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全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量


全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量
摘要:运用kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪的消化 系统,通过对消化方法的改进,成功测定了未知氮形态的复合肥料 中的总氮含量。通过与现行国标方法对比,证明应用改进后的消化 方法和全自动凯氏定氮仪测定复合肥料中的总氮含量具有快速、准 确等优点。 关键词:复合肥料;凯氏定氮仪;氮含量 determination of the

nitrogen content of compound fertilizer b y kjeltec automatic azotometer min liang1,yao wen-hua1,xu guo -liang1,wang jian-fei2,mu qi-a i3 (1. department of resource and e nvironment, baoshan college, b aoshan 678001, yunnan, china; 2.honghe center of quality sup ervision and inspection, mengz i 661100, yunnan, china; 3.xishuangbanna tropical bota nical garden, chinese academy o

f science, xishuangbanna 66610 0, yunnan, china) abstract: an improved method that can determine the total nitrogen co ntent of compound fertilizer with unkown pattern of n by the kjeltec autom atic azotometer was employed. compar ed with the national stardand, it was found that the automatic k jeldahl automatic azotometer b ased on this improved method was a quick, reliable, accurate dev ice to determine the nitrogen c ontent of fertilizer. key words: compound fertilizer; k jeltec automatic azotometer; n itrogen content 凯氏定氮仪具有高精度颜色传感器判断终点,智能化程序控制, 可自动完成加水稀释、加酸、加碱、蒸馏、滴定、滴定杯自动排液 清洗、消化管排空、 结果计算和输出打印结果,全程无需人为干预, 数据准确可靠等优点[1-6] 。整个过程只需5 min,而传统 的全氮蒸馏法和半微量蒸馏法需要20 min甚至更长的时间。

因此凯氏定氮仪在食品、化工、农牧业、医药卫生等领域的蛋白质 含量测定方面有着巨大的优势和应用前景。 氮肥对马铃薯、小麦的生长发育和产量都会产生重大影响[7- 10] ,在农业生态系统中,碳和氮通过土壤有机物的循环可以提 高土壤肥沃程度和作物产量,同时减少环境负效应,所以快速测量 化肥中总氮含量显得至关重要[11] 。 消化技术是制约全自动凯氏定氮仪发展的一个瓶颈技术。由于在 复合肥料中含有硝态氮、铵态氮、有机态氮、尿素态氮、氰氨态氮 等多种形态的氮[12] ,所以复合肥料中总氮的消化过程相对于 单一形态氮较复杂,有必要总结出一套适合全自动凯式定氮仪并且 易操作、准确、快速的消化方法。 本研究结合现行化肥定氮国标方法[13]和福斯特卡多公司 (foss)的消化手册,改进了消化方法,一定程度上克服了全自动 凯氏定氮仪的瓶颈,使得利用全自动凯式定氮仪测定复合肥料中的 总氮含量更加快速、准确、易操作。 1 材料与方法 1.1 消化原理

将复合肥料中的硝酸盐在催化剂定氮合金的作用下加入浓盐酸还 原成铵盐,用浓硫酸进行消化,将有机态氮或尿素态氮和氰氨态氮 转化为硫酸铵。 1.2 试剂

试剂均为二次蒸馏水;定氮合金(cu、al和zn的含量分别

为50%、 45%和5%) 及其他标定和使用的试剂同gb/t 8 572。 1.3 仪器

kjeltec 8400全自动凯氏定氮仪;tecatort m消化系统。 1.4 实验方法

称取复合肥料样品0. 100 0~0. 200 0 g于250 m l的蒸馏管中,加入35 ml蒸馏水摇动使试样溶解,再加入 1.0 g定氮合金,7 ml浓盐酸,置于蒸馏瓶tecator tm 消化装置,加热至150 ℃,取下蒸馏管于消化管架上冷却 到室温,反应20 min。再加入10 ml浓硫酸,把蒸馏管置 于消化装置上于480 ℃消化,待蒸馏管中澄清透亮并且有小股 硫酸白烟冒起后取下蒸馏管和消化管架于通风橱内冷却至室温。再 加10~20 ml蒸馏水于蒸馏管中于100 ℃继续消化,待蒸 馏管中溶液呈明亮透明蓝色溶液时取下蒸馏管冷却至室温,上全自 动凯氏定氮仪进行蒸馏。 2 结果与分析 2.1 硝酸铵总氮含量分析对比

在复合肥料的总氮含量的测定中硝酸铵常常被用作加标样品和验 证试验样品,所以硝酸铵的消化和定氮程度常常决定着复合肥料总 氮含量的测定数据。表1列举了硝酸铵国标方法、foss公司消 化手册法(简称foss法) 、本实验所用的消化改进方法(简称

改进法)等不同方法消化后的结果。

由表1可知,采用国标法消化时间长,试剂用量大。foss法 虽然在消化时间和试剂用量上都比较小,但由于硝酸铵中含有硝态 氮,foss法缺少还原硝态氮的步骤,所以氮含量仅为16.9 8%。相对于国标法和foss法而言,改进法不仅消化时间短, 试剂用量小,而且在氮含量的测定上比较接近理论值。 2.2 5种市售复合肥料的氮含量测定对比

挑选市场销售的5种不同复合肥料,按照文献[13]的方法制 样,并且按照现行国标法和改进法消化,国标法消化的复合肥料按 照半微量定氮法定氮,改进法消化的复合肥料上全自动凯氏定氮仪 进行总氮含量测定,这5种复合肥料氮含量的不同消化方法如表 2。结果表明,用改进消化法样品测定肥料中总氮含量,检验结果 有很好的重复性,平行测定误差均远小于现行复混肥料国家标准规 定的允许差值,与现行国标法的检验结果具有很好的一致性。 2.3 全自动凯氏定氮仪蒸馏滴定条件分析

根据foss公司提供的滴定条件,40%naoh溶液的加入 量是蒸馏滴定的关键,加入40%naoh后应变为黑色溶液。n aoh加入量太大易耗费试剂,加入量太小则无法完全中和硫酸, 无法测得数据,因此加入量为30 ml比较合理。在滴定前必须 先加入少量水于蒸馏管中进行适当消煮,使得样品呈现明亮透明的 蓝色溶液,否则在蒸馏滴定时可能会出现蒸不出氮或蒸不完全的情

况,原因是由于高温的消化使得化肥样品和定氮合金相互混合附着 在蒸馏管的底部,使得硫酸铵无法全部溶解于水溶液中,导致蒸馏 不出或不完全的情况发生。 3 小结与讨论 全自动凯氏定氮仪简化了蛋白质或总氮含量测定的步骤,缩短了 分析时间,提高了工作效率。但由于消化方法的滞后制约了全自动 凯氏定氮仪的使用效率。本研究通过参考国标消化法和foss消 化法,总结出一套易操作、时间短、节省试剂、精确性和重现性都 符合要求的消化方法。

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