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萃取法从电镀污泥中回收镍的试验报告


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萃取法从电镀污泥中回收镍的试验报告 电镀污泥的处理流程(三)
一、前言 电镀污泥在经过黄钠铁矾法除铁、N902 萃取铜后,富镍溶液中还含有铁、 少量的铜、钙和镁等杂质,必须除杂后才能制得符合工业标准的硫酸镍。进一步 处理铜的萃余液最主要的工作就是镍锌分离和镍的净化。 提铜后的富镍溶液沉淀 法除去铬和钙镁,经过压滤,

压滤渣送固化场固化处理,滤液用 P204 萃取液萃 杂, 进一步深度除杂后得到工业级的硫酸镍溶液。 在这个过程中, 镍的损失很少, 通过提纯,镍的回收率可达 98%。部分清洗废水送中和污水处理池处理达标后 排放。 二、 P204 的萃取机理 (1)P204 是一种酸性萃取剂,分子量为 322.43。为浅黄色透明油状液体,不溶 于酸性或碱性溶液,易溶于煤油等有机溶剂,密度为 0.9694 ---0.97 g/cm3。P204 萃取剂分子中,保留了一个可以离解的氢原子 ,所以有酸性。P204 的萃取过程 是阳离子的交换过程,即 P204 中的 H+与金属阳离子(M(H2O)m2+)交换, 使水溶液中的金属转入有机相,有机相中的 H+转入水相中。 (2)P204 萃取金属次序(硫酸盐体系中) :Fe3+〉Zn2+〉Ca2+〉Al3+〉Cu2+〉 Fe2+〉Mn2+〉Co2+〉Mg2+〉Ni2+,因此控制适当的条件就可以把溶液中的 Fe、 Ca、Mn 等杂质萃入有机相,达到除杂的目的。 (3)为了维持萃取过程中的 pH,萃取前,预先将 P204 与液碱反应制成钠皂。 因 P204 是酸性萃取剂,在萃取过程中会有 H+析出,会降低水相的 PH 值,使萃 取过程难以进行,为了维持萃取的进行使萃取过程中的 PH 变化不大,所以,一 般在萃取前将有机相制成碱性的。一般制成钠皂。浓液碱的质量浓度为 400----500g/l,主要反应: (HL-----P204,Me-----金属离子) 制皂:HL+NaOH=NaL+H2O 萃取:2NaL+Me2+=2Na++MeL2 反萃:MeL2+2H+=Me2++2HL (4)萃取剂的浓度越大,或 PH 越高,越有利于萃取进行。但 PH 升高到一定程
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度,金属离子会发生水解沉淀。由于镍的萃取 pH 在 4.5-5.0 左右,所以一般萃取 镍时,溶液的 pH 为 4.5-5.0,以保证镍的净化完全。 三、镍的净化工艺流程 一)铬和钙镁的除去 1 、工艺流程 由于 N902 的萃余液中一般含有铬和钙镁,为了在下一步 P204 的顺利 萃取,一般需要先除去铬和钙镁。具体流程如下:
20%NaCO3

N902 萃余液

90℃ pH5,沉淀过滤

滤渣(饹馇)

滤 液

90℃,pH5,加入氟化钠

氟化钠

不合格

检测滤液中的钙镁是否有 残余

合格,趁热过滤

滤渣(废渣处理)





P204 萃取净化

2、 工艺参数 除铬的工艺的技术参数是: 1) 温度 90 度左右,
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2) pH5 3) 、加入 20%NaCO3 除钙镁的工艺参数为 1) 温度 90 度 2) pH5.0 3) 按照钙镁含量的 1.5 倍加入氟化钠 (本实验中的钙镁含量一般在 2-3g/L 左右) 4、用氨水和磷酸检测溶液中的钙镁残量,直至检测无沉淀为止 二)P204 萃取净化流程 1、方法原理:利用酸性阳离子萃取剂 P204 萃取在 pH 为 5 时,镍的萃取效 果基本没有,而铜锌铁的萃取效果很好,从而实现分离的目的。 2、条件要求:由于反应过程会产生 H+降低 pH,一般会采取制取钠皂萃取。 根据实验钠皂在 50%时效果最佳。根据料液要求,有时还需制取镍皂。镍皂 是利用钠皂制取的。 萃取剂:20%的 P204 溶液(1 升的磺化煤油加入 200 克 P204) 钠皂的制取:50%皂化(每升萃取剂加入 40mL20%NaOH 溶液) 料液要求:铜锌铁含量低于 0.001g/L; 中性浸出:pH=5 硫酸镍的成品要求:98%以上 相比:1:1 3、生产工艺流程图:
P204 钠皂 萃前液
0.2-0.5N H2SO4

2N H2SO4

6N HCl

萃余液

洗镍液

反锌液

反铁液

再生有机相

制硫酸锌 制碳酸镍
3

加到低酸浸出

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说明:1)制钠皂时再加入 20%NaOH 溶液溶液后,需搅拌 1 分钟左右在进行萃 取; 2)萃取的级数的确定需要检测萃取液中的铜的残留量和 pH,铜的含量小 于 0.002g/L、pH 在 4.5-5.0 时表示合格; 3)洗镍的级数是看反洗溶液的颜色为无色是即为最后一级来确定的(实 验中一般在三级反洗后即可以) ;洗镍时,注意测量洗镍液的 pH,当 pH 大于 2.0 时,需加入硫酸(试验中 1L 洗镍液加入 10mL18N 硫酸)调节 pH 至 2.0 以下; 4)反锌级数是按照料液中的锌含量来确定的(本实验中一般的锌含量在 6g/L 左右,只需 3-4 级反洗即可) 4、萃取结果的检测 由于 P204 萃取金属次序(硫酸盐体系中)为 Fe3+〉Zn2+〉Ca2+〉Al3+〉 Cu2+〉Fe2+〉Mn2+〉Co2+〉Mg2+〉Ni2+,而料液中的 Fe2+、Mn2+、Co2+、 Mg2+基本没有,所以一般情况下检测料液的萃取有没有到达标准都采取测定料 液中铜的含量,当铜含量小于 0.002g/L 是表示萃取合格。下表是实验中的萃取 检测铜含量的结果
样品编号 1 2 3 萃取次数 三级(第一次萃取) 四级 六级(富含有机物的料液) 取样数量 (mL) 铜含量(mg/L) 1 1 1 <0.002 <0.004 <0.002

通过对上表的分析可知,一般的镍的萃取净化需要 4-6 级萃取,就可以达到 净化标准。 5、镍锌分离效果的测定 镍锌的分离比一般是指萃取后反锌液中的镍锌比例, 一般采取测定一级反锌 液来测定其中的锌镍。具体数据如下表:
样品编 号 一级反 锌液 1# 一级反 锌液 1# 一级反 锌液 2# 一级反 锌液 2# 测量 元素 Zn Ni Zn Ni 取样数量 (mL) 1 2 1 2 测量数据 (mL) 28 0.037 23.0 0.089
4

测量结果 (g/L) 55.9 0.0065 46.0 0.019

萃取前含 量(g/L) 6.10

锌镍分 离比

P204 萃取 回收率

8000 55.34 6.20 2139 55.5 99.9% 99.9%

镇江华科生态电镀科技发展有限公司 一级反 锌液 3# 一级反 锌液 3#

Zn Ni

1 2

30.5 0.170

60.9 0.032

10.5 1968 72.9 99.96%

从上表中可看出,P204 对于镍锌的分离效果很好,分离比平均都达到了 2000 以 上,而且在三到四次萃取后,一级反锌液中的锌含量能达到 50g/L 左右。 三) 、碳酸镍的制取 萃取分离后, 虽然除去了大部分的金属离子,但由于溶液中含有的酸根较复 杂,且含有大量有机物和钠离子,影响了硫酸镍结晶的质量。所以首先将萃余液 中的镍变成碳酸镍沉淀,从而分离有机物和钠离子;再将碳酸镍用浓硫酸溶解, 使酸根统一为硫酸根,再浓缩热结晶。 1、具体的工艺条件是: 1) 、加热至 90 度; 2) 、加 20%碳酸钠调节 pH 至 9.0 左右, 3) 、检测滤液中的硫酸根离子,至没有为止(用氯化钡溶液检测滤液,至没 有白色沉淀为止) ; 2、工艺流程为:
P204 萃余液 20% NaCO3 pH9.0、温度 90 度

过滤水洗 6 次后再浆 化过滤水洗

不合格

检测硫酸根离子

合格

制取硫酸镍,结晶

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说明:溶解碳酸镍时,pH 控制在 2 左右;溶解后每升硫酸镍溶液加入一克左右 的活性炭,再过滤。 四) 、硫酸镍结晶 硫酸镍结晶有多种形态, 结晶水的数量也不同,工业生产产生的硫酸镍一般 为六个结晶水。 在不同温度下,硫酸镍的六水结晶体也不同,分为α 和β 两种。我们需要的 产品为α 型,为宝蓝色,结晶温度在 30-50 度之间。由于钠盐的结晶温度在 30 度左右,为了减少钠盐的干扰,所以我们实际结晶时的温度为 35-50 度。通过 实验知道,结晶结果与温度的升降速度关系不大,只与温度范围有关。 在实际结晶时,我们发现在 pH 值大于 2.0 时,晶体表面有白色,不亮泽; 但 pH 小于 2.0 时,晶体光泽度较好。也就是说硫酸镍一般在酸性条件下结晶较 好。 实验中还发现, 结晶浓缩液的比重对晶体颗粒大小影响较大,一般作为晶种 的浓缩液比重为 1.46-1.48 之间,结晶浓缩液的比重在 1.54-1.58 之间。比重过大 时晶体较多但都是细结晶,颗粒较小;比重过小时达不到结晶条件。经过进一步 实验了解到,结晶颗粒大小,与加入的浓缩液的次数也有关。在有细结晶的溶液 中,加入浓缩好的硫酸镍液,继续结晶,晶体颗粒变大,且颗粒比较均匀。 综上所述,硫酸镍结晶时的条件是: 1、温度为 35-50 度; 2、pH 为 2.0 以下(最好在 1.5 左右) ; 3、结晶浓缩液比重在 1.54-1.58 之间(晶种浓缩液比重为 1.46-1.48) 。 四、实验结果 1、由下表可知,P204 在萃取过程中对镍的回收率为: 2、通过镍的净化处理过程,达到了镍的净化目的,镍锌分离比在 2000 以上 五、三废的处理 在萃取净化镍的过程中,会产生废渣废液,这些废渣废液需要进一步处理, 以免产生二次污染。 在本实验中产生的主要废渣有铬渣和钙镁渣。 铬渣一般可以再次提取铬制成铬酸
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钠或者将铬渣作为建筑材料使用;钙镁渣(基本为硫酸钙和硫酸镁)一般都作为 制砖的原料使用。 废液主要是沉淀碳酸镍时的滤液,含有镍和有机物,可排入污水处理厂的含 镍系统或者综合系统处理 六、结论 1、实验结果表明,P204 在适当的条件下,能有效净化镍,对镍锌分离比可 达 2000 以上。 2、萃取生产工艺具有高效、简洁等特点,容易实现操作自动化,规模化。 3、从电镀泥中回收有价金属镍锌,做到资源再利用,在减轻环境污染的同 时产生经济效益,达到整个工艺的有效有利的循环运行。

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