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新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应


20 年 1 O9 0月 
0 t b r2 o   co e  0 9







试 

Vo. 8.No 5 12 . 

R0 K  D  NE L AN   S S C AN MI RA   AI I   Y

91~4 3 9 

文章 编号 : 2 4— 37 2 0 ) 5— 4 1 3 05 5 5 ( 09 0 0 9 —0 

新 显 色剂 5一( 5一氟 一 吡 啶 偶 氮 )一 , 2一 2 4一二 氨 基 甲苯 的 合成 及 其  与钯 的显 色 反 应 
韩 权, 李 娟 , 晓慧 , 杨 单 露, 霍燕燕  
706 ) 1 05   ( 西安文理学 院化学 系 , 陕西 西安

摘要 : 合成并用红外光谱和元素分析鉴定 了氟代吡啶偶氮氨类新试 剂 5一( 5一氟 一 2一吡啶偶氮)一 , 二氨基 甲苯( 2 4一 5一F—   PD T , A A ) 并研究 了该试剂与钯显 色的反应。结果表明 , O 3 38  o L高氯酸溶液 中, 在 .2~ .4m l / 试剂与钯形成 1 1的紫红 色络合物 , :   其最大吸收峰位 于56n 表观摩 尔吸光 系数 为4 8 1  m l。 o 6 m, .4× 0 L? o。 ? n~, 的浓度在 0~ 00 钯 2 0  关键 词 : 5一( 5一氟 一 吡啶偶 氮)一2 4一二氨基 甲苯 ;合成 ; ; 光光度法  2一 , 钯 分
中图分类号 : 673 ; 6483 0 5 .2 0 1 .2  文 献标 识 码 :   B

L符合 比耳定律 。方法选择 

性好 , 大量常见金属 离子不干扰钯的测定, 操作简单 , 应用于矿样和催化剂中微 量钯的测定 , 结果与原子吸收光谱法相符 。  

S nh s  f -5Fu r -- y iya o )2,- a n tle ea d y tei o  ( - lo o2P rd lz - - 4 Dimioou n   n   s 5
Is Ch o o e c Re c i n wih  la i   t  r m g ni  a to   t Pa l d um
H N Q a , I u n, A G Xa —u ,S A  u HU   a —a   A   u r L  a Y N   ioh i H N L , O Y hy n t J
( e at n o  h mi r X  nUn esyo  t n   c n e ,X ’ n 70 6 , i ) D pr me t f e s y, i   i ri f sa dS i c s ia   10 5 Chn     C t a v t Ar e a
A s at  nw cr oei raet 5( -ur-一yi l o 一, -i io lee( -—A A bt c:A e   ho gn   egn  一 5f o 2pr y z )2 4d m nt un 5FP D T) hs be sn e zd n  r m c l o da a o a  en yt s e ad hi

ca c r e yi r  pc m t  n  l et  n ye.1 e crm gncratn o -—A A   i   a aim ( ) W   s  hr t i db  f d set e y ad e m na aa zr h  ho oei eco f5FP D T wt pl du Ⅱ a a o a ez ne o r e l l   i h l s l
s de . h xeiet  sl hwta P f )r c   t 5FP D Tt fr as be i e rdcm l      l i   03 38  t i T eepr nar utso   t d I e tw h 一.A A    m  t lvo t e o pe i as u o o .2~ .4 u d m le s h  I as i   oo  a   l— xn o tn f
mo   1 4 h  lrrt  fP ( l HC 0 .T emoa ai o d Ⅱ)t  - P ATi    t  p aetmoa  sr t i   f .4×14L?mo~ ? m。 a h   /L o o5F—AD  s1:1wh a p n  l a opi t o  8 i r rb vy 4 0  l a 。 tte
ma i m  s rt n o 6   m.B e  lw i o e e  nt er n eo 0 ̄ 0 0 xmu a o i   f 6 n b p o 5 e rS a     b y d i    a g   f 2 0     s h L fr a a i .T eme o   rvd shs  ee t i   d     n du op m h   t d po ie   ih slci t a   h vy n

m s cm o  n  o o i e ee t t  e r i t no d( ) T em t dhsb e  c esdy p l dt t  e r i t no m c - o  o m ni sd  t n r r w h h d t m n i   P I .   h  a ens cs t   p e     edt m n i     i o t o n   t f     e e ao f i I h e o u f l a i oh e a o f r 
a au t   , a im   r   d c tls smp e .T e rs t   i  g e m n   i to e o ti e   y ao c a s r t n s e t m t . no n  r U du i oe a   a y t a ls h   eu s a n a re f o  ̄ n n a   l e tw 山 h s  ba n d b   tmi b o i  p c o r     p o re y

Ke  r s 5( -ur-一yiy z )2 4da io lee snh s ; a aim; pc ohtm t   ywod : 一5f o 2pr l o - ,一im nt un ; y tei p l du set p oo e y l o da o s l r r

吡啶偶 氮 类 试 剂 是 分 析 化 学 中一 类 重 要 的分 析试  剂 -] 目前 , 这类 试 剂 的研制 中人 们在 吡 啶环 上 已引  2。 在 入 的取代基有 4种 : 氯原子 、 溴原子 、 甲基 和硝基  , 尚  但

类新试剂 5一( 5一氟 一2一吡 啶偶氮 )一2 4一二 氨基 甲苯  , ( 5一F—P D T , 以其 为显色剂 建立 了一个测 定钯 的新  A A )并 方法 。方 法选择性高 , 大量常见金 属离子不干 扰钯 的测 定 ,   应用 于矿样和催化剂 中微 量钯 的测 定 , 结果 与原 子 吸收光  谱法 相符。  

未见 到氟代 吡啶偶 氮 类试 剂合 成及 其应 用报 道 。另 外 , 吡  啶偶 氮 类 试 剂 , 偶 氮 基 邻 位 基 团 ( 0 一c 0 和一  其 一 H、 0 H
N   ) H 等 对其性质 及其 与金 属离 子显 色反 应选 择性 和灵 敏 

度起 着重要作 用 。其 中, 氮基 邻位 为一 N : 偶 H 的吡 啶偶 氮  氨类试剂 , 由于试剂分 子 中只有一种配 位原子 即氮原子 , 仅 
能与亲氮的金属离子反应 , 因而具有很 高 的选 择性 , 引起  并

1 实 验部 分 
1 1 仪器和主 要试 剂  .
T U一1 1 8 0紫外 一可见分光光度计 ( 北京普 析通用仪 器 

人们 的高度重视 , 合成 和应 用也得 到快 速发 展  其

。鉴 

有限责任公 司) 7 2 ;2 S型可见分光 光度计 ( 上海棱 光技术 有 
限公司 ) A 6— 5 M 电子天平 (日本岛津公 司)  ;E 4 S 。

于此 , 本文在 吡啶环 上引入氟原子 , 合成 了氟 代吡 啶偶 氮氨 

收 稿 日期 : O81- ; 订 日期 : 09)—2 20—22 修 8 20 4 1  3

基金项 目: 西安市科技计划项 目资助( X 005— ) C Y 91 5  作者简介:  ̄ O93 , , 6 一)男 陕西西安市人, 教授, 研究方向为现代光谱分析。E m i xhu n o i cm。 — a : aqa @ht l o   l ma.
.--— —

4 91 . — -  - - —

第 5期 

岩 矿 测 试  ht: W& .ksa.n t / ! yc.oc  p/ r W

2O O9拄 

P 标 准溶液 : d 按文献 [4 配制 成 10 0 L标 准储备  1] .0 
溶液 , 使用时根据需 要加 水稀 释。  
5一F—P D T一乙醇 溶 液 ( . A A 10×1 一m lL ,  o L 0   o ) 6m l   / /
HC1   04。

2 结果 与讨 论 
2 1 吸收 光谱  . 按实验方法 , T 用 U一11 80紫外 一可见 分光光度计 绘制  试剂和络合物的吸收光谱( 1 。由图 1 图 ) 可见 , 12m lL 在 .  o   / H 1  C0 介质 中, 试剂最大 吸收位 于 4 3n P 2  m,d与试剂 形成 的  络合物呈现两个强弱不等的吸收峰, 弱峰位于 5 5n 3  m处 , 强  峰位 于5 6n 6 l n处。在 56n 6  m处 , 不仅灵敏度高 , 而且试剂空  白吸收甚微 , 故实验选择 56r 6 m作为测量波长。 i  

实 验用 水 : 馏 水 经 Sm l i 15纯 水 器交 换 提 纯 。 蒸 i pit 8 cy  
所 有 试 剂 除特 殊 说 明外 , 为 分 析 纯 。 均  

1 2 试剂 合成  . 1 2 1 合 成路线  .. 5一氟 一 2一吡啶重氮盐 和 5一( 5一氟 一2一吡啶偶氮 )  


2 4一二 氨 基 甲苯 的 合 成 路 线 如 下 。 ,  
F  

F  

一 N H: 亚硝 酸正 丁酯     2    

L N : N- ONa = -    

: 三 垩!  F—   ! 堑 苎 :
O ~5 C 。 
、 

N H2  

L N:  
NH 2  

图 1 吸收光谱 
F g 1 Ab o p i n s e ta i.  s r to  p cr  

12 2 5一 一 . .  氟 2一吡 啶重 氮 盐 的 制备  

1 试 剂 空 白对 水 ,( 一 c 5一F—P AT) =10×1  mo/   AD . 0 lL

2 一络合物对试剂空 白,( d 7 5 1 _‘ o L   c P )= . × 0 。 l 。 m/

在装有 回流冷凝管、 搅拌器 的干燥 20mL三 口烧瓶 中, 5    加 10mL无水 乙醇 , 0  分批投入 3g   金属 N , a搅拌至完全溶解 
后 , 5g O0 5t 1 的 5一氟 一 加   ( .4  o) o 2一氨 基 吡 啶 , 应 液 立 即  反

2 2 酸介质及浓度  .
研究 了 P d与 5一F—P D T在 HC0 、 1H P   A A 1  HC、   O 和  H S   质 中 的显 色 情 况 。结 果 表 明 , 0 3  O 介 在 .2~3 8  o L .4m l   /
HC1 、 . 6 ~0 1   UL HC 、 . 6 04 0 0 4 . 6 mo   1 0 0 4~1 2   l L H3 O   . 8 mo/   P 4

变为深红色 , 水浴加热回流 1   h使其溶解 。移去水浴 , 待反应 

混合物冷却至约 印 ℃时 , 滴加新制 的亚硝酸正丁 酯 2  L  0m ,
然后加热至 6 ℃回流 4h 5   。冷却 , 抽滤 , 黄色沉淀 , 得 转入干 
燥 的烧 杯 中 , 无 水 乙 醚充 分 洗 涤 , 滤 , 淡 黄 色 片 状 重 氮  用 抽 得

和 00 .4~0 9  o LH:O 介 质 中, . 6m l   S   / 吸光度 最大且 基本恒  定 。可见 , C 酸度范 围最窄 , H1 这是 由于在 H 1 C 介质 中 ,l  c一 和 P 2 形成 配离子 [ d 1] , l 浓度 较高 时 , 使显  d 可 P C   C 一 会 色反应不完全 ; HC0 作 测定 介质 , 仅 酸度 范 围宽 , 以 1  不 而 
且 它 不 易 与 大 多 数 金 属 离 子 形 成 难 溶 性 沉 淀 。 本 实 验 选 用 

盐 晶体 54  , 为 7 %。置于浓 H s   .5g 产率 5   0 干燥器内保存 。  
12 3 5一 P D B的合 成  . .  F— A A

搅拌下将 48  00  o) 5 氟 一 一吡啶重氮盐溶解  .9g(. m 1的 一 3 2 于7  L s%( 5  = 0 体积分数, m 下同) 的乙醇溶液, 然后向其中加入  溶有 36  00  o) .6g(. m 1 间苯二胺 的 7  L5% 的乙醇溶液 , 3 5m  0   置于冰水浴中冷却 至 0~ 5℃, 拌下慢 慢滴加 1 L50 搅 0m   / 00的 
H 1继续搅 拌 4h静置过夜 。用 50gLN A 溶液调节 p 至 5 C,  , 0   a c / H  


1 2mo LH 1  .  l   C0 作为测定介质 。 /   23 显色剂 的用量  .
对 于 2  gP , 10×1  m lL 的 5一F—P D T 0  d 当 . 0 o / A A 

显色剂用量大于 07mL时 , .  吸光度达 到最大 值且恒定 。本 
文 选 择 显 色 剂 用 量 为 15m 。 .  L 

6使红色沉淀完全析出, , , 抽滤 用蒸馏水洗涤 以除去无机盐, 得 

粗产品。粗产品用 6. 67 %的乙醇溶液重结晶两次, 得有金属光泽  的红色晶体 1 1 。元素分析结果( %) .  7g   按测定值( 理论值) 表 
示 为 :  87% ( 8 6 ) H 4 9% ( . 9 ) N2.6   C5.7 5. % ,   . 3 5 4 9 % ,  85 %

24 显色 时问和稳定性  .
实验结果表 明, 在所选的酸度条件 下 ,d(I 与 5一F P I)  


P D T在室温下反应 速度 很慢 , h方 可反应 完全 。若  A A 3  

置于沸水浴上加热 ,0mi 1  n即可反应 完全 。本 实验 选用加  热时问 1  i。在 12mo LH 1  质中 , 络合物至 少  2m n .  l   C0 介 / 钯
可 稳 定 2  。 4h 

(85% )红外光谱( B 压片法 ) 2 .4 。 Kr 其特征峰为 : ( H ) 47   N 2 34  
cm ~
, 

( H ) 33c 。 ( H )22 m~,。C 3 2 5  N 2 3 7 m-, C 3 92c   / ( H ) 87 y

c m~;( H )l2 m~, cc 56a   cN   7c   6 N 2 69a   = 1 6 m~, = 13 m = 5 和  NN 10 m~;( H )16 m~、39c ,cN 35 =  52c 6 C 3 47c 1 5 m~   — 10 
cm - 。


25 络合物的组成  .
采用等摩 尔比法 、 等摩尔连续变化法和平 衡移动法测得 
络 合 物 的组 成 为 P 5 d: 一F—P D T=1: 。根 据 文 献 [3  A A 1 1,

1 8  m~, ( — F 0 3 c 2 0c   C )1 0  m~。  

13 实验方法  . 于 2  L容量瓶中 , 入一定量 的 P 5m 加 d标 准溶液 、  L 5m  
6 m lL H 1 4 1  L 水 和 1 5 mL 1 0 × 1  m lL   o   C0 、 0 m / .    . 0 o   /

1 ] 同类试剂( 体结构相 同, 6对 母 仅取代基不 同) 的研究结果 ,  
作者推断络合物 的结构可能如下( 省略 P d的电荷)  。
CH 

5一F—P D T一乙醇溶液 , AA 置于沸水浴上加热 1  i , 出  2m n 取
用流动水冷却 , 用水稀 释至刻度 , 摇匀 。用 1c 比色皿 ,  m 以  相应 的试剂空 白作参 比 , 于波长 56r 6 m处测量吸光度 。 i  
.. .— —

4 92 .— .  . —

第 5期 

韩权等 : 新显色剂 5一( 氟 一 5一 2一吡啶偶氮 ) 24一 一 , 二氨基 甲苯的合成及其与钯的显色反应 

第 2 卷  8

2 6 标准 曲线  .
按实 验 方 法 绘 制 标 准 曲 线 。结 果 表 明, d的 浓 度  P 在 0~ .  g L 合 比 耳 定 律。 曲线 回 归 方 程 为 : = 2 0m / 符 A   0 4 7 p一 . 1 4 p为 P (I) .4 3 0 0 3 [ d I 的浓 度 , 单位 mgL] / ,相关  系数09 6 。由标 准曲线的斜率求得 络合 物的表 观摩尔 吸  .97
光 系 数 s= .4×1  ? o~ ? m 。 48 0L ml c  

4 参考 文献 
[ ] 潘教麦 , 在均 , 1  李 张其颖 , 国臻 . 方 新显 色剂及其 在光度分 析 
中 的应 用 [ . 京 : 学 工 业 出 版 社 , 0 3 1 3— 1 . M] 北 化 20 :9 2 1  

[ ] 夏道 沛 , 君. 氮 试剂 在极 谱催 化 波 中的应 用进 展 [ ] 2  杨 偶 J.  
地 质 实 验 室 ,9 8 1 ( ):4—9 . 19 ,4 2 9 9 

[ ] 刘彬 , 家 娟. 3  孙 吡啶 偶氮 类试 剂 在 分析 化学 中的应 用进 展 
[ ] 冶 金 分 析 ,0 12 ( ) 3 J. 20 ,1 5 :6—4 . 4 

2 7 共存离子的影响  .
在 2  L含 1  gP ( ) 体 系 中 , 入 各 种 干扰 离 子 , 5m 0  d Ⅱ 的 加  

[ ] 吕玲 , 4  刘根起 , 张光 . 环偶 氮类试剂在分析化学 中应用的进  杂 展 [ ] 贵 金 属 ,0 4,5 4 :1—7 . J. 20 2 ( ) 6 O 
[ ] K sh r Isi T cism , sd mi , aaN f o T gei 5  aaaa se, ah  o i T uaE k H t o k , auh    I o   i
S i e , Go o hg m t  Ka s mi S n i v  a d s l ci e x r ci n   tu . e st e n   e e t  e t t — i v a o s e to h t me rc d tr n t n o   r c   o n s o  al d u p c r p oo ti  e e mi a i   f ta e a u t  f p la i m  o m

以相对误差 ± %为 限 , 5 共存 离子 的允许 量 ( g 为 : m ) 柠檬 酸  10酒 石酸 、 一5 , a >2 , a 1 , i 、b Ⅲ) Mo Ⅵ) 0, F 0 N  t 0 B “ 0 N  S ( 、 (  
5, K  4, “ Zn


A1 、 r  3 Cu   S2   2, i 、 g  L  M 2



C  、 n Ⅱ 、 a S ( ) 
0 3, g 、 H    


(Ⅱ) a    ie  o l   t 2( - ehl 一yi l o)5  sa mxd cmpe wi  一 5m ty- pr ya _- x h 2 d z

Co 、   、La 1,Bi   Al   “


Ph “


NH4 0.5,Cd * “

dehlmn p eo a dbo ie J . nls,9 9 l4( 1 : i ya i。 hnl n  rm d [ ] A ayt 18 , 1 1 )  t  
1 7 —1 8   4 9 4 2.

w( I . ,r 、 g 0 I C (V)0 0 , (l .3 F  、 V)0 2 C” A   . , e I .5 I 1)0 0 ,e   r I 0 ( )00 , h 、 t Ⅳ )0 0 , u m)o0 2 F  的允   sⅣ .2 R ” P ( .1R ( .0 。 e
[ 6]

T n    a g F L, C e H W , Wag   hn   n L H. S nhs   n   h - ytei ad ca  s rc r ao f -5bo o2pf yao -一 ( N dcroy- at i t no  ( -rm -一y dlz )5[ N, —i b xl e zi 2 i a  

许量较小 , 2m  0 LN F溶液掩蔽 , 加   L5     a 可使 F ”的允许量  e
提 高 至 0 8m , 方 法 具 有 良好 的 选择 性 。 .  g 可见  
[] 7

m ty)a io 一h nl s  ae- lbecrma gncraet eh1 m n ]p e o a  w tr ou l ho t ei egn    a s   o  
[] J .Mi ohmi c 19 ,1 ( 6) 13—1 9 c ci c t 9 3 1 0 4— :4 r aA a, 4.  

hu  r, a uaK w k u Y si z ui , aaoMa u. soMo Tt y  aa ̄s , oh auFja T kk  t o i s k t s  
S l t es et p o m tc d t m n t n o p l du ( ) wt  ee i  p c o h t er   ee ia o   f a a im Ⅱ cv r o i r i   l i h

3 样 品分 析 
3 1 矿样中钯的测定  .
称 取 0 1~0 2g矿 样 于 10 mL烧 杯 中 , 1  L浓   . .  0  加 0m

2(-io -  dl0) - -r y N3slp pl i 一hnl -5nr- p y z - (Npo l -- f m y mn p eo t2 a 5 p— uo a o)  
(一 O -A S)ad t ti ai wt  -O -AX noim(   5N 2P P n  aa c cd i15N 2P l一ib r r    I 5 u V)

H 1待反应停止后 , 1  L浓 HN  加热溶解并蒸发 至体  C, 加 5m O, 积减少一半 时 , 1m  0 /   a 1 加   L20g LN C 溶液 , 于水浴继续加热 
至 近 干 , 2m 浓 H 1 蒸 发 至 干 , 复 3次 , 1  L 加  L C再 反 以 0m  

cm l [] Tlna 99,8 5 :09—14 . o pe J .aa t,19 4 ( ) 13 0 4 x   [ ] F m aiK i 8  u ik  a,YuaaSk nsi hgy  ao ,Smi U h. tk  aa ah ,S i aSth u o e i e    
kw . 一3, -ihoo2pr yao - , -imn bnee a a a a4 ( 5dcl --yi lz )1 3da io ezn  s   r d  

nw sniv  n eet e raetfrp ldu (Ⅱ)[ ] e  esiead sl i  egn o  al im t cv a J.  
A ayi l ee , 9 3,6 1 ) 1 1 n lta  tr 1 8 1 ( 3 :0 3—12 . c L ts 0 5 

6m ]LH 1   o   C 溶解 , 入 10 m / 转 0   L容量瓶 中, 以水 定容 , 摇匀 。   准确移 取一 定 量 的上述 溶 液 于 2  5mL容 量 瓶 中, 1m   加  L 5  /   a 溶液 , 0g LN F 以下按实验 方法操作 , 定结果见表 1  测 。

[ ] 张光 , 8  胡炎荣 , 国华 , 徐 吴美仙 . 5一C 一P D T分光 光度法  1 AA 测定微量钯 [ ] 贵金属 ,9 4, 4 :3—3 . J. 1 8 5( ) 3 6   [ ] 朱有瑜 , 9  俞彩娟 . 5一B —P D T分光光 度法 测定微 量钯 的  r AA 研究 [ ] 分析化学 ,94,2 2 :1 . J. 19 2 ( ) 2 0   [ O 韩权 , 1] 张光 , 炎荣 , 胡 郑飞瑶. 2一( 5一溴 一2一吡啶偶氮 )一   5一二 甲氨基苯胺 与钯显 色反应 的研 究 [] 分 析化学 ,9 1  J. 19 ,
1 ( ): 1 9 2 2 4—2 6 1.  

3 2 钯分子筛催化剂 中钯 的测定  .
称取 0 2 3   钯分子筛 ( .0 4g 批号 2 0 0 7一P 0 5 d一 02—10  3, 西北有色金属研究 院西安凯 立化工有 限公 司) 10m 于 0   L烧  杯 中, 2   加 0mL王水 , 加热溶解后 , 1m  0  /   a 1 加   L2 0g LN C 溶  液, 低温加热 至小 体积后 , 于水浴 上蒸 干。加 2mL6m lL      o   / H 1 C 再蒸发 至干 , 反复 3次 , 然后 用 1  0mL浓 H 1 C 溶解 , 溶  液滤入 10m 0   L容量瓶 中 , 1m lL H 1 以   o   C 定容 。准 确移取  /


[ ] 张华 山, 1  1 牟文谕, 程介克. 新吡啶偶氮类试剂的合成及其与金属  离子显色反应的研究 []化学试剂 , 9 , ( )19— 8 . J. 1 21 2 : 9 4 7 23   [2 张光 , 1] 张林 林 , 王勇 , 刘斌. 新杂环 偶氮类试 剂的合成及其 与  金属离子显色 反应 的研究 [ ] 陕西师 范大学 : J. 自然科 学版 ,  
1 9 2 ( ):6—5 . 9 4,2 4 4 1  

定量 的上述溶液 于 2  5mL容量 瓶 中, 1m  0gL N F 加   L5  /   a  

溶 液 , 下 按 实 验 方 法 操 作 , 定 结 果 见 表 1  以 测 。

[3] Y n  eig Z agG ag Z ag i, i eq, 1 agH qn , hn u , hn  n L G ni n L u   Xr ui iaa. d   Snhs f5( -io2pr y z )2 -i ntun ad i  ytei o  一5nr--ydl o -,4d mi o ee n t s t i a a ol s
a p i t n t   p crp oo t e eemiain o   c mo ns f p l a o   o s e t h tmer  d tr n t   f mima u t o  ci o i o

表 1 样 品分析 
T b e 1 An l t a  e u t  fp l d u i  a l s a l   ay i lr s l o   a l i m n s mp e   c s a

p l i J .a na19 , : 7— 5. ld m[ aa u ]T/ t, 64 7 73 a 9 34   [4] 杨晓慧 , 1 韩权 , 刘阿敏 , 王锦娟 . 新显色剂 4一( 5一硝基 一   2一

样品



P )%  A S   本f分 / 定   — — RD% A法 法d次 值 测 s/   —  

些  

回 率 收  

吡啶偶 氮)一13一二 氨基 苯的合成及 其与钯 显色反 应的研  , 究 [ ] 分析试 验室 ,0 8 2 1 ):9—1 1 J. 2 0 ,7(0 9 0.   [5] 杨晓慧 , 1 韩权 , 海 维 , 锦娟 . 李 王 4一( 5一硝基 一2一吡啶偶 

平均值 

加入量 回 收量 R % / 

氮) , 一1 3一二 氨 基 苯 光 度 法 同时 测 定 钴 和钯 [ ] 岩 矿  J.
测 试 ,0 8,7 2 :1 2 0 2 ( ) 13—16  1.

[6] 王勇 , 1 杨瑞丽 , 合情 , 杨 王小 玲 , 光. 张 吡啶偶氮 试剂 质子化  行 为 的分光 光度 法研 究 [ . 西师 范大 学 : ¨ 陕 自然科 学版 ,  
1 9 , 4 1 :8— 3  9 6 2 ( )6 7 .

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