当前位置:首页 >> 能源/化工 >>

靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度xz014


XX XJC/Z Y/XZ
XXX 建设工程质量检测有限公司 作 业 指 导 书
XXXJC/ZY/XZ-014

靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度 作业指导细则 作业指导细则

2011-06-15 批准

2011-07-01 实施

建设工程质量检测有限公司作业指导书 XX

X 建设工程质量检测有限公司作业指导书 靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度 作业指导细则 作业指导细则

XXXJC/ZY/XZXXXJC/ZY/XZ-014 JC XZ

编制单位:XXX 建设工程质量检测有限公司环境检测室 批准部门:XXX 建设工程质量检测有限公司 施行日期:2011 年 07 月 01 日

关于执行《靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度细则》的通知

各科室: 根据 XXX 建设工程质量检测有限公司的要求,由 XXX 建设工程质量检 测有限公司环境检测室修订的《靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度细 则》 ,经审查,符合 XXX 建设工程质量检测有限公司《质量体系文件》编制 的要求,现予以批准,编号为 XXXJC/ZY/XZ-014,自 2011 年 07 月 01 日起 施行。 本检验细则由 XXX 建设工程质量检测有限公司环境检测室负责具体解 释。

XXX 建设工程质量检测有限公司 2011 年 07 月 01 日

XXX 建设工程质量检测有限公司 靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度检测作业指导书目录 靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度检测作业指导书目录

1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.

总则 检测环境 仪器设备与相关物质 标准曲线的绘制 检测细则 722S 分光光度仪操作规程 QC-2 大气采样器操作规程 人员与岗位责任制 安全规程

10. 记录 (1) 委托检测联系单 (2) 空气采样记录 (3) 分光光度法氨检测记录

靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度作业指导书 靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度作业指导书

1.

总则

1.1 目的:为规范靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度方法编制本指导书。 1.2 检测依据 (1) 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2010 (2) 《公共场所空气中氨测定方法》GB/T18204.25-2000 1.3 适用范围 本指导书适用于靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度。

2. 3.

检测环境样品的检测在室内进行,气温宜室温、湿度气压不限。 仪器设备及有关物质

3.1 大型气泡吸收管:有 10ml 刻度线,出气口内径为 1mm,与管底距离为 3-5mm。 3.2 空气采样器:流量范围 0-2L/min。流量稳定。 采样前后,用皂膜流量计校准采样系统的流量,误差应不小于±5%。 3.3 具塞比色管:10ml。 3.4 分光光度计:可测波长为 697.5mm,狭缝<20mm,检定后使用每年检定 一次。 3.5 压力表检定后使用。 3.6 本法所用的试剂为分析纯。水为无氨蒸馏水。 3.7 吸收液[C(H2SO4)=5mol/L]:量取 2.8ml 浓硫酸加入水中,并稀释至 1L,临时使用时再稀释 10 倍。

3.8 水杨酸溶液(50g/L) :称取 10.0g 水杨酸[C6H4(OH)COOH]和 10.0g 柠檬酸三钠(Na3C6O7.2H20)加水约 50ml,在加 55ml 氢氧化钠溶液[C (NaOH)=2mol]/L],用水稀释至 200ml,此试剂稍有黄色,室温下可稳定一 个月。 3.9 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L) :称量 1.0g 亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)
5.NO.2H2O]溶于

100ml 水中,贮于冰箱中可稳定一个月。

3.10 次氯酸钠溶液[C(NaCIO)=0.05mol/L]取 1ml 次氯酸钠试剂原液用碘 量法标定其浓度。 然后用氢氧化钠溶液[C (NaOH) =2mol/L]稀释成 0.05mol/L 的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。 3.11 氨标准贮备液:称取 0.3142g 经 105℃干燥 1h 的氯化铵 NH4Cl,用少 量水溶解,移入 100ml 容量瓶中,用吸收液稀释至刻度。此液 1.00ml 含 1.00mg 氨。 3.12 氨标准工作液:临用时将标准贮备液用吸收液稀释成 100ml 含 1.00?g 氨。

4.

标准曲线的绘制

取 10ml 具塞比色管 7 支,按下表制备标准系列管。 管号 标准工作液,ml 吸收液,ml 氨含量, ?g 0 0.00 10.00 0.0 0 1 0.50 9.50 0.50 2 1.00 9.00 1.00 3 3.00 7.00 3.00 4 5.00 5.00 7.00 5 7.00 3.00 5.00 6 10.00 0.00 10.00

在各管中加入 0.5ml 水杨酸溶液, 再加入 0.10ml 亚硝基铁氰化钠溶液和 0.10ml 次氯酸钠溶液, 混匀, 室温下放置 1h。 1cm 比色皿, 用 于波长 679.5mm 处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(ug)为横坐标,吸 光度为纵坐标,绘制标准曲线,并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截

距及回归方程 Y=bx+a。当试剂药品发生改变或者距前一次标准曲线绘制时 间超过 60b 时,应重新绘制标准曲线。 式中 Y—标准溶液的吸光度; x—氨含量 ?g; a—回归方程的截距; b—回归方程式的斜率。 标准曲线斜率 b 应为 0.081+0.003 吸光度/?g 氨。 以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs) 。

5.

检测细则

5.1 采样:用于民用建筑工程验收,应抽检有代表性的房间室内环境污染物 的浓度, 抽检数量不得少于 5%, 并不得少于 3 个间。 房间总数少于 3 间时, 应全数检测。凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的, 抽样数减少半,并不得少于 3 间。房间使用面积小于 50 平方米时,设 1 个 检测点,房间使用面积 50—100 平方米时,设两个检测点,房间使用面积 大于 100 平方米时,设 3—5 个检测点(当房间内有 2 个以上检测点时,应 取个检测结果的平均值作为该房间的检测值) 。检测点应距内墙面不小于 0.5m、 距楼地面高度 0.8—1.5m。 检测点应均匀分布, 避开通风道和通风口, 检测点的位置要在原始记录上用示意图标明,现场检测采样时室外门窗关 闭 1h 后进行。在室内采样的同时,要在室外上风向采空气空白样。 采样 时用一个内装 10ml 吸收液大型气泡吸收管,以 0.5L/min 流量,采气 5L。 并记录采样点的温度和大气压力。采样后,样品在室温下保存,于 24h 内 分析。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。 5.2 样品测定:将采样后样品转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合 并,使总体积为 10ml。再按绘制标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围,则可用试剂空白稀释样品显色 后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品的溶液的稀释倍数。 5.3 计算结果 (1)将采集体积按下式换算成标准状态下采样体积。 T0 P

V0=Vt - -----------× -----273+t P0

式中 V0——换算成标准状态下的采样体积,L; Vt——采样体积,为采样流量和采样时间乘积,L; T0——标准状态下的绝对温度,273K; t——采样时采样点的空气温度,℃; P——标准状态下的大气压力,101kpa; P0——采样时采样点的大气压力,kpa; (2)空气中氨浓度按下式计算 ( A-A0)×BS C(NH3)= -----------------------V0 式中:C(NH3)——空气中氨浓度,mg/m3 ; A—— 样品溶液的吸光度; A0——室外空白溶液的吸光度; BS——由试验确定的计算因子,?g/吸光度; V0——换算成标准状态下的采样体积,L。

6.

722S 型可见分光光度计操作规程

6.1 仪器使用前的准备工作 (1)开机前,应检测电源插座是否按照规定 L 接火线,N 接零线,接大地。 仪器使用前,应避免强光照射。 (2)开启仪器电源,钨灯点燃,应预热 30 分钟,再进行测量。 6.2 仪器基本使用方法 (1)预热一段时间后,按动“功能键” ,切换至透射比测试模式。转动波 长旋钮,并观察波长显示窗,调整至需要的测试波长。 (2)置入遮光体,合上样品室盖,并使其进入光路,按动“0%T”键调 T 零,此时仪器显示“0.00”或“-0.00” 。完成调 T 零后,取出遮光体。 (3)按动“功能键” ,切换至吸光度测试模式。 (4)置入参比样品,按动“100%T”键,此时仪器显示“BL”延时数秒后 便显示“-.000”或“.000” 。 (5)置入待测样品,读取测试数据。 6.3 仪器维护及使用注意事项 (1)测试模式应在透视比(T)模式; (2)如果未置入遮光体合上样品盖,并使其进入光路便无法完成调 T 零; (3)调 T 零时不要打开样品盖、推拉样品架; (4)调 T 零后,如切换至吸光度测试模式,显示器上显示为“.EL” ; (5)如直接在吸光度(A)模式调 T 零,则不管显示器上是否显示“.EL” , 均需按动“0%T”按钮; (6)高湿热地区要注意仪器防潮,久置不用时要定期通电驱潮。

7.

QC-2 型大气采样器操作规程

7.1 使用前准备工作

(1) 打开电源,开关置“直流” (用机内电池) ,按下“采样”键,检查电 池电量,红色指示灯两表示电压不足,需充电,充电时,仪器电压处 于关闭状态,后面板开关置“直流” ,此时充电指示绿灯亮,开始充 电,约 15 小时,绿灯灭,充电自动停止。 (2) 使用交流电源 220V,将开关置“交流”位置。 (3) 选采样点,将仪器架设稳妥,安装吸收瓶或采样管、连接管路,流量, 须与地面垂直,并保持流量稳定。 (4) 用皂膜流量计校准流量为 0.5ml/min (5) 打开电源,开关置“直流” (用机内电池) ,按下“采样”键,检查电 池电量,红色指示灯两表示电压不足,需充电,充电时,仪器电压处 于关闭状态,后面板开关置“直流” ,此时充电指示绿灯亮,开始充 电,约 15 小时,绿灯灭,充电自动停止。 (6) 使用交流电源 220V,将开关置“交流”位置。 (7) 选采样点,将仪器架设稳妥,安装吸收瓶或采样管、连接管路,流量, 须与地面垂直,并保持流量稳定。 (8) 用皂膜流量计校准流量为 0.5ml/min 7.2 采样 (1) 打开电源,设定需要的时间,为 20min (2) 按采样键,仪器开始工作定时结束,蜂鸣器报警,可准备第 2 次采样 (3) 采样过程中,要终止采样,按“复位”键 (4) 一个工程结束时,用皂膜流量计检查采样器流量并记录 (5) 关闭电源

8.

人员与岗位责任制

8.1 本检测项目设项目负责人与检测人员,所有人员应经岗位培训考核合格 方可上岗操作 8.2 岗位责任制 (1) 熟悉本专业的基础知识和试验技能,能独立完成各项检测任务。 (2) 根据检测组下达的检测业务卡,正确执行有关检测项目作业规程,按 期保质完全地完成检测工作 (3) 认真做好检测前各项准备工作,记录试验之日的室温、气压、检查仪 器设备及电源是否正常,如有异常情况应立即排除故障,确认正常后 方可进行检测工作 (4) 按规定要求存入、处置试样 (5) 按规定做好测试数据记录,做到认真、准确、清晰、无随意涂改,严 格执行法定计量规定 (6) 向检测组长报送检测记录及报告,项目负责人及检测员分别在检测 人,记录人栏签字。检测中发现异常情况或有不合格检测时,及时向 检测组长报告 (7) 测试工作完成后,及时保养维护仪器设备,清理室内外环境,填写仪 器设备使用记录 (8) 负责仪器设备的日常维护与保管,与后勤组联系修理事宜。上报消耗 材料、试验工具的需用计划 (9) 负责微机的安全使用,及时消毒,所使用的软件有备份,内存资料每 一季度备份一份 (10)遵守保密规定,检测人员不得与委托方直接沟通检测情况,检测报 告签发前不得向外界泄露检测情况,需要时提前委托方与试验室检测

管理组联系 (11)遵守职业道德,维护检测的科学、公正原则,不弄虚作假,加强学 习,不断提高业务水平 (12)项目负责人及试验员应持检测员岗位证书上岗,并经本室技术或质 量负责人对其进行室内空气污染检测培训与考核合格

9.

安全规程

(1) 现场采样使用交流电源时,必须使用 3 芯橡胶护套绝缘软线,单相带 接地插头,严禁在潮湿环境使用 (2) 严格按氢气发生器规定使用,每天应检查发生器与主管是否漏气,出 现漏气必须停止使用及时修好,确认无漏气方可使用 (3) 每天操作完毕必须关闭仪器设备电源,连续使用的除外 (4) 剧毒及易燃、易爆化学药品试剂专门存放,随用随取,严禁乱放 (5) 标气瓶为常用物质,应每天检查是否泄漏,防止污染室内空气 (6) 操作有毒气体的检验或样品制备,应在排气柜内进行 (7) 室内设置数量足够的有效的消防器材,检验人员应熟练使用 (8) 操作酸、碱等腐蚀性物品应戴防护手套、护目镜

10. 记录
(1) 室内环境污染检测委托联系单 (2) 空气采样记录 (3) 室内环境污染检测报告


相关文章:
靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度xz014
XX XJC/Z Y/XZ XXX 建设工程质量检测有限公司 作业指导书 XXXJC/ZY/XZ-014 靛酚蓝分光光度法测定空气中氨浓度 作业指导细则 作业指导细则 2011-06-15 批准 ...
氨的测定—靛酚蓝分光光度法
审核人: 附表 2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称: 适用项目: 测定波长: 仪器型号: 管号 标准工作液/ mL 吸收液/ mL 氨含量/...
民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测细则
民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测实施细则 1 编制目的 为对民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。特制定本细则。 2 适用范围 适用于民用建筑工程室内...
民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书
适用于民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。 民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书 1 2 3 编制目的 适用范围 检验依据 为对民用建筑工程室内...
空气中氨浓度的测定分光光度法标准曲线原始记录
空气中氨浓度测定分光光度法标准曲线原始记录检测项目 检测依据 检测设备 标准曲线: 标准溶液(mL) 氨含量(ug) 吸光度 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10...
纳氏试剂分光光度法测定空气中氨含量的影响因素
龙源期刊网 http://www.qikan.com.cn 纳氏试剂分光光度法测定空气中氨含量的影 响因素 作者:赖苏玉 来源:《海峡科学》2007 年第 06 期 【摘要】 分析了纳...
空气中氨检验方法
公共场所空气中氨检验方法一、靛酚蓝分光光度法 1 原理 空气中氨吸收在稀硫酸...检测下限 检测下限为 0.5μ g/10ml,若采样体积为 5L 时,最低检出浓度为 ...
室内空气中氨的测定方法
试剂分光光度法靛酚蓝试剂比色法; 仪器法有离子...式中: w——测定时所取样品溶液中的氨含量,μ g...采样体积 60l 时,最低检测浓度 为 0.014mg/m3。...
环境化学内部培训题
2. 民用建筑工程验收时,凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽 检数减半,可少于 3 间。 3. 靛酚蓝分光光度法测定空气中氨的方法中,分光...
更多相关标签:
靛酚蓝 | 靛酚蓝分光光度法 | 靛酚蓝比色法 | 靛酚蓝法 | 靛酚蓝分光光度法原理 | 平均血红蛋白浓度偏低 | 物质的量浓度 | 摩尔浓度 |