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食品和药品包装用复合膜溶出物的检测和控制探讨


食品和药品包装用复合膜溶出物的检测和控制探讨 食品和药品包装用复合膜溶出物的检测和控制探讨
广州市冠誉铝箔包装材料有限公司 廖启忠 Tel:13503000534 qizhongliao@163 163.com Tel:13503000534 E-mail: qizhongliao@163.com

一、概述 1、食品包装用复合膜与药品包装用复合膜在溶出物检测方法上的差异 食品包装用复合膜的卫生性能指标一般按 GB9683-1988《复合食品包装袋的卫生标准》 ,有 甲苯二胺、蒸发残渣、高锰酸钾消耗量、重金属等项目。卫生性能的检测方法一般按 GB/T5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》 ,该标 准中提供了四种不同的浸泡条件:水(60℃ 2h),4%乙酸(60℃ 2h),65%乙醇(室温 2h),正已烷 (室温 2h),分别用这四种溶液来模拟非酸性食品、酸性食品、酒类食品和油脂类食品。蒸发残 渣越大,说明从复合膜中迁移到食品中的化学物质就越多,食品被污染得就越严重,其卫生性 就越差。为了进一步规范浸泡条件,我国制定了 GB/T5009.156-2003《食品包装用材料及其制品 的浸泡试验方法通则》 ,对如何浸泡作了明确的规定。该标准规定,试样必须进行清洗并烘干, 可盛放溶剂的塑料薄膜、袋应浸泡无文字图案的内壁部分。若不能按每平方厘米加 2ml 进行浸 泡,必须对实验结果进行修正,或析出物量用 mg/dm2 来表示。 药品包装用复合膜的卫生性能原来采用 YY0236-1996《药品包装用复合膜、袋通则》 ,其卫 生性能指标和试验方法与食品包装用复合膜基本一致。2000 年国家药品监督管理局发布了 21 号令《药品包装用材料、容器管理办法》 ,一方面将药品包装材料生产企业的生产许可证制度改 为了产品注册证制度,另一方面将药品包装材料的标准的管理权从国家技术监督管理局移到了 国家药品监督管理局。从 2002 年起,YY0236-1996 作废,国家药品监督管理局制定了一系列药 品包装材料标准。新制定的标准形式上采用了药典的编写形式,而且许多性能指标和检测方法 做了很大修改。新标准 YBB00132002《药品包装用复合膜、袋通则》用“不挥发物”取代了食 品包装用复合膜的“蒸发残渣”(为方便下文中统称为“溶出物”)。同时浸泡的条件也有较大差 异,具体见下表。
表 1 药品包装用复合膜标准与食品包装用复合膜标准的浸泡条件的差异 药品包装用复合膜(不挥发物) 食品包装用复合膜(蒸发残渣) 水 70℃ 2h 水 60℃ 2h 65%乙醇 70℃ 2h 65%乙醇 室温 2h 正已烷 58℃ 2h 正已烷 室温 2h — 4%乙酸 60℃ 2h

在制样方面,药品包装用复合膜采用直接剪碎浸泡,食品包装用复合膜标准采用成袋法浸 泡内表面。剪碎浸泡实验操作简单,使用浸泡液也较少,就实验操作本身是非常有利的,但将 复合膜的内层和外层一起浸泡与实际的使用情况不相符。当外层为玻璃纸或纸张等特殊材料时, 外层材料中的许多物质可能会被浸出,从而造成检验结果不合格,因而很早就有人提出用剪碎 浸泡法测量溶出物不合理[1] [2]。2004 年在制定 YBB00202004《玻璃纸/铝/聚乙烯药品包装用复 合膜、袋》时就遇到这一问题,不得不在该标准中将试验方法改为成袋法浸泡内表面。食品包 装用复合膜样品检测前应先进行清洗和烘干,而药品包装用复合膜的样品为直接检测。有些复 合膜在加工过程(如挤出涂复、制袋)中为了减小摩擦系数,提高袋子的开口性,有时会采用喷粉 处理,所用的喷粉符合食品和药品的卫生要求,与浸泡中的溶出物是完全两回事,但在药品包 装用复合膜的不挥发物检测中,由于样品未经清洗,喷粉将被检定为溶出物。 药品包装用复合膜的重金属检测用的 70℃ 2 小时水的浸泡液,食品包装用复合膜则采用室 温 2 小时的 4%乙酸浸泡液。一般来说,水很难将重金属溶出的,用 4%的乙酸更为合理。有实

验结果表明, 相同的样品, 4%乙酸 2 小时的浸泡液中重金属的含量要比 70℃ 2 小时的水浸泡液 中重金属含量高。 药品包装用复合膜的不挥发物的标准值与食品包装用复合膜的蒸发残渣标准值基本一致, 但单位却不同,食品包装用复合膜的蒸发残渣以每平方厘米 2ml 进行浸泡,然后测定浸出液中 蒸发残渣的浓度,结果以 mg/L 表示。而药品包装用复合膜的不挥发物则取内表面积为 600cm2 的样,用 200ml 进行浸泡,然后取 100ml 进行蒸发,测定其不挥发物,结果以 mg 表示。 2、国外溶出物检测的方法 发达国家对于包装材料中的成分向包装内容物的迁移量也有明确的规定,其标准值与我国 的标准相似,但其浸泡条件与我国有所差异。美国 FDA 中的 170 部分的 189 条用蒸馏水模拟 PH>5.0 的非酸性食品,用 3%乙酸模拟 PH<5.0 的酸性食品,用 8%或 50%乙醇模拟酒类食品, 用庚烷模拟油脂性食品。日本和台湾也采用了类似的四种浸泡液:正庚烷(25℃ 1h),20%乙醇 (60℃ 0.5h),水(60℃ 0.5h),4%乙酸(60℃ 0.5h)。欧洲共同体的 93/8/EEC 采用水来模拟非酸性 食品,用 3%乙酸模拟酸性食品,15%乙醇模拟酒类食品,用精制橄榄油模拟油脂性食品[3]。但 其浸泡时间和温度按实际使用的温度和接触时间的不同而不同[4],具体见下表:
表 2 欧共体 93/8EEC 对溶出物实验浸泡时间的规定 接触时间 小时 实验时间 小时 ≤0.5 0.5 0.5~1 1 1~22 2 22~24 24 >24 240

表 3 欧共体 93/8EEC 对溶出物实验浸泡温度的规定 实际应用温度 ℃ 试验温度 ℃ ≤0.5 5 5~20 20 20~40 40 40~70 70 70~100 100 或回流温度 100~121 121 121~130 130 130~150 150 ≥150 175

注:若用水 3%醋酸和 15%的乙醇小溶液为模拟食品时,则适当选用 100℃或回流温度。在 150℃或 175℃时用精制橄榄油为模 拟食品。

3、食品和药品包装用复合膜在实际过程中检测结果情况 食品包装用复合膜的蒸发残渣检测,65%乙醇,4%乙酸和水浸泡液的蒸发残渣一般较容易 合格。林雨霏等人[5]使用线性判别法对于不同材质的塑料容器的蒸发残渣进行了风险聚类分析, 结果表明:包装容器的油性溶出风险最高,水的溶出风险最低,包装容器蒸发残渣的不合格概 率的次序为正己烷>65%乙醇>4%乙酸>水。包装容器蒸发残渣含量水平基本可以划为两类,即 “PET-PP-PE”类及“PS-其它类” 。 药品包装用复合膜的不挥发物检测,由于提高了溶出物浸泡的温度。正己烷溶出物不合格 风险更大。YBB00132002 标准刚出来时,市场中有近 70%的内层为 PE 的药品包装用复合膜的 正己烷不合格,近几年通过各方的努力,合格率有所提高,但据估计仍有 15%左右的产品达不 到标准。特别是 YBB00072005《药用低密度聚乙烯膜、袋》的单一 PE 药品包膜,如果其厚度 大于 80?m,正己烷的溶出物要合格,确实非常困难。据估计,药品包装用复合膜的溶出物检测 的不合格项中,有 80%以上是正己烷溶出物不合格。 食品和药品包装用复合膜的正己烷溶出物的不合格风险极高,所以有必要对其做较为详细 的研究。本文主要讨论以 PE 为内层的食品和药品包装用复合膜中正已烷的溶出物的检测和控 制,除注明外本文中均采用剪碎的药品浸泡法进行检测。

二、检测条件对正已烷溶出物的影响 1、浸泡温度对正已烷溶出物的影响 国内以 PE 为 基材的 正己烷溶 出物的 国家 标准和行 业标准 的检 测浸泡温 度有三 个, GB/T5009.60《食品包装用聚乙烯、聚丙乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》规定浸泡温 度为室温(23℃),YBB00132002《药品包装用复合膜、袋》规定浸泡温度为 58℃,GB/T5009.58 《食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法》规定浸泡温度为 68.7℃(采用正已烷水浴加热回 流 2h)。我们选用了 PET12/AL7/PE60 结构的药品包装用复合膜和同一批次的 PE60,用剪碎浸泡的 方式按 YBB00132002 标准进行检测,检测不同温度下样品的正己烷溶出物,实验结果如下表。
表 4 浸泡温度对正已烷浸泡溶出物的影响 浸泡温度 样品结构 PET12/AL7/PE60 同一批次的 PE60 复合前后的比值 23℃ 7.1mg 11.8 mg 1.66 48℃ 15.5 mg 22.0 mg 1.42 58℃ 24.8 mg 31.9 mg 1.28 68.7℃ 67.8 mg 69.3 mg 1.02

注:PE 为非多层共挤 PE,PET12/AL7/PE60 无印刷。

从上表可以看出随着浸泡温度的增加,正己烷的溶出物快速增加,而且温度越高,增加得 越明显。相同条件下,58℃的浸泡要比 23℃的浸泡溶出物要高 3 倍。而 68.7℃的浸泡要比 23℃ 的浸泡溶出物高 6-9 倍。60?m 厚的纯 PE 68.7℃的正已烷回流浸泡,按 GB/T5009.58 换算成正 已烷提取物为 4.2%,高于国家标准 2%,这可能是 PE 吹成薄膜后比粒料更易于浸泡溶出的缘故。 从上表还可以看出, 复合后其正已烷溶出物要比纯 PE 低, PE 但随着浸泡温度的升高其差异变小。 这是由于 PE 复合后低分子物质只能从未复合面溶出,溶出速度没有纯 PE 快,在低温浸泡的条 件下,2 小时 内未达到平衡态,溶出速度会影响实验结果,温度升高后由于溶出速度大幅提高, 实验结果主要取决于溶出的平衡状态,因而 PE 复合前后溶出物的变化不很明显。 从温度对 PET12/AL7/PE60 复合膜的溶出物影响来看,浸泡温度由 58℃降低到 48℃,温度降 低了 10℃。而溶出物降低了 37.5%,平均每降低 1℃产生 4%的实验偏差。浸泡温度由 58℃增加 到 68.7℃温度增加了 10.7℃,而溶出物却增加了 149%,平均每增加 1℃产生 14%的实验偏差。 由此来看, 药品包装用复合膜的溶出物实验的温度控制非常重要。 YBB00132002 规定的 58℃±2℃ 的实验温度控制,可能产生±10%的实验偏差结果。 2、浸泡时间对正已烷溶出物的影响 药品包装用复合膜的正己烷溶出物实验中,标准要求浸泡 2 小时,在这 2 小时的浸泡过程中, 溶出物是如何溶出的呢?我们做了 58℃条件下不同时间的正己烷溶出物实验, 具体结果见下表。
表 5 浸泡时间对 58℃的正已烷浸泡溶出物的影响 浸泡时间 样品结构 PET12/AL7/PE60 PE60 复合前后的比值 20 分钟 溶出量
11.1 mg 17.1 mg 1.54

40 分钟 溶出量
13.5 mg 18.5 mg 1.37

60 分钟 溶出量
17.3 mg 21.7 mg 1.25

2 小时 溶出量
20.4 mg 23.5 mg 1.15

4 小时 溶出量
23.7 mg 25.5 mg 1.08

溶出 比例
54% 75%

溶出 比例
66% 70%

溶出 比例
85% 92%

溶出 比例
100% 100

溶出 比例
116% 109%

注:PE 为非多层共挤 PE,PET12/AL7/PE60 无印刷。

以 2 小时浸泡为基准,对于 PET12/AL7/PE60 复合膜来说,浸泡 20 分钟就溶出了 54%的溶出 物,浸泡 1 小时溶出了 85%的溶出物。而浸泡 2 小时后再浸泡 2 小时,时间增加了一倍只多溶 出 16%的溶出物。对于纯 PE 膜来说,浸泡 20 分钟就溶出 73%的溶出物,浸泡 1 小时溶出 92% 的溶出物,而浸泡 2 小时后再浸泡 2 小时,时间增加了一倍只多溶出 9%的溶出物。从纯 PE 与 复合膜的溶出物比值来看,纯 PE 的正己烷溶出物高于用其 PE 制成的复合膜,但是随着浸泡时 间的延长,两者之间的差异逐渐缩小,到 4 小时后基本一致。浸泡温度对正已烷溶出物的检测 结果影响很大, 而浸泡时间对 58℃的正已烷的溶出物的检测结果影响较小, 这说明正已烷的 58℃ 2 小时的浸泡溶出物实验的结果主要是由浸泡的热力学(平衡态)决定,而不是由于浸泡的动力学 (反应速度)决定。58℃ 2 小时的正已烷浸泡已经基本达到了一个平衡态。当然我们看到 PET12/AL7/PE60 复合膜要比纯 PE60 花更长的时间来达到平衡态, 这是由于 PET12/AL7/PE60 复合膜 只能从薄膜的一边浸泡出溶出物,因而达到平衡要慢一些。 当浸泡条件不是 58℃而是 23℃, 情况又如何呢?对于同一材料我们做了 23℃下不同浸泡时 间的正己烷溶出物实验,具体见下表:
表 6 浸泡时间对 23℃的正已烷浸泡溶出物的影响 浸泡时间 样品结构 PET12/AL7/PE60 PE60 复合前后的比值 20 分钟 1.6mg 3.1 mg 1.92 40 分钟 3.4 mg 6.0 mg 1.78 60 分钟 4.8 mg 7.8 mg 1.62 2 小时 7.3 mg 10.0 mg 1.37 4 小时 10.1 mg 11.6 mg 1.15

注:PE 为非多层共挤 PE,PET12/AL7/PE60 无印刷。

从上表可以看出对于 PET12/AL7/PE60 复合膜来说,60 分钟之内其 23℃的正已烷溶出物基本 与时间成正比,对于纯 PE60 来说在 40 分钟之内其 23℃的正已烷溶出物基本与时间成正比。也 就是说, 23℃的正已烷浸泡实验, 在短时间(40-60 分钟)内其正已烷的溶出物基本上由反应速度 决定,未达到平衡状态。这点也可以从 20 分钟的正已烷溶出物的纯 PE60 与复合膜的比值为 1.92(接近 2)可得到验证, PE60 两边溶出而 PET12/AL7/PE60 为单边溶出, 纯 速度当然快一倍。 23℃ 正已烷浸泡 2 小时的实验条件,仍未达到平衡态,纯 PE60 因为可以两面浸泡相对可以较快达到 平衡状态,而 PET12/AL7/PE60 却较慢达到平衡态,因而浸泡的时间对实验结果有较大的影响, 实验过程中应准确控制时间。 3、成袋法与剪碎法对正已烷溶出物的影响 食品包装用复合膜的正已烷溶出物按 GB/T5009.156 的规定采用成袋法进行浸泡,而药品包 装用复合膜的正己烷溶出物除个别特殊情况(如表面是纸或玻璃纸结构)外,一般按 YBB00132002 采用剪碎法进行浸泡。我们取纯的 PE,并用该 PE 做成不同结构的复合膜,分别 进行不同温度下剪碎法与成袋法的实验,具体结果如下表。

表 7 剪碎法与成袋法对正已烷浸泡溶出实验结果的影响 23℃×2h 浸泡 无印刷 PET12/AL7/PE50 BOPP20/AL7/PE50 PET12/VMPET12/PE50 BOPP20/VMPET12/PE50 PET12/PE50 BOPP20 /PE50 纯 PE50 剪碎 成袋 剪碎 成袋 剪碎 成袋 剪碎 成袋 剪碎 成袋 剪碎 成袋 剪碎 成袋 6.1 5.8 7.3 6.2 5.7 6.2 7.1 6.0 6.2 5.8 8.1 6.2 7.6 5.3 大面积白底 6.5 6.1 8.2 5.8 6.8 6.3 8.4 5.6 7.0 6.3 10.8 5.9 — —

单位:mg 58℃×2h 浸泡

无印刷 18.8 18.0 23.0 17.8 18.7 18.3 24.3 18.6 18.9 17.5 27.7 18.9 23.7 15.8

大面积白底 19.2 18.5 25.2 18.2 19.2 17.9 26.8 19.0 19.7 18.7 32.6 19.5 — —

注:1、剪碎法除温度处按 YB00132002 进行,成袋法除温度外按 YBB00202004 进行。 2、大面积白底对于 PET 用聚氨酯油墨,对于 BOPP 用氯化聚丙烯油墨。

从上表可以看出对于成袋法,不论是三层结构还是二层结构,不论是否有印刷,也不论表 面是 PET 还是 BOPP,23℃×2h 的浸泡其正已烷的溶出物为 5.6~6.5mg。58℃×2h 的浸泡其正 已烷的溶出物为 17.5~19.5mg。 不论有无印刷油墨, 产品结构如何对成袋法实验结果无明显影响。 对于剪碎法,明显可以看出表层为 BOPP 复合膜的正己烷溶出物要比表层为 PET 复合膜的正已 烷溶出物要高,23℃×2h 的正已烷浸泡约高 1.3mg,58℃×2h 的正已烷浸泡约高 6.5mg。这可 能是由于 PET 本身的正已烷溶出物要比 BOPP 小得多的缘故。对于剪碎法,有无印刷油墨有一 定的影响,但影响似乎不大,大面积白墨似乎会增大正已烷溶出物。同样是大面积白墨,BOPP 结构的产品受影响要比 PET 结构的产品大些。 这可能是由于印刷 BOPP 采用氯化聚丙烯类油墨, 其在正已烷中溶解性较好,同时 BOPP 的耐正已烷溶胀性又不如 PET 所致。 从表中还可以发现 BOPP20/PE50 结构的产品表现有些特别, 其剪碎和成袋两种方法的检测结 果差异特别大,同是用剪碎法无印刷与大面积白底的差异也很大,在大面积白底的 BOPP20/PE50 复合膜 58℃×2h 正已烷剪碎浸泡实验中,发现浸泡液有明显的白色现象,而其他结构的复合膜 未发现有此现象。这是由于正已烷对氯化聚丙烯类油墨和 BOPP 的溶胀性较好,而 BOPP 与 PE 之间又无阻隔层,使 BOPP 和 PE 的复合界面得到了充分的浸泡,从而使溶出物显著增加。 从表中还可发现,对于纯 PE 膜,成袋法正已烷溶出物比用该 PE 制成的复合膜成品的正己 烷溶出物要小,与剪碎法正好相反。这可能是由于单层的 PE 成袋,袋子的外层与外界相连,不 像复合后的 PE 复合面的界面形成浓度的累积,因而溶出物要小些。 4、药品包装用复合膜标准与食品包装用复合膜标准正已烷溶出物实验结果的差异 药品包装用复合膜和食品包装用复合膜正已烷溶出物实验方法标准的差异不单是温度不 同,成袋与剪碎法的差异,同时还在取样量、样品处理,实验结果的表达上存在较大差异,同 时还在取样量、样品处理,实验结果的表达上存在较大差异,为了比较两检验标准方法的差异,

我们用同一样品分别用两种方法进行检测,结果如下。
表 8 药品包装用复合膜标准与食品包装用复合膜标准正已烷溶出物实验结果的对比
1 号样 PET/AL/PE 按 YBB00132002 检 测 按 GB/T5009.60 检测 比值 41.8mg 19.3mg/L 2.16 2 号样 PET/AL/PE 38.9 mg 15.5 mg/L 2.51 3 号样 PET/VMPET/PE 20.4 mg 8.3 mg/L 2.46 4 号样 AL/PE 29.2 mg 14.4 mg/L 2.03 5 号样 BOPA/PE 28.3 mg 11.8 mg/L 2.39 6 号样 PE45 23.8 mg 7.8 mg/L 3.05 7 号样 PE60 31.2 mg 9.7 mg/L 3.22 8 号样 PE75 36.2 mg 11.8 mg/L 3.06

从上表可看出,从数值上来说,药品包装用复合膜的标准检测结果普遍要比食品包装用复 合膜标准的检测结果高 2 倍~3 倍。这主要是由于药品包装用复合膜标准将正已烷溶出物的浸泡 温度从 23℃提高到 58℃所致。正已烷是用来模拟油脂类物质的,药品包装用复合膜极少用于包 装油类物质,也极少用于包装液体(输液除外)或膏体药品(膏体一般用软管包装),药品包装用复 合膜一般用来包装、粉状、颗粒状或片剂等固体药品,固体与包装材料的相互作用远比液体的 弱。将药品包装用复合膜的正已烷溶出物指标定得过严没有现实意义,在国外的文献中也未发 现有用 58℃的正已烷浸泡包装材料的资料,据说,58℃是正己烷的沸点 68.7℃降 10℃而来的。 我们认为将正已烷的浸泡温度定为 58℃,将其指标定得过严缺乏理论和实践,欠妥。希望有关 部门能对药品包装用复合膜的正已烷溶出物标准进行充分论证,并作必要的调整。 三、如何对食品和药品包装用复合膜的正已烷溶出物进行控制 1、不同基材的影响 食品和药品包装用复合膜由多层材料组成,为了研究各层材料对复合膜的正已烷的溶出物 的影响, 我们对食品和药品包装用复合膜常用的基材按 YBB00132002 的方法对它们的正己烷溶 出物进行检测,其结果如下。
表 9 复合膜常用的基材的正己烷浸泡溶出物 基材 溶出物 mg PET12 0.6 BOPP20 3.1 BOPA15 0.5 PT300# 1.3
50g 铜 版纸 50? 易剥 离盖膜

AL9 0

CPP50 9.3

CPE50 28.3

8.7

76.7

从上表可知,在 58℃ 2 小时基材的正已烷浸泡溶出物实验中,PET12、BOPP20、BOPA15、 PT300#及 AL9 基本上不产生溶出物,50g 铜版纸和 CPP50 产生少量溶出物。50?m 易剥离盖膜的正 已烷溶出物特别高,这是膜中有较多的低分子物质造成的。58℃ 2 小时的正已烷浸泡溶出物的 不合格通常是 PE 造成的。要控制食品和药品包装用复合膜的正已烷浸泡溶出物,主要应控制 PE 的质量。 2、PE 的厚度对正已烷溶出物的影响 食品和药品包装用复合膜的正已烷浸泡溶出物的检测是基于单位面积上的溶出量来评判, 从实际使用来说这是合理的。对于食品和药品包装复合膜来说,同一材质,同一面积,不同厚 度,由于材料总量不同,其溶出物的量也不同,很可能出现用同一 PE 粒料做成的不同厚度的复 合膜成品,有的合格有的不合格,这与同一 PE 粒料做出来的 PE 膜,不同厚度,其摩擦系数不

一样相似。为了研究 PE 的厚度对正已烷浸泡溶出物的影响,我们选用同一配方不同厚度的非共 挤 PE,并进行复合,然后分别按药品包装用复合膜的标准(YBB00132002)和食品包装用复合膜 的标准(GB/T500.60-2003)检测其正已烷浸泡溶出物,见下表。
表 10 PE 的厚度对正已烷浸泡溶出物的影响 按药品包装标准 YBB00132002 PE 厚度 纯 PE mg 20.8 29.5 39.9 48.6 53.1 复合后 mg 15.4 18.9 24.8 28.3 30.2 复合前后的 比值 1.35 1.56 1.61 1.72 1.76 按食品包装标准 GB/T5009.60-2003 纯 PE mg/L 5.8 8.5 12.6 15.5 17.8 复合后 mg/L 4.0 5.4 7.3 8.3 9.1 复合前后的 比值 1.46 1.58 1.72 1.87 1.96

30?m 45?m 60?m 75?m 90?m

注:PE 为非共挤单层 PE,复合后的产品结构为不印刷的 PET12/PE。

从上表可以看出 PE 的厚度对正已烷浸泡溶出物的影响很大,对于纯 PE 膜来说,在 PE 较 薄时,PE 的厚度增加一倍,其正已烷溶出物也随之增加一倍,线性关系较好,当厚度大于 60?m 时,其增加的趋势才有所减少。纯 PE 复合后,其正已烷溶出物都要比复合前减少,PE 越厚, 减少的幅度越大。复合膜中正已烷的溶出物主要来源于 PE,PE 与 PET 复合,PET 具有很好的 阻隔性能, 正已烷溶出物只能从未复合的 PE 面迁移出, 迁移面少了, 因而正己烷溶出物就小了。 从理论上来说,PE 复合前与复合后的正已烷溶出物之比为 1.0~2.0,PE 的厚度越大,其比值就 越大,越接近于 2.0。从表中还可看出,在相同条件下,药品包装用复合膜标准的正已烷溶出物 的数值比食品包装用复合膜标准的正已烷溶出物值高得多。 非共挤单层 PE,复合前后其正已烷溶出物的比为 1.0-2.0,其比值与厚度有关,对于不同配 方的非共挤单层 PE 膜,同一厚度,其比值是否恒定呢?我们做了另一不同配方的 PE 的厚度与 正已烷溶出物的关系。
表 11 PE 的厚度对正已烷浸泡溶出物的影响 PE 厚度 30?m 45?m 60?m 75?m 90?m 纯 PE mg 14.4 23.8 31.0 36.2 45.0 复合后 mg 8.2 12.6 15.3 18.2 23.0 复合前后的比值 1.75 1.89 2.03 1.99 1.96

注:PE 为非共挤单层 PE,复合后的产品结构为不印刷的 PET12/PE,按 YBB00132002 进行检测。

比较表 10 和表 11 可知,同一厚度的 PE,复合前后正已烷溶出物的比值与配方有关,不同 的配方其比值不一样,考虑到复合面、热封面和中间层 PE 的要求不一样,一般均采用多层共挤 的方法生产 PE 膜,由于复合面与热封面的 PE 配方不同,不同共挤结构的 PE 膜复合前与复合

后正已烷溶出物的变化也不同,在实际生产控制中,应预先建立不同厚度、不同配方、不同共 挤结构的 PE 膜的复合前后正已烷溶出物的对应关系,然后根据复合前 PE 的正已烷溶出物实验 结果,推断复合后的正已烷溶出物值,对于没有把握的可以生产小样进行检测,再决定是否批 量生产。 3、PE 原材料对正已烷溶出物的影响 正已烷溶出物来源于 PE 粒料中的低分子物质,这些物质可能是在 PE 聚合时产生的,也可 能是为了加工过程及改变某些性能添加到 PE 中的助剂,不同的 PE 粒料和不同的配方正已烷溶 出物都不同。一般来说,国产的 PE 粒料的正已烷溶出物要高于进口的 PE 粒料,助剂含量高的 PE 粒料的正已烷溶出物要高于助剂含量低的 PE 粒料, 再生 PE 粒料的正已烷溶出物要高于一般 PE 粒料,加有色母料的 PE(如白色 PE)的正已烷溶出物会偏高。改性 PE 由于添加了一些低分子 助剂(如易剥离盖材,加入许多增粘剂),常常会导致正已烷溶出物超标。加有填料的 PE,由于 填料加入时要使用许多低分子的分散剂,也很容易造成正已烷溶出物不合格。 4、油墨和粘合剂对正已烷溶出物的影响 从表 7 可以看出,一般的双组分粘合剂,只要固化完全,使用正确,不论是剪碎还是成袋 法浸泡,均不影响正已烷的溶出物。用食品包装用复合膜标准的成袋法进行检测时,油墨不影 响正已烷的溶出物。用药品包装用复合膜标准的剪碎法进行检测时,一般的聚氨酯类油墨不影 响正已烷的溶出物,氯化聚丙烯类油墨对正已烷溶出物有些影响,会使正已烷溶出物稍有增加, 特别是 BOPP/PE 结构的复合膜,若印刷有大面氯化聚丙烯类油墨,正已烷溶出物可能会有较明 显的增加。 参考文献 [1] 王建华 关于塑料食品包装卫生标准分析方法的研究 印刷杂志,1998(3)16-19 [2] 李永安 药品包装实用手册 北京:化学工业出版社,2003:114 [3] 翁云宣 国内外食品包装材料有关蒸发残渣检验项目的要求 中国包装工业, 2002(1): 19-22 [4] 王朝晖等 食品包装用复合膜的卫生安全性及检测规范 塑料包装,2008(2):40-46 [5] 林雨霏等 线性判断分析法在塑料食品包装容器溶出物的风险聚类分析中的应用 包装工程,2009(5)6-8


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