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真空镀膜


实习报告

姓名: ________蒋之炜______ 学院 : _材料科学与工程__ 班级: ________1 班____

学 专

号: ________20134285______ 业: ____功能材料__________

指导教师: _______吴晓明_________
<

br />实习名称:_真空热蒸发镀膜 实习时间:_______2016.5.24_______ 实习单位:__________________11 号楼______________________

一、实验原理 真空镀膜是将固体材料置于真空室内,在真空条件下,将固体材料加热蒸发,蒸发出来 的原子或分子能自由地弥布到容器的器壁上。当把一些加工好的基板材料放在其中时, 蒸发出来的原子或分子就会吸附在基板上逐渐形成一层薄膜。 真空镀膜有两种方法,一 是蒸发,一是溅射。本次实验采用蒸发方法。在真空中把制作薄膜的材料加热蒸发,使 其淀积在适当的表面上。 1) 真空系统(DM—300 镀膜机)

2) 蒸发源 蒸发源的形状如下图,大致有螺旋式(a)、篮式(b)、发叉式(c)和浅舟式(d)等

3) 蒸发源选取原则 1 有良好的热稳定性,化学性质不活泼,达到蒸发温度时加热器本身的蒸汽压要足够底。 2 蒸发源的熔点要高于被蒸发物的蒸发温度。加热器要有足够大的热容量。 3 蒸发物质和蒸发源材料的互熔性必须很底,不易形成合金。 4 要求线圈状蒸发源所用材料能与蒸发材料有良好的浸润,有较大的表面张力。 5 对于不易制成丝状、或蒸发材料与丝状蒸发源的表面张力较小时,可采用舟状蒸发源。 l 薄膜厚度分布

设蒸发源为点蒸发源,单位时间内通过任何方向一立体角 dω 的质量为:

蒸发物质到达任一方向面积元 ds 质量为:

设蒸发物的密度为ρ ,单位时间淀积在 ds 上的膜厚为 t,则

比较以上两式可得:

对于平行平面 ds,φ =θ ,则上式为:

由:

可得在点源的正上方区域(δ =0)时:

4) 薄膜的厚度测量 – 干涉显微镜法 干涉条纹间距Δ 0 ,条纹移动Δ ,台阶高为:

测出Δ 0 和Δ ,即可测得膜厚 t

其中λ 为单色光波长,如用白光,λ 取

n 实验步骤 1.绕制钨篮,清洗钨篮和载玻片,铝丝,祛除表面氧化物。 2 制作基片,.用一窄薄铝片遮盖在载玻片上,以便镀膜完成后在基片上形成台阶。 3. 将钨篮和钼舟固定在钟罩内的电极上,并放入铝丝。, 4 抽至真空度达 10-6torr 以上,开始蒸发镀膜。 5.镀膜完成后,处理真空机组的后续工作。 6.用称重法测薄膜的厚度。 7.用干涉法测薄膜的厚度。 二、 本实验重点 1. DM-300 镀膜机的真空系统结构及正确操作 2.分别用钨篮和钼舟做蒸发源, 掌握好二者的蒸发电流和蒸发时间是镀膜质量好坏的关键。 3. 干涉显微镜的结构原理及光路调节。 三、 本实验难点 1. 基片样品的制作, 遮盖金属片的边缘一定要非常光滑整齐, 遮盖金属片要紧紧压住基片。 2. 蒸发电流和蒸发时间的掌握,为避免蒸发材料跌落并清除杂质,开始宜缓慢升温,待蒸 发材料融化成液滴时再加大电流升温蒸发,直到将材料全部蒸发光,确保薄膜的厚度。 3. 称重法测薄膜厚度要求基片足够大,膜足够厚,天平读数精度足够高。 4. 干涉法测薄膜厚度,干涉显微镜的结构与实物对照。 5. 调节光路找到干涉条纹,再调到干涉条纹出现最大弯曲,即可测量。 四、 薄膜材料制备及应用 薄膜材料是材料科学的一个分支,涉及的内容有: – 薄膜材料的制备; – 薄膜材料的成核与生长理论; – 薄膜材料的表征技术; – 薄膜材料的性能及应用。 薄膜制备大体上分为: 化学气相沉积(chemical vapor deposition ; CVD) – 借助空间气相化学反应在衬底表面上沉积固态薄膜。 物理气相沉积(physical vapor deposition ; PVD) – 用物理方法将源物质转移到气相中,在衬底表面上沉积固态薄膜。 真空蒸发; 溅射; 分子束外延等。 熔点低于 2000K 的金属才能用于蒸发镀膜,难熔金属用溅射法镀膜。 有些金属会和蒸发源形成合金,原则上每种镀材应有专用的蒸发源。 l 薄膜的生长过程 薄膜的生长过程直接影响薄膜的结构以及它最终性能。 薄膜的生长最初是成核阶段, 即气态 分子或原子开始凝聚到衬底表面上。 薄膜的生长有三种模式: – 岛状(Volmer-Weber)生长模式 沉积物质分子或原子相互键合,避免与衬底原子键合,浸润性较差。 – 层状(Frank-van der Merwe)生长模式

沉积物质分子或原子与衬底原子键合并采取二维扩展模式,与衬底浸 润性好。 – 中间(Stranski-Krastanov)生长模式(层状—岛状中间生长模式)。

三种不同的薄膜生长模式 l 薄膜材料的成核及生长理论 1. 自发成核—成核过程是在相变自由能的推动下进行。 2. 非自发成核—除了有相变自由能的推动力外,还有其他因素帮助新相核心形成。 3. 薄膜生长的晶带模型 原子的沉积有三个过程—气相原子的沉积或吸附、表面扩散以及体扩散。 薄膜结构的形成与沉积时的衬底相对温度 Ts/Tm 以及沉积原子自身能量密切相关。 Ts 为衬 底温度, Tm 为沉积物质的熔点。

蒸发法制备的金属薄膜的组织形态随衬底相对温度的变化

在 Ts/Tm<0.15 时,晶带 1,组织较为疏松; 0.15<Ts/Tm<0.3 时,晶带 T,出现了大的晶粒; Ts/ Tm=0.3~0.5 时,晶带 2,柱状晶; Ts/ Tm>0.5 时,晶带 3,粗大的等轴晶组织。 4. 纤维状生长模型 纤维生长方向与粒子的入射方向间是正切关系 tgα=2tgβ α 、β 为入射粒子和纤维生长方向与衬底法向之间的夹角。薄膜材料中含有大量的空位和空 洞,其密度小于理论密度。例如:Al 在 525℃ 以上沉积的 Al 膜,厚度从 25nm 增加时,密 度从 2.10g/cm3 增加至 2.58g /cm3。

蒸发沉积 Al 薄膜的纤维生长方向与入射粒子方向间的关系 5. 非晶薄膜 – 制备条件 较高的过冷度和较低的原子扩散能力。较高的沉积速率和较低的衬底温度可以提高成核率, 但这两个条件正是提高相变过程的过冷度,抑制原子扩散,从而形成非晶结构的条件。 – 化学成分 非金属元素(Si, Ge, C, S),合金或化合物易形成非晶结构。金属元素不易形成非晶结构 l 薄膜材料的表征方法 1. 薄膜的厚度测量 2. 薄膜结构的表征方法 – 薄膜的宏观形貌:尺寸、形状、厚度、均匀性。 – 薄膜的微观形貌:晶粒及物相的尺寸大小和分布、孔洞和裂纹、界面扩散层及薄膜织 构等。 – 薄膜的显微组织:晶粒内的缺陷、晶界及外延界面的完整性、位错组态等。针对研究 的尺度范围,可选用光学金相显微镜、电子显微镜、场离子显微镜、X 射线衍射技术等。 3. 薄膜成分的表征 薄膜成分的分析方法有多种, 这些方法大多基于原子在受到激发后内层电子排布会发生变化 并发生相应的能量转换过程的原理。有:电子能量色谱仪(EDX),俄歇电子能谱(AES),X

射线光电子能谱(XPS),卢瑟福背散射技术(RBS),二次离子质谱(SIMS)。 l 薄膜材料的性质及典型应用 1. 薄膜材料的性质 – 光学性质 反射涂层和减反涂层;干涉滤色镜;装饰性涂层;光记录介质;光波导。 – 电学性质 绝缘薄膜;导电薄膜;半导体器件;压电器件。 – 磁学性质 磁记录介质 – 化学性质 扩散阻挡层;防氧化或防腐涂层;气体或液体传感器。 – 力学性质 耐磨及表面防护涂层;硬质涂层;显微机械。 – 热学性质 防热涂层;光电器件热沉。 在玻璃上镀一层透明导电的氧化铟锡膜(ITO 膜)可见光透过率 80%以上,对紫外线的吸收率 大于 85%,对红外线的反射率大于 70%。广泛用于冰柜、展示柜玻璃,汽车、机车、飞机 的挡风玻璃,以及液晶显示、电致发光等离子显示等最佳材料。 制镜业:镀减反涂层,使镜美观,不致使别人“刺眼”、 镀防水涂层,使镜不易起雾。 透明导电薄膜还可应用于: 传感器, 太阳能电池, 热反射器防护涂层, 透光电极, 在高功率激光技术中抗激光损伤涂层, 光电化学电池中的光阴极,轨道卫星上温度控制涂层上的抗静电表面层。 2. 铝膜的优点和应用: – 与硅基片、SiO2 层、玻璃及陶瓷基片有较好的附着力,不易脱落。 – 电导率高,与 N 型、P 型硅的接触势垒低,容易形成欧姆接触。 – 对抗蚀剂的选择性好,容易光刻和采用活性离子刻蚀。 – 与金丝、铝丝的可焊性好,适宜于热压焊和超声焊。 – 铝膜对气体有较好的阻隔性。 – 铝膜富有金属光泽,可作为装饰涂层。 – 铝膜反射率较高,可遮挡紫外线,可作为防紫外涂层。 – 高纯度铝成本底,易于蒸发或溅射,可获得高纯度的铝膜。


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