进行筛选合格[4]的干燥洁净的 COD 消解管, 取 5.00ml 经预处理 水样,加入酒石酸钾钠溶液 0.10ml 和纳氏试剂 0.15ml,加盖混匀,显色,10min 后于 HACH 公司 DR/2800 分光光度计上进行比色测定(以去离子水为空白参比, 波长 420nm)。运用预设的校准曲线求出水样中氨氮的浓度。 3、 结果与讨论 3.1 标准曲线的计算 向一组 HACH 消解管中分别加入 0.01mg/L 氨氮标准使用液 0.05、 0.10、 0.30、 0.50、0.70ml,加水至 5ml,按 1.3 方法进行显色测定,回归计算得如下表 1 标 准曲线,a≤0.005,相关系数>0.999,相关性较好。 (见表 1)。 表 1 氨氮标准曲线的回归方法、相关系数 3.2 精密度和准确度实验 用上述绘制的标准曲线测定地表水和污水样品,结果见表 2。 表 2 精密度试验结果 从表 2 中可以看出,该方法的重现性较好,精密度较高。 用上述绘制的标准曲线对地表水、污水样品、标准样品,进行准确度试验, 结果见表 3。 表 3 准确度试验结果 对国家环保总局标准样品研究所的氨氮标准样品 (200557),采用低浓度标准 曲线进行测定,五次测定均值为 1.17mg/l,在其保证值 1.16± 0.08mg/l 范围内。 3.3 方法的优点 3.3.1 精密度好、准确度高,对标准中取样量体积和所加试剂同比缩小 10 倍, 在其反应原理和条件不改变的情况下,并保持了标准方法的精密度和准确度,其 精密度 RSD<

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