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环境化学实验讲稿


环境化学实验
实验一 水体富营养化程度的评价 ——水中总磷的测定
富营养化(eutrophication)是指在人类活动的影响下, 生物所需的氮、 磷等营养 物质大量进入湖泊、河口、海湾等缓流水体,引起藻类及其他浮游生物迅速繁殖, 水体溶解氧量下降,水质恶化,鱼类及其他生物大量死亡的现象。在自然条件下, 湖泊也会从贫营养状态过渡到富营养状态,沉积物不断增多,先

变为沼泽,后变 为陆地。这种自然过程非常缓慢,常需几千年甚至上万年。而人为排放含营养物 质的工业废水和生活污水所引起的水体富营养化现象,可以在短期内出现。水体 富营养化后,即使切断外界营养物质的来源,也很难自净和恢复到正常水平。水 体富养化严重时,湖泊可被某些繁生植物及其残骸淤塞,成为沼泽甚至干地。局 部海区可变成“死海” ,或出现“赤潮”现象。 植物营养物质的来源广、数量大,有生活污水、农业面源、工业废水、垃圾 等。每人每天带进污水中的氮约 50 g。生活污水中的磷主要来源于洗涤废水,而 施入农田的化肥有 50%~80%流入江河、湖海和地下水体中。 许多参数可用作水体富营养化的指标,常用的是总磷、叶绿素-a 含量和初级生产 率的大小,本实验通过测定天然水体中的总磷,来判断水体的富营养化程度,见 表 1-1。
表 1-1 总磷与水体富营养化程度的关系 富营养化程度 总磷/ug· L
-1

极贫 <0.005

贫-中 0.005~0.010

中 0.010~0.030

中-富 0.030~0.100

富 >0.100

一、实验目的
1. 掌握总磷测定原理及方法。 2. 评价水体的富营养化状况。

二、仪器设备及试剂
1. 仪器 可见分光光度计;移液管:1mL、2mL、10mL;容量瓶:100mL; 锥型瓶:250mL; 比色管:25mL。 2. 试剂

(1) 过硫酸铵(固体) 。 (2) 浓硫酸。 (3) 2 mol/L 硫酸溶液。 (4) 2 mol/L 盐酸溶液。 (5) 6 mol/L 氢氧化钠溶液。 (6) 1%酚酞:1g 酚酞溶于 90mL 乙醇中,加水至 100mL。 (7) 酒石酸锑钾溶液:将 4.4gK(SbO)C4H4O6 · 1/2H2O 溶于 200mL 蒸馏水中, 用棕色瓶在 4℃时保存。 (8) 钼酸铵溶液:将 20g(NH4 )6MO7O24 · 4H2O 溶于 500mL 蒸馏水中,用塑料 瓶在 4℃时保存。 (9) 抗坏血酸溶液:0.1 mol/L(溶解 1.76g 抗坏血酸于 100mL 蒸馏水中,转入 棕色瓶,若在 4℃时保存,可维持一个星期不变) 。 (10) 混合试剂:50mL 2 mol/L 硫酸、5mL 酒石酸锑钾溶液、15mL 钼酸铵溶 液和 30mL 抗坏血酸溶液。混合前,先让上述溶液达到室温,并按上述次序混合。 在加入酒石酸锑钾或钼酸铵后,如混合试剂有浑浊,须摇动混合试剂,并放置几 分钟,至澄清为止。若在 4℃下保存,可维持 1 个星期不变。 (11) 磷酸盐储备液 (1.00mg/mL 磷) : 称取 1.098 gKH2PO4 , 溶解后转入 250mL 容量瓶中,稀释至刻度,即得 1.00mg/mL 磷溶液。 (12) 磷酸盐标准溶液:量取 1.00mL 储备液于 100mL 容量瓶中,稀释至刻度, 即得磷含量为 10μ g /mL 的工作液。

三、实验过程
1. 原理 在酸性溶液中,将各种形态的磷转化成磷酸根离子(PO43- )。随之用钼酸铵和 酒石酸锑钾与之反应,生成磷钼锑杂多酸,再用抗坏血酸把它还原为深色钼蓝。 砷酸盐与磷酸盐一样也能生成钼蓝,0.1g/mL 的砷就会干扰测定。六价铬、 二价铜和亚硝酸盐能氧化钼蓝,使测定结果偏低。 2. 步骤 (1) 水样处理:水样中如有大的微粒,可用搅拌器搅拌 2~3min,以至混合 均匀。量取 100mL 水样(或经稀释的水样)2 份,分别放入 250mL 锥型瓶中, 另取 100mL 蒸馏水于 250mL 锥型瓶中作为对照,分别加入 1mL2mol/LH2SO4,

3g(NH4)2S2O8 ,微沸约 40min,补加蒸馏水使体积为 25~50mL(如锥型瓶壁 上有白色凝聚物,应用蒸馏水将其冲入溶液中) ,再加热数分钟。冷却后,加一 滴酚酞,并用 6mol/LNaOH 将溶液中和至微红色。再滴加 2mol/LHCl 使粉红色恰 好褪去, 转入 100mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 移取 10mL 至 25mL 比色管中, 加 0.5mL 混合试剂,摇匀后,放置 10min,加水稀释至刻度再摇匀,放置 10min。 (2) 标准曲线的绘制:分别吸取 10μ g /mL 磷的标准溶液 0.00、0.50、0.80、 1.00、1.20、1.50、1.80mL 于 25mL 比色管中,加水稀释至约 25mL,加入 0.5mL 混合试剂,摇匀后放置 10min,加水稀释至刻度,再摇匀,10min 后,以试剂空 白作参比,用 1cm 比色皿,于波长 880nm 处测定吸光度(若分光光度计不能测 定 880nm 处的吸光度,可选择 710nm 波长) 。根据吸光度与浓度的关系,绘制方 法的标准曲线。 (3) 水样测定: 以步骤 2 中的试剂空白作参比, 用 1 cm 比色皿, 于波长 880 nm 处测定水样的吸光度。 3. 结果处理 将水样测定的吸光度代入标准曲线查出磷的含量,按下式计算水中磷的含 量: ρP=Wp/V 式中,ρP 为水中磷的含量,g/L;Wp 为由标准曲线上查得磷含量,μ g;V 为测 定时吸取水样的体积(本实验 V=10.00mL) 。

四、思考题
1.水体中氮、磷的主要来源有哪些? 2.被测水体的富营养化状况如何?

五、注意事项:
1. 水样预处理时,水样中如有大的颗粒,可用搅拌器搅拌 2~3 min,混合均匀。 2.水样加热消解时,如果溶液飞溅,可将漏斗放于锥形瓶上防止液体溅出。 3.加热预处理并调节 pH 值后的溶液如果不澄清, 则用滤纸过滤于 50mL 比色管中, 用水洗锥形瓶及滤纸至少 3 次,一并移入比色管中,加水稀释至 25mL 刻度线。 4.测定水样的体积与显色时的溶液体积不同,应注意最后结果是测定原水样中的 总磷值,需要进行计算。


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