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催化氧化法合成草甘膦工艺条件研究


?-— — 2 2-  0 - — — 江苏农业科学 21 0 1年第 3 9卷第 2期  , 黄艳 芳, 刘志军, 王建伟 , 等.催化氧化法合成草甘膦 工艺条件研究[ ] J .江苏农 业科学 2 1 ,9 2 :0 0 13 ( )2 2—25 0  催化氧化法合成草甘膦工艺条件研究  黄艳 芳 ,刘志 军 , 建伟 ,陶贤平 ,刘金 红  王 ( 南通 职业

大 学 化学 工 程 系 , 苏 南 通 26 0 ) 江 20 7  摘要 : 采用浸渍法制备了贵金属催化剂 , 研究 了双甘膦氧化制备草甘膦的合成工艺条件 。通过正 交试 验设 计 , 分  析了各种合成 因素对催化反应效果的影响。试验结果表 明, 随着温度 的升高 , 品的总收率明显增加 , 产 而产品 的固体  收率和纯度先增加后降低 ; 在小 于 10ml i 0   Mm n的范 围内, 增加 氧气的流量 , 产品的纯度 、 固体收率和总收 率都有 明显  提高 , 此后继续增加氧气 流量 , 对产品的质量没有 明显影响 ; 提高催化 剂用量可 以明显提 高产品 的质量 ; 延长 反应时  间, 产品的纯度明显提高 , 产品的固体收率和总收率没有明显变化。最终确定最佳工艺条件为 : 但 温度 9 o℃、 氧气流  量 10mMm n 催化剂用量 1 、 0  l i、 % 反应 时间 3  i。在此条件下 , 0m n 产品 的固体收率为 8 .3 , 56 % 总收率 为 9 .0 , 6 6 % 纯度  为 9 .5 。对反应后的催化剂进行重复使用 , 86% 考察催 化剂 的稳定 性 , 果表 明催化 剂在连续 多次反应 后 , 品的 固  结 产 体收率 、 总收率 和纯度均没有 明显降低。   关键词 : 双甘膦 ; 化氧化 ; 催 草甘膦 ; 工艺条件 ; 优化  中图分类号 : Q 5 . 9 T 472   文献标志码 :   A 文章编号 :02—10 (0 1 0 10 3 2 2 1 )2—00 —0  22 4 药品 : 工业级双甘膦 , 自制催化剂 , 商用钯炭催化剂 , 蒸馏  水, 钢瓶 氧气 。   草 甘膦 又 名 镇 草 宁 、 达 , 低 毒 内 吸传 导 型 除 草剂 。草  农 属 甘 膦 的 除草 性 质 是 17 9 1年 由美 国贝 尔 德等 发 现 的 , 由孟 山都  公 司 开 发生 产 ” 。 目前 , 甘 膦 已 发 展 成 世 界 最 大 的农 药 品    草 种, 占全 球 除草 剂 总 量 的 3 % , 销 售 总 额 超 过 了其 他 l 0 其 O个  仪器 : 高压反应 釜 ( S 0 2 ) 高效 液相色谱 ( i e  G A一 .5 , Do x n S mmi HP C)  u t L 。   销量好 的除草剂品种销售额的总和 , 每年以 2 %左右 的速  且 0 度 递增 。我 国作 为一 个 农 业 大 国 , 除草 剂 ( 别 是 草 甘 膦 ) 特 的  1 2 催 化 剂 的 制备   . 用预处理剂对活性炭载体表面进行 预处理 , 过滤 、 水洗后  将滤饼 在 N  气 氛 中高温处 理若 干时 间, 却至 室温备 用。 冷   需求量很大 , 因此 , 深入开展对草甘膦合成关键技术 的研究具  有 重要 意 义 。   草 甘 膦 的合 成方 法 有 很 多 国 内外 专 利 报 道  J总 体 可  , 归 纳 为甘 氨 酸 法  和亚 氨 基

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