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缩酮类香料合成工艺中催化剂的选择


维普资讯 http://www.cqvip.com 第 9 第4 卷 期  20 0 7年 1   2月 辽 宁 师 专学 报  J u n lo   a n n   e c e s C l g   o r a  f Li o i g T a h r  o l e e Vo . No.   19 4 De c.2007     【 学术研究】   缩 酮类 香 料合 成

工艺 中催 化剂 的选 择  徐 松  ( 宁 师范 大 学 ,辽 宁 大连 1 62 ) 辽 10 9  摘  要 :在 以环 己酮 和 1 ,2一丙 二醇 生产 环 缩 酮 类香 料 的 工 艺 中 ,其 催 化 剂 主 要 包 括 质 子 酸 、非 质 子 酸 、   离 子 交换 树 脂 、 固载 等  通 过 列举 几 种 典 型 催 化 剂及 不 同催 化 荆对 产 物 产 率 的 比 较 ,得 出活 性 炭 吸 附柠 檬 酸 和   活 性炭 吸附 二 氯亚 锡 是 缩 酮 类反 应 的 最佳 催 化 剂 .   关 键 词 : 香料 ;合 成香 料 ;环 缩 酮 ;催 化 剂 ;合 成 工 艺   中 图分 类 号 :TQ 5   . 61 1   文 献 标 识 码 :A   文章 编 号 :1 0 —5 8 ( 0 7 0 0 2 —0   0 8 6 8 2 0 )4— 0 8 3 、   1 缩酮类香料  环缩 酮类香料作 为新 型合成 香料 ,近 2 0年来 在 日用 香料 和食 品香 料 中均 有广 泛 应用 .环缩 酮类香 料  属 于羰基 化合物 与二元醇 在酸性 条件 下缩 合 制得 的产 物 .这 一 类 化合 物 是 近 十几 年 来发 展起 来 的新 型香  料 ,具 有香气类 型多 、原 料来源 丰富 、生 产工艺 简单 、化 学性质稳 定 、添 加量少 等特 点 .近年来 在 日用香  料和食 品香 料 中均有 广泛用 途 .据 国外资 料报道 ,缩羰基香 料已达 2 0多 种 ,我 国 已商业 化 的缩羰基香 料  0 只有苯 乙醛 、二 甲醛 、羰基香 茅醛 、二松 油醛等少 数的几种… ,因此合 成环缩 酮香 料具有 良好的工业化 前  景.   2 工 艺 流 程 简 介  将反应原料 环 己酮 、1 ,2一丙二 醇按最佳 配料 比加 人到反应 釜 中 ,再加 入适 量 的催化 剂和带水剂 ( 环  己烷 ) ,在搅拌下 发生缩合 反应 .反应 过程 中产 生 的水 和环 己烷形 成 共沸 ,此 共沸 物 经过 冷却 装置后 进人  到分水塔 中 ,分 出的水 进入废水 处理装 置进行 处理 ,而环 己烷一 部分循 环使用 ,另 一部分则 进入环 己烷处  理装置 ,进行处 理后进人 环 己烷贮 罐 ,以循环使 用 .   反 应后的混 合液经过 过滤器 后 ,混 合液进 入蒸馏装 置 ,进行 蒸馏 .而滤 出的催 化剂可 以循 环使用 .由   于混合 液的沸点不 同 ,从蒸 馏塔 中馏 出的液体依 次为环 己烷与水 的共沸 物直接送 到 环 己烷 的处理装置进行  处理 ,环己酮和 1 一丙二 醇则送 人各 自的贮 罐 ,以 回收利用 ,产 品则进入 产 品贮 罐 . ,2   3 缩 酮 反 应 中 的 催 化 剂 类 型  缩酮 反应 中的催化 剂 主要 包括 质子酸 、非质 子酸 、离 子交换树脂 、固载等  3 1 质 子 酸  .  般是硫 酸 、磷 酸 、盐 酸和对 甲苯磺 酸等 ,其

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