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海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法


FHZDZHS0067 海水 无机磷的测定 磷钼蓝萃取分光光度法 F-HZ-DZ-HS-0067 海水—无机磷的测定—磷钼蓝萃取分光光度法
1 范围 本方法适用于海水中活性磷酸盐的测定。 2 原理 在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,以抗坏血酸还原为磷钼蓝,用醇类 有机溶剂萃取,于波长 700nm 处测定吸光度。 硫化物含量大于 1mg/L 时,对本法有明显

的影响,此时,在水样酸化后,通氮气 10min, 将硫化氢驱除,可消除干扰。 砷酸盐含量大于 0.5mg/L 时,对本法有明显影响。通常海水中砷含量约 0.003mg/L,其影 响可忽略不计。 硅酸盐含量大于 1.4mg/L 时,对本法有影响。河口水和大洋深层水中硅酸盐含量常大于 1.4mg/L,应进行校正。 3 试剂 除非另作说明,本法所用试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水或等效纯水。 3.1 3.2 3.3 3.4 配。 3.5 酒石酸锑钾溶液:溶解 6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb·1/2H2O)于 200mL水中,贮存于聚乙烯 正已醇[CH3(CH2)5OH]。 无水乙醇(C2H5OH)。 硫酸溶液,1+2。 钼酸铵溶液:溶解 28g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于 200mL水中。溶液变混浊时,应重

瓶中,溶液变混浊时,应重配。 3.6 混合溶液:搅拌下将 45mL 钼酸铵溶液加到 200mL 硫酸(1+2)中,加入 5mL 酒石酸锑钾

溶液,贮存于棕色玻璃瓶中,溶液变混浊时,应重配。 3.7 抗坏血酸溶液:溶解 20g抗坏血酸(C6H8O6)于 200mL水中,贮于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。

在 4℃避光保存,可稳定一个月。 3.8 3.8.1 磷酸盐标准溶液 磷酸盐标准贮备溶液,0.300mg/mL-p:称取 1.3181g磷酸二氢钾(KH2PO4,光谱纯,预先

在 110℃~115℃烘 1h~2h,置于干燥器中冷却至室温)溶于 10mL硫酸(1+2)中,移入 1000mL 容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀。加 1mL三氯甲烷(CHCl3) 。此溶液 1.00mL含 0.300mg磷。 3.8.2 磷酸盐标准使用溶液,3.00μg/mL-P∶移取 1.00mL磷酸盐标准贮备溶液(300μg/mL)

于 100mL容量瓶中,加水并稀释至刻度,摇匀。加两滴三氯甲烷(CHCl3) 。此溶液 1.00mL含 3.00μg磷。有效期为一周。
1

4 4.1 5 5.1

仪器设备 分光光度计。 试样制备 海水样品用玻璃,塑料或金属采样器采集。水样采集后应马上用 0.45μm 滤膜过滤,过滤

水样的微孔滤膜要预先用 0.5mol/L 盐酸浸泡 12h,再用纯水洗至中性后使用,水样过滤后应立 即测定, 若不能立即测定.应置于冰箱中保存, 但也应在 48h 内测定完毕。 详见 GB17378.3—1998。 5.2 试样量 测定水样用量 250mL。 6 6.1 6.1.1 操作步骤 工作曲线的绘制 取 5 个 500mL 锥形分液漏斗,加入 250mL 水,分别移入 0、0.25、0.50、1.00、2.00mL

磷酸盐标准使用溶液(3.00μg/mL-P) ,混匀。此标准系列各点的浓度为 0、3.00、6.00、12.0、 24.0μg/L-P。 6.1.2 加 5mL 混合溶液,5mL 抗坏血酸溶液,混匀。放置 10min,加入 25.0mL 正已醇,振荡

2min,静置 10min,弃去水相,把有机相放入 25mL 具塞比色管中,加 1.0mL 无水乙醇,混匀。 放置 5min。 将萃取液倒入 5cm吸收皿中,以正已醇作参比,于波长 700nm处测定吸光度Ai和Ao(标准 空白) 。 6.1.3 6.2 6.2.1 以吸光度(Ai-Ao)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(μg/L-P)为横坐标,绘制标准曲线。 水样测定 量取 250mL经 0.45μm滤膜过滤的海水样,置于 500mL锥形分液漏斗中,按第 6.1.2 各

操作步骤测定水样吸光度AW。 6.2.2 同时量取 250mL二次蒸馏水或等效纯水于 500mL锥形分液漏斗中,按第 6.1.2 各操作步

骤测定空白吸光度Ab。 7 结果计算 由(Aw-Ab)值查标准曲线或用线性回归方程计算得水样中活性磷酸盐浓度(μg/L-P) :

ρ p (? g / L ) =
式(1)中:

( Aw ? Ab ) ? a
b

…………………………(1)

ρp—水样中活性磷酸盐浓度, (μg/L-P) ;
Aw—水样吸光度; Ab—空白吸光度; a—标准曲线截距; b—标准曲线斜率。 当水样中硅酸盐含量大于 1.4mg/L-si 时,应进行校正。首先由公式(2)求出硅酸盐增加

2

的吸光度Asi: Asi=Fsi×ρsi…………………………(2) 式(2)中: Fsi—用本方法测定硅酸盐工作曲线的斜率;

ρsi—水样中硅酸浓度,mg/L-si。
然后,由(Aw-Ab-Asi)值从测定活性磷酸的标准曲线上查得水样中磷的浓度(μg/L) 。 8 精密度和准确度 3 个实验室测定同一天然海水加标样品。相对误差:1.8%。重复性(r) :0.15μg/L,重复 性相对标准偏差:2.1%;再现性(R):0.13μg/L,再现性相对标准偏差:2.4%。 9 参考文献 第 4 部分: 海水分析[S]. 北

[1] GB17378.4—1998 中华人民共和国国家标准 海洋监测规范 京:中国标准出版社. 1999,161—162.

3


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