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铅含量的测定


铅含量的测定
一、 试剂和溶液 1、氯仿; 2、氯化铵; 3、氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液(PH8~9) ; 4、4%柠檬酸三铵溶液(m/v) :称取 40g 柠檬酸三铵溶于水中,使成 900ml, 加 2 滴酚红作指示剂,再滴加氨水呈微碱性,然后加水成 1000ml; 5、 2%盐酸羟胺溶液:称取 10g 盐酸羟胺溶于 30ml 水中,加几滴麝香草酚蓝 指示剂,再加 10

%氨水使溶液呈黄色,加 10ml 5%二乙胺硫代甲酸钠溶液, 静置 5 分钟,加一些稀硫酸铜溶液在摇动过程中用少部分氯仿萃取,直至 加入氯仿不再变黄,然后加 10ml 盐酸至粉红色,以水稀释至 500ml; 6、二苯基硫巴腙(铅试剂)氯仿溶液:称取 0.2g 二苯基硫巴腙溶于 100ml 氯仿中,溶液保存于棕色瓶中,上加一层硫酸,于测定当天用氯仿稀释 100 倍(即二苯基硫巴腙的浓度为 0.002%) 7、铅标准贮备液(1000ug/ml) ; 8、铅标准溶液(50ug/ml) :使用时取 1ml 铅标准用氯仿稀释 20 倍,即当天使 用。 二、测定步骤 1、取槽液按方法检测槽液“氰化亚铜”的含量 2、取含有 1g 氰化亚铜的槽液,移到 100ml 分液漏斗中,并加入 5ml 柠檬酸 三铵溶液,1~2ml 盐酸羟胺溶液,5ml 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液,充分摇匀, 然后加入 3~5ml 新配制的二苯基硫巴腙氯仿溶液充分摇匀,氯仿萃取层所呈 之红色不得深于标准。


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