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煤的工业分析


浅谈煤的工业分析及应用
一 煤工业分析的概念: 煤的工业分析,又叫煤的技术分析或使用分析,主要是根据技术 需要测定煤经转化生成的物质或呈现的性质。 煤的全工业分析测定项 目主要是水分、灰分、挥发分、固定碳。发热量和全硫。煤的工业分 析通常指半工业分析,它包括水分、灰分、挥发分和固定碳四个项目 的测定。 二 水分的测定及应用: 1 水的存在形式:煤中水分从结合状态来看,分

为游离水和结合水

两类 (1)化合水 以化合的方式同煤中的矿物质结合的水,级结晶水如

硫酸钙 Caso 4 .2H 2 O, 高岭土 Ai 2 2sio 2 .2H 2 o,化合水属于煤的固有组 分,在煤中的比例极小,一般可忽略,这种水只能在高于煤的分解温 度才能完全脱除,工业上一般也不测结晶水。 (2)游离水 即以物理吸附或附着方式与煤结合的水分,它又分为 外在水分和内在水分。外在水分是在开采、储存、运输及洗煤时带入 的,附在没颗粒表面和存在于直径大于 10 ?5 ㎝的毛细孔中,易于蒸发 除去在空气中(温度 20℃,相对湿度 65%)风干 1-2 天后即可蒸发, 所以此类水分又叫风干水分,除去外在水分的煤叫风干煤,外在水分 的含量记为 M f 。内在水分是指吸附或凝聚在煤粒内部直径小于 10 ?5 ㎝的毛细孔中难于蒸发除去的水分。 内在水分需要在高于水的正常沸 点的温度才能除尽, 故又称为烘干水分, 除去内在水分的煤叫干燥煤,

内在水含量记为 M inh 外在水的含量一般为 0-30%,取决于下列变量:煤的类别、环境的相 对湿度、煤中矿物成分和含量、煤颗粒大小及粒度分布、井下与地面 温度、氧化、化学添加剂等。内在水分的含量多少与煤化程度有关以 烟煤为例,焦煤肥煤的水分低,低阶褐煤水分最高,到高阶无烟煤阶 段,煤中的内在水分又明显增高。 (3)煤的外在水分 M f 和经换算的内在水分 M inh 之和称为全水分, 记为 M t ,它们之间关系不是简单的加和关系换算关系如下:

%?M M = M + 100100% f ×M
t

f

inh

在实际测定全水分时,不必分别测定外在水分和内在水分,可直接将 试样粉碎到粒度小于 3mm,然后称取试样在 102-105 度下烘干,称量 并计算求出全水分含量。

(4)空气干燥煤样水分(分析基水分) 作一般工业分析用的样品, 大都是将测定外在水分(已经风干)后并粉碎为小于 3mm 的风干样 品按样品的制备方法继续磨碎至全部通过 80 目筛(粒度在 0.2mm 以 下)后再进行各项测定。粒度在 0.2mm 以下的空气样煤在规定条件 下测得的水分叫空气干燥水分(或叫分析基水分) ,记为 M ad 。分析 基水分 M ad 与全水分 M t 和内在水分 M inh 之间的关系是:

M ad < M
2 外在水分的测定:

t

M < M ad
inh

将粒度小于 13mm 的样煤(1 ㎏左右)倒入恒重并称量的铁皮浅

盘中 (长×宽×高=280mm×230mm×30mm) 在工业天枰 , (精确至 0.1g) 上准确称量,记下质量 G (g),摊平试样放入 45~50℃的烘箱中,干 燥 8h,取出冷却至室温称量,放置 8h 自然干后,再称量,直至两次 称量之差不大于 0.3%为止。试样减轻的质量为 G 1 (g),按下列公式计 算外在水分的含量:

M = G ×100% G
1

f

3 内在水分的测定: 将测定外在水分后试样粉碎至粒度小于 3mm,用分析天平称量 10~15g,记为 G(g),放入已知直径为 70mm 高 40mm 的称量瓶中, 置入 102~105℃的烘箱内,鼓风干燥 1.5h,冷却称重,重复干燥 0.5h 直至恒重(两次质量之差不大于 0.005g)试样减轻质量为 G 1 (g) ,用下列公式计算内在水分的含量

M = G ×100% G
1

inh

4 分析基水分的测定: 测定分析基水分的方法有通氮干燥法、空气干燥法、甲苯干燥 法等。下以通氮干燥法为例说明:称取粒度为 0.2mm 以下的干燥煤样 (1.0±0.1)g,精确至 0.002g,记为 G(g),平摊于已恒重带盖称量 瓶中, 送入预先通入干燥氮气并以加热至 102~105℃ 的干燥箱中干 燥(烟煤烘 1.5h,褐煤和无烟煤烘 2h)从干燥箱中取出,立即加盖, 放入干燥器中冷却至室温称量。重复干燥制恒重(两次称量之差小于 0.001g) ,试样减轻质量为 G 1 ,用下列公式计算出分析基水分的含量

M ad = G ×100% G
1

5 水分测定的应用: 目前各国及国际标准在煤水分测定时,测定技术有所不同,导致 测定值的差异,需注意某些测定方法并不适用所有煤阶段水分的测 定。 煤中水分含量影响到煤的工业用途、使用、运输、储存。水分的 存在相对降低煤的发热量,同时与 SO 2 等作用生成 H 2 SO 3 腐蚀设备。 因此煤的水分是评价煤炭质量的一个基本指标, 水分被列为低阶煤质 编码参数。 商品煤中的水还是煤炭生产、 流通领域中的一个计价因数, 煤炭供需双方的合同通常规定煤的最高水分及水分超量的扣款方法。 煤中水分虽谈不上有害,但属无效物质,对炼焦没来说每提高 1%水 分,结焦时间相应增长十几分钟。作为燃料,发热量降低;运输中属 无效运输;在冬季易冻车造成卸车困难;有的用煤设备,对煤中水分 有其严格要求,否则将降低设备的运行效率。

三 灰分的测定及应用: ( 煤的灰分是煤中所有可燃物完全燃烧以及矿物质 除水分以外的 所有无机质的总称) 在一定温度下, 经一系列复杂化学反应以后所剩 所有无机质的总称) 在一定温度下, 下的残渣。 下的残渣。 煤中矿物质有不同的来源:一原生矿物质 二次生矿物质 三

外来快物质。原生矿物质和次生矿物质总称为内在矿物质,有内在矿 物质形成的灰分叫内在灰分,外来矿物质形成的灰分叫外在灰分。高

温燃烧测煤中灰分产率时, 其矿物质在燃烧过程中发生一系列物理化 学反应,主要反应如下: 400℃以上时,盐类脱水如: CaSO 4 .2H 2 O= CaSO 4 +2H 2 O ↑ Al 2 SO 3 2SiO 2 2H 2 O = Al 2 SO 3 2SiO 2 +2H 2 O↑ 500℃以上时碳酸盐分解如: CaCO 3 =CaO+CO 2 ↑ FeCO 3 =FeO+ CO 2 ↑ 400℃-600℃,因空气中氧气的存在,发生氧化反应: 4FeS 2 +11O 2 =2Fe 2 O 3 +8SO 2 ↑ 2CaO+ 2SO 2 + O 2 = 2CaSO 4 4FeO+ O 2 =2 Fe 2 O 3 高于 700℃时,其中碱金属氧化物和氮化物部分发生挥发,以上物质 在温度为 800℃左右基本完成,所以测定灰分温度控制在温度为 815 ±10℃。煤中灰分测定有两种方法:缓慢灰化法,它用作仲裁分析: 另一种叫快速灰化法,它适用日常分析。

1 缓慢灰化法: 用预先灼烧至质量恒定的灰皿,称取粒度为 0.2mm 以下的干燥 称取粒度为 煤样( ± ) ( ,中 轻微振动, 煤样(1±0.1)g(精确至 0.0002g),质量记为 G(g) 中,轻微振动, ) 使样品分散为均匀的薄层, 使样品分散为均匀的薄层,置温度低于 100℃的高温炉中。在炉门留 ℃的高温炉中。 有约 15mm 左右的缝隙供自然通风, 左右的缝隙供自然通风, 控制加热速度, 控制加热速度, 使炉温在 30min

左右缓慢升高至 500℃ 并保持此温度 30min。 然后 , 升高温度至 ℃ 。 然后, 815±10℃,关闭炉门,在此温度下继续灼烧 1h。灰化结束后取出灰 ± ℃ 关闭炉门, 。灰化结束后取出灰 左右。 皿,放在耐热瓷板或石棉网上,盖上灰盖在空气中冷却 5 min 左右。 放在耐热瓷板或石棉网上, 移入干燥器中冷至室温( 移入干燥器中冷至室温(约 20min)称量,然后进行检查性灼烧,每 干燥器中冷至室温 )称量,然后进行检查性灼烧, 时为止, 次进行 20min,直到煤样的质量变化小于 0.001g 时为止,取最后一 ,直到煤样的质量变化小于 次质量计算, 灰分<15%的样品,可不必进行检查性灼 的样品, 次质量计算,质量记为 G 1 。灰分 的样品 烧。按下列公式计算空气干燥煤的灰分 按下列公式计算空气干燥煤的灰分

A = G ×100% G
1

ad

2 快速灰化法: 快速灰化法又分为快速灰分测定仪测定法和马弗炉测定法。 (1)快速灰分测定仪测定法: 快速灰分测定仪由马蹄形管式电炉。传送带、控制仪三部分 组成。测定时,将灰分快速测定仪预先加热至 815±10℃,开传送 ± ℃ 左右, 带并将其传送速度调节到 17mm/min 左右,用预先灼烧至质量恒定 的灰皿,称取粒度为 0.2mm 以下的干燥煤样(1±0.1)g(精确至 称取粒度为 以下的干燥煤样( ± ) ( 0.0002g)。均匀的摊平在灰皿中,将盛有煤样的灰皿放在灰分快 )。均匀的摊平在灰皿中, )。均匀的摊平在灰皿中 速测定仪的传送带上,灰皿就自动送入炉中, 速测定仪的传送带上,灰皿就自动送入炉中,当灰皿从炉中送出 传送带上 时取下,放在耐热瓷板或石棉网上, 左右。 时取下,放在耐热瓷板或石棉网上,在空气中冷却 5 min 左右。 移入干燥器中冷至室温( 移入干燥器中冷至室温(约 20min)称量。 )称量。

(2)马弗炉测定法:

?

马弗炉测定法是将盛有煤样的已恒定质量的灰皿预先分 排放在耐热瓷板或石棉网上,将马弗炉加热到 850℃,打开炉门, 耐热瓷板或石棉网上, 马弗炉加热到 850 耐热瓷板或石棉网上 将放有灰皿的耐热瓷板或石棉网缓慢推入 瓷板或石棉网缓慢推入马弗炉中,先使第一排 瓷板或石棉网缓慢推入 灰皿中的煤样灰化,等 5-10min,煤样不再冒烟时,以不大于 2mm/min 的速度把第二排、第三排、第四排的灰皿按顺序推入炉内 炽热部分,关上炉门,在 815±10℃的温度下灼烧 40min,从炉中 ± ℃ 40min, 取出灰皿,放在空气中冷却 5 min 左右。移入干燥器中冷至室温 取出灰皿, 左右。 (约 20min)称量,然后进行检查性灼烧至恒重,取最后一次质 )称量,然后进行检查性灼烧至恒重, 量计算。(如检查灼烧时结果不稳定,改为缓慢灰化法重新测定, 量计算。(如检查灼烧时结果不稳定,改为缓慢灰化法重新测定, 。(如检查灼烧时结果不稳定 灰分<15%的样品,可不必进行检查性灼烧下列公)。 的样品,可不必进行检查性灼烧下列公)。 灰分 的样品

3 灰分测定的应用: 灰分测定的应用: 灰分是一个重要的煤指标, 分是一个重要的煤指标, 它对煤的加工利用产生负面影响, 它对煤的加工利用产生负面影响, 同 时造成环境污染。 从对煤质评价及煤对环境的影响考虑, 灰分被列为 时造成环境污染。 从对煤质评价及煤对环境的影响考虑, 中 作为一个分类编码参数。 ‘中国煤炭编码系统和中国炉层煤分类’ , 中国煤炭编码系统和中国炉层煤分类’ 作为一个分类编码参数。 灰分的存在不但影响燃烧时煤的发热量, 同时也影响煤灰的熔融 灰分的存在不但影响燃烧时煤的发热量, 特性以及对炉膛表面的腐蚀及灰沉积情况。 煤灰也可综合利用变废为 特性以及对炉膛表面的腐蚀及灰沉积情况。 宝,如用煤灰生产水泥、预制块、砖瓦或轻骨料等建筑材料;在农业 如用煤灰生产水泥、预制块、砖瓦或轻骨料等建筑材料; 上用作土壤改良剂; 煤中稀有元素含量高时, 尚可富集提取稀有元素。 上用作土壤改良剂; 煤中稀有元素含量高时, 尚可富集提取稀有元素。

挥发分的测定: 四 挥发分的测定:

将煤放在与空气隔绝的容器内, 在高温下经一定时间加热后, 煤 将煤放在与空气隔绝的容器内, 在高温下经一定时间加热后, 中的有机质和部分矿物质分解为气体释出而减小质量, 中的有机质和部分矿物质分解为气体释出而减小质量, 减小质量占煤 样质量的百分数与分析水分之差即为煤的挥发分( 样质量的百分数与分析水分之差即为煤的挥发分(V ad ) 剩下的不挥发物质称为焦渣,焦渣减去灰分含量即得到固定碳含量。 煤在隔绝空气下加热,温度低于 100℃时煤中吸附的气体和部 分水逸出,当温度升高至 110℃游离水逸尽,当温度达到 200℃时, 化合水逸出,当温度升至 250℃时,第一次热分解开始, 有气体逸出, 当温度超过 350℃时,有焦油产生,500-600℃焦油逸尽,当温度超 过 600℃,第二次热分解开始, 气体再度逸出,气体冷凝后的到高焦, 900-1000℃,分解停止,残留为焦炭。煤的挥发分的测定结果完全取 决于坩埚的材料、大小和形状及加热温度。时间。隔绝空气等实验条 件,尤其是加热时间和温度。为便于比较我国规定采用带严密坩埚盖 的特质瓷坩埚, 900±10℃温度下隔绝空气准确灼烧 7min 的测定方 在 900±10℃ 法。

挥发分的测定: 1 挥发分的测定:

用预先在 900℃ 下 灼烧至质量恒定带盖瓷坩埚,称取粒度为 ℃ 称取粒度为 g (g) , 0.2mm 以下的干燥煤样 1±0.1)(精确至 0.0002g) 质量记为 G ( ± ) ) , 中,轻微振动,使样品分散为均匀,盖上盖,放在坩埚架上,将马弗 轻微振动,使样品分散为均匀,盖上盖,放在坩埚架上, 炉预热至 920℃,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子恒温区并关上炉 门,准确加热 7min,从炉中取出坩埚,放在空气中冷却 5 min 左右, 放在空气中冷却 左右,

移入干燥器中冷至室温( , 移入干燥器中冷至室温(约 5min)称量,试样减轻质量记为 G 1(g) )称量, 按下列公式计算挥发分;

V = G ×100%-M G
1

ad

ad

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量在 2%-12%时按下列公式计算 挥发分:

V = G ×100%-M -(CO ) G
1 ad ad 2

ad

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于 12%时按下列公式计算挥 发分:
G (CO 2 ) ad -( (CO 2 ) ad 焦渣) ) V ad = 1 ×100%-M ad -( G

. 注意事项当打开炉门,推入坩埚架时,炉温可能下降, 注意事项当打开炉门,推入坩埚架时,炉温可能下降,但是在 900±10℃ 否则试验作废。 3min 内必须使炉温达到 900±10℃,否则试验作废。加热时间应包括 温度恢复时间在内, 7min,用秒表计时。 温度恢复时间在内,时间应严格控制为 7min,用秒表计时。 挥发分测定的应用: 2 挥发分测定的应用: 根据挥发分产率的高低,可以初步判别煤的变质程度、 根据挥发分产率的高低,可以初步判别煤的变质程度、发热量及 焦油产率等各种重要性质, 而且几乎世界各国都采用干燥无灰基挥发 焦油产率等各种重要性质, 而且几乎世界各国都采用干燥无灰基挥发 分作为煤分类的一个主要指标。 分作为煤分类的一个主要指标。 工业生产上用煤也都首先需要了解挥发分是否合乎要求, 所以 工业生产上用煤也都首先需要了解挥发分是否合乎要求, 煤的挥发分是了解煤性质和用途的最基本也是最重要的指标, 也是煤 煤的挥发分是了解煤性质和用途的最基本也是最重要的指标, 分类的重要指标。 分类的重要指标。

五 固定碳的计算和各种基的换算: 固定碳的计算和各种基的换算: 固定碳的计算: 1 固定碳的计算: 是指除去水分、灰分和挥发分后的残留物, 固定碳 —是指除去水分、灰分和挥发分后的残留物,用符号

FCad 表示。固定碳计算公式如下: 表示。固定碳计算公式如下:

FCad = 100% - Mad - Aad – Vad

2 固定碳计算的应用: 固定碳计算的应用: 固定碳含量越高,发热量越好。从煤的工业分析指标来看, 固定碳含量越高,发热量越好。从煤的工业分析指标来看,发热 量主要是煤中固定碳燃烧产生的, 因此国际上利用工业分结果计算发 量主要是煤中固定碳燃烧产生的, 因此国际上利用工业分结果计算发 热量的公式,即以煤的固定碳作为发热量的主要来源, 热量的公式,即以煤的固定碳作为发热量的主要来源, 的干燥无灰基固定碳含量与挥发分一样, 的干燥无灰基固定碳含量与挥发分一样, 也是表示煤的变质程度的一 个参数, 即煤中固定碳含量随煤的变质程度的增高而增高, 因此有些 个参数, 即煤中固定碳含量随煤的变质程度的增高而增高, 国家(如日本、美国) 国家(如日本、美国)的煤炭分类即以干燥无灰基固定碳含量 FCdaf 作为分类指标之一

煤质分析结果的有关术语如下表: 煤质分析结果的有关术语如下表:

术语名 称 收到基

定义

符号

曾称

以收到状态的煤为基准

ar ad

应用基 分析基

空 气 干 以空气湿度达到平衡为基准 燥基 干燥基 以假想无水的状态为基准

d daf

干基 可燃基

干 燥 无 以假想无水、无灰的状态为基准 灰基 干 燥 无 以假想无水、无矿质的状态为基准 矿物基 恒 湿 无 以假想含最高的内在水分,无灰的状态为基准 灰基

d,maf

有机基

maf

恒 湿 无 以假想含最高的内在水分,无矿质的状态为基准 m,mmf 矿物基

2 各种基的换算: 各种基的换算: 工业分析的结果大都是用含水样品测定的,但是, 工业分析的结果大都是用含水样品测定的,但是,水分含量又应 温度,湿度和其他条件而改变。一旦水分含量改变, 温度,湿度和其他条件而改变。一旦水分含量改变,其他组分含量必

然相应的改变,因此分析结果失去实际使用价值,也不能相互比较。 然相应的改变,因此分析结果失去实际使用价值,也不能相互比较。 如果用干燥物质为基准表示组分的含量, 如果用干燥物质为基准表示组分的含量 则不受水分改变的影响, 则不受水分改变的影响, 所 在工业分析标准中规定用干燥基为基准表示组分的含量, 而工业 以, 在工业分析标准中规定用干燥基为基准表示组分的含量, 分析结果通常是以分析试样计算出来的, 但在生产现场, 在工艺员设 分析结果通常是以分析试样计算出来的, 但在生产现场, 计计算中, 常以物料的应用状态为基准表示组分的含量, 因此分析的 计计算中, 常以物料的应用状态为基准表示组分的含量, 结果需要相互换算,下面介绍一些换算公式; 结果需要相互换算,下面介绍一些换算公式;

收到基煤样的灰分和挥发分的换算: 收到基煤样的灰分和挥发分的换算:
100% ? M X =X × 100% ? M
ar ad

ar ad

干燥基煤样的灰分和挥发分的换算: 干燥基煤样的灰分和挥发分的换算:

X =X × 100100?% % M
a ad

ad

干燥无灰基煤样的挥发按下式换算:

V =V × 100% 100% ? A ?M
daf ad ad

ad

当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于 2%时按下列公式计算挥 发分:

V =V × 100% ? M 100% ?A
daf

ad

ad

ad

? (co2 ) ad

上述公式中; 上述公式中; X →收到基煤样的灰分产率或挥发分产率 X → 空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分 产率 Mar →收到基煤样的水分含量 M →空气干燥基煤样的水分含量 X →干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率 A →空气干燥基煤样的灰分 V → 干燥无灰基煤样的灰分产率或挥发分 产率 V → 空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分 产率
ar ad ad d ad daf ad

各国在挥发分的测定时有不同的标准,因此对同一煤样, 各国在挥发分的测定时有不同的标准,因此对同一煤样,测定结 果略有不同,下表列出各主要工业国测定方法的要点与差异: 果略有不同,下表列出各主要工业国测定方法的要点与差异:

各国主要工业(组织) 各国主要工业(组织)的煤工业分析方法要点 项目 测定条件 中 国 国 家 国际标准 标准 方法 美 国 协 会 英国标准 标准 前 苏 联 标 日本工 准 业标准

干 燥 失 重 直 接 质 量 干 燥 失 重 直 接 质 量 干 燥 失 重 干燥失 法 法 102~105 1.0 法 104~110 1.0 法 102~105 1.0 法 102~105 0.5~1.0 重法 107±2 1.0

加 热 温 度 102~105 水分测定 /℃ 干燥时间/h 1.0~105

方法

灰化法

灰化法 815±10

灰化法 750

灰化法 815±10

灰化法 800±25

灰化法 815 ± 10

加 热 温 度 815±10 /℃

灰分测定

500/℃保持 0.5 时间/h

0.5~1.5

0.5~1.5

1.0

-

0.5 ~ 1.0 由 500 ℃ 升 至

由 500 ℃ 由 500 ℃ 由 500 ℃ 升 815℃ 至 升 750℃ 至 升 815℃ 至

815℃ 挥发份测 定
坩埚材料 瓷 石英 铂 石英 瓷或石英 铂 加热温度/℃ 加热时间/h 900±10 7 900±10 7 950±20 7 900±10 7 900±5 7 900±20 7


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