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老黄牛使用十年色谱经验谈


续--举例 --举例
相关相关实例: 1、有一车间用 GC920 化验员,反应点不着火,到现场检查,阀,仪表外观都是 好的,关闭总阀,仪表不动,判明故障是:气体用完,但是仪表坏,更换表,换 气,正常 2、二硝车间分析室 GC6820,信号突然跃迁很大,通过替换放大器,排除放大器 故障原因,再询问化验员,之前有何动作,答曰:换气了,检查气源,是普氮当 做高氮用,更换后正常

3、FPD GC6820 检测含硫,发现出现倒峰,检查发现气体净化器污染,更换分子 筛后回复正常


再说说气象色谱的核心部件:色谱柱 色谱柱:从开始的填冲柱开始,发展到现在的毛细管柱,中间的经历 只能说明科技的发展有多快 在不久前,搞色谱的人员,是很辛苦的,要自己根据资料找相关的固 定相,然后自己制作相关的色谱柱,但是随着科技的进步和时间的推 移,现在进行色谱分析简直就是一种享受,但是还是应该遵循相关的 规则: 1、选柱:根据你的分析对象,查阅相关的资料 沸点,稳定性,极性, 然后选用相关的柱子,主要的原则就是这些,如果你的样品很复杂的 话,可以咨询相关的色谱柱制造厂家,一般都有相关的方法开发实验 师,剩下的工作就是掏钱

2、色谱柱的使用和保养:买来的色谱柱经过活化后,一般就可以直 接使用,但是要注意结合前面说的:防水,防氧化物质,防止不明杂 质对柱的损伤 3、定期对色谱柱进行保养,一般注意观察对色谱柱前段的定期切割, 一般半年一次,当然要结合你的使用频率,在上下柱时要注意轻拿轻 放,防止震动。如果换柱后有很长时间不用的话,建议将柱子收好, 同时做好相关的文字记录 4、及时查阅相关的色谱柱应用知识,对柱的选型,柱的填充固定相, 柱的内径,涂层厚度有相关的知识后,合理的选用, 5、柱子的安装要注意 : 密封,同时防止折断 在对柱子进行老化时注意安全的同时,尽量不要连接到检测器
相关方面的例子: 1、中国科技大学曾经因为在老化柱子时用氢气,并没有关注的情况下,导致整 个化验室发生爆炸 2、我们以前因为选用柱子不合适,导致分析结果和客户分析结果差异大,导致 质量纠纷 3、有一根宝贝 HP-5 50 米的柱子因一个分析员使用不当,折断后没有办法,只 好该做他用 关于检测器的使用注意事项之个人经验 针对气相色谱的检测器,孙传经教授的色谱应用基础中说的非常清楚,具体的一 些经验就是: 1、针对你的分析样品选取合适的检测器,这是第一步,因为各种说明书中对检 测器的选择有详细的描述,我在这里就不多说了 2、检测器分通用和专用两种,对检测器的要求是要有足够的林敏度,这样仪器 的检测限可以大大的下沿,与其相关联的指标就是噪声的影响,所以调整仪器的 检测器,使仪器在最佳的工况下工作。 3、在仪器已经选购的情况下,我们所能做的工作就是保持检测器的洁净度,所 以建议每天分析完样品后能用溶剂清洗你的检测器 4、不要轻易的出动你的检测器的连接线,经常触动会导致接头松动,进而会让 你得出错误的判断 5、注意检测器的温度设置的不要太高,太高的话容易积碳,且不易清洗,所以 在保证分析精度的情况下,温度越低越好
色谱柱的安装 在资料区找到的一份资料,借鉴了

色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。

正确的安装请参考以下步骤: 步骤 1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤 器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做 过较脏样品或活性较高的化合物, 需要将进样口的衬管清洗或更 换。 步骤 2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心 切平 。

步骤 3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根 据所使用的 GC 仪器不同而定。正确合适的插入能最大可能地保 证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口 的中下部, 当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱 柱入口相差 1-2cm,这就是较为理想的状态。 (具体的插入程度 和方法参见所使用 GC 的随机手册) 避免用力弯曲挤压毛细管柱, 并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦, 以 防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母 拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧 1/4-1/2 圈,保证 安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏, 而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤 4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前 压以得到合适的载气流速(见下表) 。 柱前压设置为 Psi

15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。) 将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们 可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一 下载气装置和流量控制器等是否正确设置, 并检查一下整个气路 有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证 柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。 步骤 5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与 色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是 ECD 或 NPD 等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断 开,这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤 6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果 不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱 柱。 步骤 7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后, 就可 以对色谱柱进行老化了。 对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可 加热至高于最高使用温度 10-20℃左右,但是一定不能超过色谱

柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录 并观察基线。初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后 5-10 分钟开始下降,并且会持续 30-90 分钟。当到达一个固定的值后 就会稳定下来。如果在 2-3 小时后基线仍无法稳定或在 15-20 分 钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污 染。遇到这样的情况,应立即将柱温降到 40℃以下,尽快的检 查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱 有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而 弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。 PLOT 色谱 而 柱的老化方法有各不相同。PLOT 柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃,8 小时以上 Molesieve(分子筛) 300℃ 12 小时 Alumina(氧 化铝) 200℃ 8 小时以上由于水在氧化铝和分子筛 PLOT 柱中的 不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。 当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除 去固定相中吸附的水分。 步骤 8. 设置确认载气流速对于毛细管色谱柱, 载气的种类首选 高纯度氮气或氢气。载气的纯度最好大于 99.995%,而其中的含 氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的 平均线速度(cm/sec),而不是利用载气流量(ml/min)来对载气 做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平 均线速度值:氮气:10-12cm/sec 氢气:20-25cm/sec 载气杂质过

滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿 命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量 脱氧管和一个载气净化器。使用 ECD 系统时,最好能在其辅助 气路中也安装一个脱氧管。 步骤 9. 柱流失检测在色谱柱老化过程结束后, 利用程序升温作 一次空白试验(不进样) 。一般是以 10℃/min 从 50℃升至最高使 用温度,达到最高使用温度后保持 10min。这样我们就会的到一 张流失图。 这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有 帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现 了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使 用状态下, 色谱柱的性能开始下降, 基线的信号值会增高。 另外, 如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可 能是色谱柱和 GC 系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫

将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两 端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。 注意:当空气中氢气的含量在 4-10%时,就有爆炸的危险。所以 一定要保证实验室有良好的通风系统。
总结一下我上面的心得 其实,写那么多,只是希望别人不要重复自己当年的辛苦 在十几年前,色谱的发展,远没有现在这么好,不管是硬件和软件,都不可同日 而语了 想当年,刚从学校毕业,那时的高校,大型仪器是很少的,资源的缺乏,导致 在校动手是不可能的。进到企业,由于自己性格方面的原因,和领导沟通不好, 基本是跟着师傅偷学的。所以现在回想起来,求艺的心酸,现在年轻人是很难体 会的。现在网络给你们提供的平台,只要你肯学习,就没有学不好的。 害怕别人评价说是:显摆

仪器分析,归根结底,要懂原理,熟透结构,熟悉说明书,再加上你的练习和网 络交流,相信现在遇到困难的朋友,都会越过这道坎的。


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