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黑 龙 江 中 医 药 大 学 - 黑龙江中医药大学


黑 龙 江 中 医 药 大 学





课程名称 使用教材 主讲教师 职务职称

中药化学 中药化学 匡海学 教授

苦参中氧化苦参碱和苦参碱的提取、分离、 实验名称 实验一 苦参中氧化苦参碱和苦参碱的提取、分离、鉴定 实验目的: 实验目的:
1.掌握用离子交换法

提取生物碱的原理和方法。 . 2.掌握利用苦参总碱中各生物碱溶解性差异分离氧化苦参碱方法。 . 3.了解和熟练应用渗漉提取法及索式提取器连续回流提取。 . 4.掌握生物碱的常规定性检识方法。

实验原理: 实验原理
苦参生物碱有一定碱性,可与酸结合成盐,因此采用酸水提取法。总生物 碱呈阳离子状态而被阳离子交换树脂所交换,再用氨水碱化后生物碱游离以有 机溶剂回流提取。利用总生物碱中氧化苦参碱在乙醚中难溶而与其它生物碱分 离。

实验难点 离子交换树脂法和生物碱的定性检识方法 教学方法 少量课堂讲授和实验指导 教 具 渗漉、回流提取装置、薄层色谱装置

实 验 进 程 1.导
【实验目的】

板 书 设 计

言(时 间)5-8min
1.掌握用离子交换法提取生物碱的原理和方法。 2.掌握利用苦参总碱中各生物碱溶解性差异分离氧化 苦参碱的方法。 3.了解和熟练应用渗漉提取法及索式提取器连续回流 提取。 4.掌握生物碱的常规定性检识方法。 【实验原理】 苦参生物碱有一定碱性,可与酸结合成盐,因此用 酸水提取后,总生物碱呈阳离子状态而被阳离子交换树 脂所交换,再用氨水碱化后生物碱游离,以有机溶剂回 流提取。 【提取工艺】 苦参粗粉 100g 以 0.1%盐酸 100ml 湿润半小时装入渗漉中, 以 0.1%盐酸 1100ml 渗漉,速度 1~2d/s。 渗漉液

(1)中药化学实验课具体要求。 (2)中药化学实验的成绩评定规定。 (3)试验报告书写要求。

通过装湿重 60g(60ml)树脂的阳离子交换树脂

2.讲授(时间) (20-30min) 2.讲授(时间) 讲授
柱交换,交换速度 1~2d/s。注意测定不同交换时 间 PH 值的变化。 (每隔 15 分钟) 吸碱树脂

讲课内容
将树脂倒入烧杯中,以蒸馏水洗至洗液无色抽滤

(1)离子交换树脂型号、适应类型及
后室温晾干。将树脂置烧杯中,加入浓氨水,拌

应用 (2)离子交换树脂法提取苦参总碱的

匀(加氨水量以手握成团但不粘手为度) ,密闭 放置。 碱化树脂

原理 (3)苦参总碱的溶解性

放置 20 分钟,装入滤纸袋置索氏提取器中以氯 仿连续回流提取 6~10 小时,回收氯仿至尽,蒸 去水分。

(4)生物碱的定性检识方法
残留物

(5)索式提取器的使用

以丙酮回流残留物,抽滤,溶液回收部分丙 酮,加盖放置,结晶,抽滤,干燥。

掌握要点
粗品总碱结晶

(1)生物碱的定性检识方法
【精制工艺】

(2)离子交换树脂法的应用
粗品总碱 以少量丙酮(粗品量的 30~40 倍)回流溶解,





白色总碱全部溶解后过滤。 滤液

离子交换树脂法的应用
回收少量丙酮后加盖放置, 结晶后抽滤, 干燥。 精品总碱(以氧化苦参碱为主)




【色谱鉴定】 色谱板:自制硅胶-CMC 硬板

苦参碱与氧化苦参碱的碱性和溶解 性
样 品:精品总碱氯仿液

生物碱的定性检识方法

对照品;氧化苦参碱的氯仿溶液 显色剂:改良碘化铋钾试剂 展开剂:氯仿:甲醇:氨水(15:4:0.5)

3.小结(时间) 3.小结(时间)5-8min 小结
总结本实验的基本情况,提出注意事



果:样品斑点与对照品斑点比较位置 并计算 Rf 值

项和新的要求。

【思考题】

4.布置作业 4.布置作业
(1)以反应式表示出离子交换树脂提取生物碱的原理。

(1)试验报告一周内交齐
(2)苦参碱渗漉中若氢离子浓度过高,通过树脂时对 交换有何影响?

(2)预习第二个试验

槐米中芦丁的提取、 分离、 课题名称 实验二 槐米中芦丁的提取、 分离、 鉴定及槲皮素的制备 实验目的: 实验目的:
掌握黄酮成分的主要性质、黄酮苷及苷元结构研究的一般程序和方法。 通过芦丁的结构检识,了解苷类化合物结构研究的一般程序和方法。 根据溶解性掌握提取、分离芦丁的方法。

实验原理: 实验原理:
芦丁为黄酮苷,利用其可溶于热水、难溶于冷水的性质进行提取。又利用 其在冷、热醇中的溶解度差进行重结晶法分离精制。芦丁可被稀酸水解,生成 的苷元及糖可通过定性反应及色谱进行鉴别。

实验重点 芦丁的结构检识和提取分离方法 教学方法 少量课堂讲授和实验指导 教 具 薄层色谱装置

试 验 进 程 1.导言(时间)3-5min (1)复习芦丁和槲皮素的
和方法。

板 书 设 计
【实验目的】 掌握黄酮成分的主要性质、黄酮苷及苷元结 构研究的一般程序和方法。 通过芦丁的结构检识,了解苷类化合物结构研究的一般程序

根据溶解性掌握提取、分离芦丁的方法。

结构和性质
【实验原理】 芦丁为黄酮苷,利用其可溶于热水、难溶于冷水的性

(2)复习芦丁的 2 种主要 提取分离方法

质进行提取。又利用其在冷、热醇中的溶解度差进行重结 晶法分离精制。芦丁可被稀酸水解,生成的苷元及糖可通 过定性反应及色谱进行鉴别。 【实验内容】 1、提取: 槐花米 20g(稍研磨) 以 500ml 的烧杯直火烧 400ml 蒸馏水,沸后 将槐花米投入,继续加热保持微沸 30 分钟, 四层纱布过滤。药渣再加水 250ml,煮沸 20 分钟,同上过滤,合并两次滤液。

药 渣

滤 液 放置 4~5 小时,抽滤至干

滤 液

沉 淀

100℃以下干燥 粗品芦丁

2.讲授(时间)20- 2.讲授(时间)20-25min 讲授
2、精制:粗品芦丁

讲课内容
(1)芦丁的提取方法 (2)芦丁的精制方法
沉 淀

加甲醇 15~20ml, 水浴加热 (空气冷凝) 溶解, 至无黄色物,趁热过滤。

滤 液 放置,待结晶析出,抽滤至干

(3)芦丁的水解方法 (4)芦丁、槲皮素的鉴定
沉 淀 干燥 精品芦丁 3、水解:精品芦丁 0.5g

掌握要点
(1)芦丁的提取、精制方法 (2)芦丁的检识方法
沉 淀

放入 150ml 圆底烧瓶中,加入 2%稀硫酸 50ml, 空气冷凝直火加热(电炉上放石棉 网)40 分钟,趁热过滤。

滤 液 取 10ml,加氢氧化钡约 1g 调 PH7.5,过滤。

水洗至中性 抽滤、干燥。




槲皮素 沉淀 滤液 水浴浓缩至 1~2ml 浓缩液(备检查糖用)




4、芦丁、槲皮素的鉴定 (1)试管定性反应: ①HCI-Mg 粉反应: 取样品的乙醇溶液 1ml 加少许镁粉, 再加浓 HCI 1~2 滴,观察颜色。 ②FeCl3 反应:取样品的乙醇溶液 1ml 加 1%的 FeCl3 乙 醇溶液 2~3 滴,观察颜色。 ③中性醋酸铅反应:取样品的乙醇溶液 1ml 加 5%的中 性醋酸铅溶液 1~2 滴,观察现象。 ④α-萘酚、浓 H2SO4 反应:取样品的乙醇溶液 1ml 加 α-萘酚试液 1~ 2 滴后振摇, 然后沿管壁加适量浓 H2SO4,观 察两界面处的颜色。 (2)AlCl3 纸斑反应 ; 取样品的乙醇溶液,在滤纸上各滴一个点,干燥后置紫 外灯下观察荧光。然后在原斑点上喷 AlCl3,干燥后重新置 紫外光灯下观察荧光。

黄酮类化合物的主要性质

3.小结(时间) - 3.小结(时间)5-8min 小结
总结本实验的基本情况, 提出注意 事项和新的要求。

5、糖的检识(径向纸色谱) 展开剂:正丁醇:冰醋酸:水(4:1:5)上层 显色剂:邻苯二甲酸-苯胺试剂(95℃烘干) 样 品:水解浓缩液

对照品:葡萄糖、鼠李糖的水溶液 展开方式:径向

4.布置作业 4.布置作业
结 果:对照样品斑点及对照品斑点位置并计算 Rf 值。

(1)试验报告一周内交齐。
6、芦丁及槲皮素紫外光谱测定

(2)思考题
(1)芦丁溶液的配制

① 据黄酮类化合物的性质, 再设计
精密称取芦丁纯品 1g,用无水甲醇溶解,并稀释至

一种提取芦丁的方法。
10ml,从中吸取 5ml,置 50ml 容量瓶中,用甲醇稀释至刻

② 苷类水解有几种方法?
度。

③ 怎样证明芦丁分子中只含有一
(2)槲皮素溶液的配制

分子葡萄糖和一分子鼠李糖?
精密称取槲皮素纯品 1g,用无水甲醇溶解,并稀释至

④ 如何确定芦丁结构中的糖连在槲
10ml,从中吸取 5ml,置 50ml 容量瓶中,用甲醇稀释至刻

皮素的 3-OH 上?
度。 (3)芦丁及槲皮素紫外光谱测定 ① 甲醇光谱:取样品置石英杯中,加入甲醇钠溶液 3 滴后,立即测定,放置 5 分钟后再测定一次。 ② 甲醇钠光谱:取样品置石英杯中,200-500nm 进行 扫描,重复一次,观察紫外光谱。 ③ 三氯化铝光谱:在盛有样品液的石英杯中,加入三 氯化铝 6 滴,放置 1 分钟后进行测定。测定后加入 3 滴盐酸 溶液(盐酸:水=1:1)再进行测定。 ④ 乙酸钠光谱:取样品液约 3ml,加入过量的无水乙 酸钠固体,摇匀(杯底剩约 2ml 的乙酸钠) ,加入乙酸钠后 2 分钟内进行测定,5 分钟到 10 分钟再测定一次。 ⑤ 乙酸钠-硼酸光谱:在测定用的盛有样品液和乙酸 钠 00 溶液的石英杯中加入足够量的硼酸使成饱和溶液进行 测定。




第六章 黄酮类化合物 第六节 结构研究

教学目的
1、掌握 1H-NMR 在黄酮类化合物结构研究中的应用 2、掌握 13C-NMR 在黄酮类化合物结构研究中的应用

教学重点
1、1H-NMR 光谱特征 2、13C-NMR 光谱特征

教学难点
1、1H-NMR 光谱特征 2、13C-NMR 光谱特征

教学方法
讲授




多媒体幻灯片

教学进程 1.导言(时间) 导言(时间) :3~5 分钟 导言 :
1

板书设计
第六节 结构研究 二、1H-NMR 的应用 (一)C 环质子 (二)A 环质子 1、5、7-二 OH 黄酮类化 合物 2、7-OH 黄酮类化合物 (三)B 环质子 1、4'-含氧取代 2、3' 、4'-二氧取代

H-NMR 谱是黄酮类化合物结构研究的一种重要方法,具有简便、

13 快速而且可获得大量信息等优点。 C-NMR 也以广泛应用于黄酮类化合

物结构研究,下面我们就这两种方法逐一进行。

复习提问
1、何谓诊断试剂?常用黄酮类化合物的诊断试剂有哪几种? 2、如何利用 UV 光谱区别黄酮和黄酮醇类化合物?

3.3' 、5'-三氧取代 、4'

2.讲授(时间) 讲授(时间) :80~85 分钟 讲授 :
(四)糖基上质子

课题内容
1、单糖苷类 第六章 黄酮类化合物 第六节 结构研究 2、双糖苷类 三、13C-NMR 的应用 1、基本母核的碳信号 2、取代后的模式

掌握要点
1、 H-NMR 在黄酮类化合物结构研究中的应用 2、13C-NMR 在黄酮类化合物结构研究中的应用
1





各光谱数据。




综合解析课堂练习

*课堂练习

3.小结(时间) 小结(时间) :3~5 分钟 小结 :
今天的内容是重点,又是难点,大家可能觉得有些吃力,不过没关 系,多做一些练习题效果就会好多了。老师也尽量慢点讲,让大家慢慢 理解、吸收。

4.布置作业 布置作业
1、习题集本章相应练习题。




第六章 黄酮类化合物 第六节 结构研究 第七节 天然药物实例

教学目的
1、掌握黄酮类化合物 MS 的一般裂解规律 2、掌握含黄酮类化合物的天然药物实例(化学成分、性质及提取分离)

教学重点
1、黄酮类化合物 MS 的裂解规律 2、天然药物实例(槐米、黄芩)

教学难点
MS 裂解规律。

教学方法
讲授(讨论)




多媒体幻灯片

教学进程 1.导言(时间) 导言(时间) :3~5 分钟 导言 :

板书设计

第六节 结构研究 MS 在黄酮类化合物的结构研究中作用很大,近来随着 FD-MS 和 四、MS 在黄酮类化合物中 FAB-MS 及 ESI-MS 等软电离质谱技术的应用,使得质谱在黄酮类化合 的应用 物的结构研究中的应用更加广泛。 (一)游离黄酮

复习提问
1、黄酮、黄酮醇类的 C 环质子有何区别(1H-NMR) 2、黄酮、黄酮醇类的 C 环碳原子个有何特征?(13C-NMR ) (二)黄酮苷类 五、 黄酮类化合物综合光谱 解析练习 第七节 天然药物实例

一、槐米

2.讲授(时间) -85 分钟 讲授(时间) :80- 讲授 : 课题内容
第六章 黄酮类化合物 第六节 结构研究 第七节 天然药物实例

1、化学成分及性质 2、提取分离 二、黄芩 1、化学成分及性质 2、提取分离 三、葛根

掌握要点
1、黄酮类化合物 MS 的裂解规律 2、天然药物实例的化学成分,性质及提取分离 1、化学成分 2、提取分离 四、银杏叶





1、化学成分 2、提取分离

1、提取分离工艺流程 2、MS 裂解式

*课堂练习





本次课不设提问,课堂练习采用讨论的方式进行

3.小结(时间) 小结(时间) :3~5 分钟 小结 :
黄酮类化合物今天就全部讲完了,大家脑海里是否已经有了比较清 晰、明确的知识体系?如果还没有,说明你复习的不及时,或者课堂上 没有跟上老师的思路,总之提醒大家一句,要及时复习,不要欠帐。

4.布置作业 布置作业
1、习题集本章相应练习题。


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