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子吸收光谱法测定薏苡仁中的微量元素


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2008 年 1 月 第 29 卷第 1 期

食品研究与开发

检测分析

火焰原子吸收光谱法测定薏苡仁中的微量元素
李加林 1, 吴素珍 2, 李银保 1, 余磊 1, 李青松 1 ( 1. 赣南医学院 药学系, 江西 赣州 341000; 2. 赣南医学院 生化与分子生物学教

研室, 江西 赣州 34100)
摘 要 : 运用火焰原子吸收光谱法直接测定了薏苡仁中 Fe 、 、 、 、 、 六种微量元素的含量。用浓硝酸 微波 Cu Zn Mn Ca Mg

准确, 回收率 消解样品, 采用标准曲线法测定。结果所测定的薏苡仁中含有丰富的人体必需微量元素。本方法简单、 在 99.10 %~ ( 105.50 %之间, 相对标准偏差 RSD) 小于 2.602 8 %, 结果令人满意。 关 键 词 : 火焰原子吸收光谱法; 微量元素; 薏苡仁

DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS IN SEMEN OICIS BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY LI Jia- lin1, WU Su- zhen2, LI Yin- bao1, YU Lei1, LI Qing- song1
( 1. Department of Pharmacy, Gannan Medical University, Ganzhou 341000, Jiangxi, China;

2. Department of Biochemistry and Molecular Biology, Gannan Medical University, Ganzhou 341000, Jiangxi, China) Abstr acts:In the paper, six trace element contents was direct analyzed by flame atomic absorption spectroscopy including Fe, Cu, Zn, Mn, Ca, Mg in Semen Oicis. The sample was diluted by microwave with HNO3. The method is simple and rapid by calibration curve method. The results showed that the Semen Oicis contain rich trace ele- ments which is necessary for people. The recovery was between 99.10 % and 105.50 % and the RSD was less than 2.602 8 %. The results are accuracy and satisfactory. Key wor ds: flame atomic absorption spectrometry; trace elements; semen oicis
薏苡仁为禾本科植物薏苡 Coix lachrymal- jobi L.) ( 的干燥成熟种仁, 又称六谷、 薏仁米、 苡仁、 药玉米等, 是一种功效独特的保健食品和治疗中药。现代医学研 究证明, 薏苡仁含有丰富的营养成分和生物活性成分, 如薏苡仁含有淀粉、 糖类、 蛋白质、 不饱和脂肪酸、 维生 素、 腺苷以及薏苡仁酯和薏苡仁多糖等成分 [1]。由于人 类健康与防治疾病的需要, 近年来人们对药食同源食 品的微量元素的研究与探讨日渐深入。现代科学研究 已经证明特定状态的微量元素是维持健康和防病治病 内分泌、 人 的必要条件之一, 微量元素与人体 的免疫、 体的某些腺素、 维生素和激 素的合成、 能量的转换、 人 体的生长发育、 大脑的思维和记忆、 神经系统的结构与 功能等都有着密切关系。 Ca 在体内有降低血压和减 如 少中风发病的作用, 脑血管病患者体内钙明 显降低。 吸收光谱法测定薏苡仁中钙、 铁、 锌、 6 种 微 锰、 铜、 镁 量元素的含量, 为薏苡仁作为功能食品的开发利用提 供参考。

1 材料与方法 1.1 仪器与试剂 TAS— 990 型 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 : 北 京 普 析 公
司; Fe 、 、 、 、 、 空心阴极灯: 威格拉斯仪器 Cu Zn Mn Ca Mg 有限公司; New Human UP 900: 韩国 Human 公司; 超纯 水器; WX- 4000 温压双控微波消解系统: 上海屹尧分 析 仪 器 有 限 公 司 ; 浓 硝 酸 (优 级 纯 ): 前 进 化 学 试 剂 厂 ;

HR1707 飞利浦二合一搅拌机: 珠海经济特区 飞利浦
家庭电器有限公司; 18.3 MΩ .cm 超纯水, 用单蒸水经 上 述 超 纯 水 器 制 得 ; Fe 、 、 、 、 、 标 准 溶 液 Cu Ca Mn Zn Mg ( 含量均为 1 000 μ g/mL) : 国家标准物质研究中心; 薏 苡仁: 购自赣州市国光超市。

Mg 能激活体内的多种酶, 维持核酸结构的稳定性, 抑
制神经的兴奋, 参与核酸蛋白的合成、 肌肉收缩和体温 的调节作用 [2- 3]。因此, 本文采用微波消解, 用火焰原子
基金项目: 赣南医学院人才引进科研项目 No.2006064 ; No.2006069) ( 作者简介: 李加林 1971- ) , 男 汉) , 讲师, 硕士, 研究方向: 中药活性 ( ( 成分研究。

1.2 样品的制备 1.2.1 稀释剂及标准液的制备
稀释剂: 用优级纯的硝酸配制成质量分数为 1 % 的稀硝酸, 作为铁、 锌、 铜、 锰标准溶液的稀释剂。称取

检测分析

食品研究与开发
1.2.2 样品的处理

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1 g 氯化锶、 g 氯化钾和 1 % 硝酸配成混合溶液, 作为 1
钙镁标准溶液的稀释剂。 取上述 6 种元素标准溶液用相应的稀释剂配制成 相应浓度的溶液。配制的标准溶液的浓度见表 1。
表 1 标准溶液的浓度 Table 1 The concentr ation of standar d solution

称取 0.2 g 左右干燥粉碎的薏苡仁粉末, 加入 5 mL 浓硝酸, 放入微波消解仪内, 密闭微波消解, 同时做空白 对照实验, 消解完后所得的溶液中含有剩余的硝酸, 把 待近 消化后的溶液转移至小烧杯中, 用水浴加热赶酸。
μ g/mL

干后再转移至 50 mL 容量瓶中用 0.5 % 的硝酸溶液稀 释至刻度待用。测量钙镁时从中取 5 mL, 加入钙镁稀 释剂至 100 mL, 使测试液稀释 20 倍后测量。在测试过 程中, 如果某种元素的吸光度比较高, 高于线性范围时 采取加稀释液稀释的办法。

元素 Elements

浓度 Concentrations

Fe Cu Zn Mn Ca Mg

0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00

1.00 0.02 0.10 0.40 0.50 0.20

2.00 0.04 0.20 0.80 1.00 0.40

3.00 0.08 0.30 1.20 1.50 0.60

4.00 0.10 0.40 1.60 2.00 0.80

1.2.3 标准方程建立
仪器的工作条件及线性回归方程见表 2。

表 2 仪器的工作条件及线性回归方程 Table 2 The wor king condition of FAAS and equation of linear r egr ession 元素 参数 Parameter 灯电流/mA 线性回归方程 相关系数

Elements Fe Cu Zn Mn Mg Ca

波长 /nm

乙炔气流量 /(mL /min)

Wave length/nm 248.3 324.7 213.9 279.5 283.3 422.7

Lamp current/mA 4.0 3.0 3.0 3.0 2.0 3.0

Flow rate of acetylene/(mL /min) 1 700 2 000 1 500 2 000 1 500 1 700

Equation of linear regression C=12.282 1A- 0.113 0 C=7.111 1A- 0.002 2 C=1.986 9A- 0.009 1 C=3.606 1A+0.025 5 C= 4.471 1A- 0.010 5 C=27.749 2A+0.065 8

Coefficient correlation 0.986 9 0.997 8 0.989 6 0.999 4 0.999 6 0.999 5

2 结果 2.1 分析结果与精密度实验
运用上述方法对薏苡仁中的微量元素检测的结果 及精密度见表 3。
表 3 薏苡仁中微量元素的含量 n=5) ( Table 3 The content of tr ace elements in semen oicis( n=5 ) μ g/g 元素 含量 相对标准偏差

表 4 回收率实验结果 Table 4 The r esult of r ecover y test 元素 样品含量 /(μ 加标量/(μ 测得量 /(μ 回收率/% g/mL) g/mL) g/mL) Elements Sample contents /(μ Added quantity/(μ g/mL) g/mL) Detected quantity/(μ g/mL) Recoveries/% Zn 0.249 0.200 0.460 105.50 Cu 0.031 0.100 0.135 104.00 Mn 0.274 0.400 0.672 99.50 Fe 0.654 1.000 1.645 99.10 Ca 0.185 0.200 0.390 102.50 Mg 0.296 0.500 0.811 103.00

Elements Zn Cu Mn Fe Ca Mg

Contents 60.668 7.512 58.878 125.445 852.375 1 273.580

RSD/% 0.786 1 1.482 7 1.840 8 2.602 8 1.316 9 0.434 9

3 结论
用微波消解薏苡仁样品, 减少了混酸溶剂及样品 的用量, 缩短了消解时间; 用火焰原子吸收光谱法测定 薏苡仁中微量元素的含量, 操 作简便, 精密度高, 准确 度好; 加标回收率为 99.10 % ̄105.50 %, 相对标准偏差 ( RSD) ≤2.602 8 %, 数据可靠。 微量元素的测试结果显示, 薏苡仁中含有丰富的 人 体 必 需 的 微 量 元 素 Zn、 、 、 、 、 , 特 别 是 Cu Mn Fe Ca Mg

从表 3 中数据可以看出, 本法测定薏苡仁中的微 量元素, 具有很好的精密度。

2.2 回收率实验
为了考察方法的准确性, 对薏苡仁中 6 种待测元 素做了加标回收试验, 在已知含量的样品中加入一定 量的铁、 锌、 钙、 铜、 锰、 铅的标准溶液测定其回收率。 结 果见表 4。 表 4 表明铁、 锌、 钙、 6 种微量元素的回 铜、 锰、 铅 收率在 99.10 %~ 105.50 % 之间, 由此可见, 该分析结果 精确可靠, 令人满意。

Ca、 含量较高, 分别达到 852.375 μ , 1 273.580 μ , Mg g/g g/g
实验结果可为今后薏苡仁的深入开发提供参考资料。 参考文献:
编 《中 华 本 草》 委 会 . 中 华 本 草 [M]. 上 海 : 上 海 [1] 国 家 中 医 药 管 理 局

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食品研究与开发

检测分析

毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素
宋瑞霞, 谢翔燕 北京市质量技术监督信息研究所, 北京 100070) ( 商务部屠宰技术鉴定中心、



要 : 甜蜜素是我国食品行业中应用最多的一种甜味剂, 介绍了一种毛细管柱气相色谱法在测定食品中甜蜜素的方

法方面的应用, 此法简便、 快速、 实用、 成本低, 线性范围 0.01 g/kg~ g/kg, 检出限为 0.01 g/kg, RSD 为 2.1 %~ %, 回收率为 5.0 4.4

94 %~ %。 99
关 键 词 : 甜蜜素; 毛细管柱气相色谱法; 食品安全; 快速

MEASUREMENT OF SODIUM CYCLAMATE IN FOOD BY GAS CHROMATOGRAPHY WITH FID DETECTION(GC- FID) SONG Rui- xia, XIE Xiang- yan
( Circulation Industy Promotion Center, Ministy of Commerce, Beijing 100070, China)

Abstr act: Sodium cyclamate is widely used in food industry as a kind of sweet taste ingredient. In this study, a simple and useful method, gas chromatography with FID detection (GC- FID), was employed to measure sodium cyclamate in food. The method is simple, fast and low cost. The detection limits of sodium cyclamate in this method were calculated as 0.01 g/kg for a 5 g sample. The mean recovery was 94 %- 99 %. The coefficient of variation was 2.1 %- 4.4 %. Key wor ds: sodium cyclamate; gas chromatography; food safety; fast
甜蜜素化学名称为环己基氨基磺酸钠 C6H12NaO3NS , ( ) 是 目 前 我 国 食 品 行 业 中 应 用 最 多 的 一 种 甜 味 剂 [1], 调 配 GB 2760- 1996[2] 中规定 其 在 酱 菜 、 味 酱 汁 、 制 酒 、 糕点、 饼干、 面包、 雪糕、 冰激淋、 冰棍、 饮料、 话梅、 话李 等食品中最大使用限量。目前已报道的甜蜜素含量检 气质联用法 、 液相色谱法 、 比 测方法有气相色谱法 、
[3] [4] [5]

文在食品中甜蜜素毛细管柱法检测的文章中, 用两种 方法分别处理糕点和蜜饯等固体样品, 用上述方法处 理较复杂, 使用时间长。 本法用匀浆机处理就能打碎除 紫菜外的固体试样, 不用分别处理, 节省时间 , 用于超 市和市场监督抽查中可以提高效率, 对超标样品起到 及时快速监测的作用, 能提高工商质监系统对市场的 反应速度。本法没有用到海砂, 起到了节约成本的作 用。样品衍生提取过程中用的试剂用量少也能起到降 低成本的效果, 本法中用的毛细管柱是常用的作为有 机磷农药的柱子, 同样能应用于甜蜜素这种食品添加 剂 , 对 于 色 谱 仪 上 同 时 装 FID 和 FPD 的 情 况 , 色 谱 柱 可以成功在检测间转换, 延长了进样垫等消耗品的使 用寿命。甜蜜素在本法的色谱条件下出峰时间在 本法具有低 4.055 min, 与溶剂和样品中杂质分离较好。 检测限, 回收率较高, 良好的精密度以及适合快速检测 和节省试剂的特点。
[3] 李 青 松 , 黄 志 勤 , 王 瑞 琪 , 等 . 琴 叶 榕 根 中 微 量 元 素 分 析 [J]. 广 东 微
量元素分析 , 2003,10(2):47- 50 收稿日期: 2007- 04- 14

色法、 薄层色谱法、 离子交换 - 电导 检测离子色谱法 ,
[6]

其中最常使用的是 GB/T 5009.97- 2003 中 规 定 的 气 相 色谱法。 在实际检测工作中, 我们研究了样品预处理在不 蜜饯、 饮料等) 中的 重要性, 按 同食品 主要包括肉干、 ( 照国标方法 GB/5009.97- 2003, 固体样品是先剪碎, 置 于研钵中, 加少许层析硅胶 或海砂) 研磨至干粉状, 赦 (
作者简介: 宋瑞霞 1975- ) , 女 汉) , 助理工程师, 硕 士 , 研 究 方 向 : 食 ( ( 品分析。

!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!
科学技术出版杜, 1999:329

[2] 余磊 ,彭湘君 , 李银保 , 等 . 原子吸收光谱法测定茶叶中 7 种微量元
素 [J]. 光谱实验室 , 2006,23(5) :962- 965


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