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共沸精馏实验报告


实验二 共 沸 精 馏
一、实验目的:
1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解。 2.熟悉精馏设备的构造,掌握精馏操作方法。 3.能够对精馏过程做全塔物料衡算。 4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。

二、实验原理
精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配, 通过多次气液两相间的传质和传热来达到 分离的目的。对于不同的分离对象,精

馏方法也会有所差异。例如,分离乙醇和水的二元物 系。由于乙醇和水可以形成共沸物,而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近,所 以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物,而无法得到无水乙醇。为此,在乙醇一水 系统中加入第三种物质, 该物质被称为共沸剂。 共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种 物质形成最低共沸物的特性。 在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出, 塔釜则得 到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。 乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。乙醇—水一苯(T),乙醇一苯 (ABZ),苯一水(BWZ),乙醇一水(AWz)除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相 近之外,其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此,可以设法使水和 苯以共沸物的方式从塔顶分离出来,塔釜则得到无水乙醇。

三、装置、流程及试剂
1.装置 本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。内装?网环型Ф 2×2 mm的高效散 装填料。填料层高度1.2m。塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连:侧口用于投 料和采样;下口为出料口;釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻,用于测量塔釜液相温度,釜 底玻璃套管装有电加热棒,采用电加热,加热釜料,并通过一台自动控温仪控制加热温度, 使塔釜的传热量基本保 持不变。 塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。 2.流程 具体的实验流程见图1。 3.试剂 实验试剂有乙醇(化学纯),含量95%:苯(分析纯),含量99.5%。

图1.共沸精馏流程

四、实验步骤
1. 称取80克95%的乙醇和一定量的苯(通过共沸物的组成计算,参考量为40克),加 入塔釜中,并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析,确定其组成。 2. 向全凝器中通入冷却水,并开启釜电加热系统,调节加热电流慢慢升至0.4A(注意 不要使电流过大,以免设备突然受热而损坏)。待釜液沸腾,开启塔身保温电源,调节保温 电流,上段为0.2A,下段为0.2A,以使填料层具有均匀的温度梯度,保证全塔处在正常的操 作范围内。 3. 40分钟后打开回流比调节器,调至5:1,过20分钟后调至3:1。 4. 溢流开始后,仍有水珠连续流出的条件下,将回流比调至1:1,10分钟后调至1:3 至结束。 5. 乙醇含量达到99.5%后开始蒸过量苯,根据色谱分析结果,分次放出若干量蒸出液, 直至将塔釜内苯蒸净。 6. 关闭电源,将所有蒸出液放入分液漏斗,放置5分钟。将分离后的富苯相和富水相及

釜液分别称重并用色谱分析。 7. 关闭冷却水,结束实验。

五、数据处理
各项数据记录、计算结果如下: 表1.原料乙醇的色谱分析结果表 保留时间/min 水 乙醇 备注 表2.原料苯的色谱分析结果表 保留时间/min 苯 备注 1.532 峰面积/uV.s 195843 百分含量(%) 100 实际百分含量(%) 100 0.051 0.223 峰面积/uV.s 16407 256947 百分含量(%) 6.00223 93.99777 实际百分含量(%) 4.6 95.4

表3.回流比R=5:1时色谱分析结果表 保留时间/min 水 乙醇 苯 备注 0.077 0.257 1.827 峰面积/uV.s 5108 170788 74058 百分含量(%) 2.04358 68.32768 29.62874 实际百分含量(%) 1.43 63.51 35.06

塔顶温度:64.0℃, 塔底温度:69.6℃ 表4.回流比R=3:1时色谱分析结果表 保留时间/min 峰面积/uV.s 5278 257957 13597 百分含量(%) 1.90669 93.18150 4.91181 实际百分含量(%) 1.43 92.37 6.20

水 乙醇 苯 备注

0.095 0.264 2.146

塔顶温度:64.1℃, 塔底温度:74.3℃ 表5.回流比R=1:1时色谱分析结果表 保留时间/min 峰面积/uV.s 4321 240364 5745 百分含量(%) 1.72535 95.98050 2.29415 实际百分含量(%) 1.30 95.79 2.91

水 乙醇 苯 备注

0.095 0.265 2.215

塔顶温度:64.4℃, 塔底温度:76.3℃

表6.回流比R=1:3时色谱分析结果表 保留时间/min 水 乙醇 备注 0.106 0.273 峰面积/uV.s 1297 244475 百分含量(%) 0.52786 99.47214 实际百分含量(%) 0.04 99.6

塔顶温度:64.5℃, 塔底温度:76.7℃

表7.富水相,富苯相及釜液的色谱分析结果表 保留时间/min 富 水 相 9.67g 水 乙醇 苯 富 苯 相 31.77g 水 乙醇 苯 釜 液 76.68g 水 乙醇 苯 0.064 0.265 2.020 0.067 0.290 1.618 0.088 0.236 1.920 峰面积/uv.s 98453 129738 27067 7120 39727 159515 1948 416243 52272 表8.色谱分析条件 水 保留时间/min 校正因子/min 0.093 0.755 乙醇 0.257 1.000 苯 2.199 1.273 百分含量 (%) 实际百分含量(%) 38.57002 50.82614 10.60384 3.45009 19.25102 77.29888 0.41400 88.47527 11.11072 31.16 54.39 14.45 2.17 16.01 81.82 0.30 85.96 13.74

校正后的实际百分比已在以上各表中分别列出,下面取釜液的乙醇做计算举例: 由于Pi% = P乙醇% =


( .

.



=85.96%

1. 全塔物料衡算: 进塔物料总量:80.0+41.2=121.2g 出塔物料总量:9.67+31.77+72.83=114.27g 对乙醇进行衡算: 原料乙醇:95.4% 80.0=76.32g 富水相乙醇:9.67 54.39%=5.26g

富苯相乙醇:31.77 16.01%=5.086g 塔釜乙醇:72.83 85.96%=62.605g 5.26+5.086+62.605=72.95g 由以上衡算可以看出,进出物料并不守恒 那是因为富苯相的回流使出塔物料有所减少。 进出物料并不守恒,那是因为富苯相的回流使出塔物料有所减少 2.对共沸物形成的富水相和富苯相进行分析和衡算 并求出塔顶三元共沸物的组成。 对共沸物形成的富水相和富苯相进行分析和衡算,并求出塔顶三元共沸物的组成 由表6可知富水相和富苯相三元共沸物组成 可知富水相和富苯相三元共沸物组成:

水 31.16%

水 2.17%

富水相

乙醇54.39% 54.39% 苯 14.45%

富苯相

乙醇16.01% 16.01% 苯 81.82%

所以,可知塔顶三元共沸物的组成 可知塔顶三元共沸物的组成: 水 :(3.01+0.69)/(9.67+31.77 9.67+31.77)=8.93%

乙醇:(5.26+5.09)/(9.67+31.77 9.67+31.77)=24.98% 苯 :(1.40+25.99)/(9.67+31.77 9.67+31.77)=66.09%


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