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用挤压塑料计测量热塑性塑料熔体流动速率的试验方法
1. 范围
1.1 该测试方法涵盖了熔融树脂挤出流动速率测试方法, 通过在精确的温度, 载荷, 压料杆在料筒位置等条件下,指定长度和直径的口模来定时测量。 1.2 程序 A 是手工切断操作,用于材料流动速率下降至 0.15 与 50g/10min 之间的时 候。程序 B 是自动定时测量流动速率,用于材料流动速率

在 0.5 至 900g/min。通过两个 程序,压料杆的行程在定时测量过程中几乎一致,压料杆位于口模以上 46~20.6mm。通 过这些程序多次循环测量描述的几种材料可以得到流动速率对比。 1.3.1 计算熔融体积流动速率及熔融质量流动速率的规定。 Note1——如果定时器可以定时最短时间达到 0.01s. 反复循环测试表明测试方法适 合流动速率最大为 1500g/10min, Note2——测试方法和 ISO 1133-1991 年在技术上是相当的。

2. 参考文献:略 3. 术语:略 4. 意义及使用
4.1 本试验方法是特别适用于热塑性塑料的品质管控测试。 Note3——塑料流率小于 0.15 或大于 900g/10min 的程序可以测试, 但在这个测试方 法中,高精度的数据还没有被开发出来。 4.2 该测试方法用于流动速率显示一致且采用单一加工制造的塑料,这种情况可能 其他性能也显示一致。但是,多种不同加工制造出的塑料即使流动性一致,在其他试验 中也不会显示其他性能一致。 4.3 由挤出塑料计测量得到的流动速率并不是塑料的本质属性,它只是经验性定义 了影响塑料物理性能和分子结构的关键参数,熔融树脂的流变特性基于一些变量,由于 在大规模加工中,这些变量的值会发生改变,因此测试结果与加工方式可能并不直接联 系。 4.4 在 8.2 列下的任何条件,一种材料的流动速率都可能被测量。如果大于一个条 件被使用,就可以获得材料的另一个特征。如果用到两个条件,可以获得两种不同条件 下流动速率比(FRR) 。

5. 设备 5.1 挤塑计
5.1.1 该设备应该是一个固定重量的压料杆塑料计包含恒温控制加热的钢料筒,底部
口模和固定质量的压料杆在料筒中操作。塑料挤出计最基本的特征在图 1 和图 2 中显示,5.2-5.8 描述,所有尺寸测量时应该保证测量物在 23±5° C 温度下。 5.1.2 各个组成部分的设计安排相对小的变化已经被证实可以造成不同实验室测试结果的 不同。因此实验室间设计高度一致性,严格遵循本文的描述非常重要,除非已经认定不会影响测 试结果的一些改变。

5.2 料筒
钢制料筒直径 50.8mm,长 162mm,带直径为 9.5504±0.0076mm 直孔,距料筒中心轴 4.8mm.

安装热传感器(温度调节器,如图所示,热敏电阻等)并须设温度计如图 1 所示。料筒底部应
附 3.2mm 钢板固定口模。钢板开孔,位于口模中间,从下面锪孔,允许自由通过的挤出物。料 筒顶部至少需要 2 颗 6.4mm 高强度螺丝(径向定位在正对所施加载荷),或通过至少两个直径 10 毫米的棒材拧入气缸侧边达到支撑作用。图 1 所示,令人满意的料筒类型尺寸。料筒钻孔应 该完成生产中已知技术的 12 个有效值,或优于 ANSI B46.1 规定。

5.3 口模
口模外侧应该可以在料筒 9.5504±0.0076mm 的孔中自由落入底部。 口模应该有直径 2.0955 ± 0.0051mm,长 8.000± 0.025mm 的钻孔。钻孔及表面处理很关键,它应无明显的钻或其他工 具痕迹,口模钻孔应该完成生产中已知技术的 12 个有效值,或优于 ANSI B46.1 规定。没有检出 偏心。

5.4 压料杆
5.4.1 压料杆由钢制成, 顶部装有绝缘套, 防止热传导。 压料杆压头直径 9.4742 ±0.0076mm, 长 6.35±0.13mm.压料杆设计应包含压头的更换,比如在地上做螺纹和平面相间结构。压头上, 绝缘套结构直径不大于 8.915mm。压料杆底部应满足 12 个有效值。如果容易磨损或腐蚀,压料 杆应该为不锈钢或并配有一个可拆卸的脚,便于更换。 5.4.2 活塞应刻上两个标注,距离 4 毫米,在这个设计中,下标线与料筒的顶部或其他合适 位置对齐。压料杆的底部在口模以上 48mm. 5.4.3 压料杆的自重与载荷应该在所选择的载荷±5%的误差以内。

5.5 加热器
5.5.1 设备必须有一个可以加热的加热器, 保证测试过程中口模以上 10mm 处的温度保持在 期望温度±0.2℃。温度隔绝区,从距口模以上 10mm 至 75mm;必须保证温度在设定温度±1℃.

5.5.2 校准装置的温度指示装置是靠光计探头型热电偶或具有长度较小的铂电阻温度传感 器。热电偶应被装在直径约 1.6 毫米的金属护套,其热连接至护套底部。从料筒的顶端插入温度 传感器,保证所测温度在口模以上 10±1mm 的温度。所用温度传感器应该具有 0.005mV 的灵敏 度,或者温度读数的灵敏度达到 0.1℃。通过口模以上 75mm 处温度校核。一种可以替换技术是 使用热电偶护套或铂电阻温度传感器(顶部直径 9.4±0.1mm)在没有材料的钻孔中校核。图 3 显示了温度显示仪器校核。

5.5.3 热应由电动带式加热器(S)加热至覆盖料筒的整个长度。 加热器(S)可能单层或 多层元件,这取决于制造商的控制装置。 加热器(s),加上控制系统必须能够将温度保持在所 要求的± 0.2℃下的设定点。 温度传感器和读出设备必须进行校准可溯源的国家标准

5.6 温度控制器
控制器的类型和传感器必须能够满足所要求的控制

5.7 温度计
温度计有 4℃的量程,0.2℃的刻度去显示温度,温度不一定是测量口模以上 10mm 材料的 温度,也可以间接测量热电偶或铂电阻温度传感器的温度。见 5.5.2 对测试方法的描述。

6. 测试样品
6.1 测试样品可以是可以放入料筒钻孔内的任一规格。比如粉尘,颗粒,带或层状,块状。 粗加工成品或将粉尘制成球状会更加理想。

7. 测试条件
7.1 多数热塑性材料在测试前不需要定义条件,但含挥发性物质的材料,是化学反应,或具 有特殊需要适当的调试处理。水分不仅影响流动速率测量的重复性,一些材料类型,水分在高温 下可以加速降解。所以测试前要检查材料的规格。见 D618 合适条件实践。

8.

程序条件
8.1 表 1 给出测试的标准条件,测试条件显示为:条件:__/__,前一个显示是温度,后一个

是质量单位为 Kg.

8.2 以下列表时被承认的材料的测试条件;

8.3 如果一个以上的条件, 使用的材料是聚乙烯, 测定流动速率比 (FRR) 被发现是有用的。

FRR 是一种无量纲数等于流速条件 190/10 除以流速条件 190/2.16。

9 程序 A——手工操作
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 根据材料的规格(流动速率在 0.15 至 50g/10min)从表一中选择温度及载荷. 保证挤塑机钻孔在垂直方向对齐。 检查口模和设备是否清洁,若不清洁见 9.11 在测试前检查钻孔直径尺寸,根据 5.3 频繁的检查口模直径是否在公差范围内(测试温度 23 ±5℃) 根据 5.5.1 规定校核温度是否稳定在测试温度±0.2℃。 插入口模和压料杆,测试开始前,料筒、压料杆、口模的温度必须稳定在正确测试温度内 15 分钟。如果重新使用,则不必保证 15 分钟。 拆除压料杆,放置绝缘表面,根据表 2 不同的流动速率在 1min 内加入响应的重量的样品, 重新插入压料杆。

8.

允许时间为材料软化并开始熔融,清除溢出材料,使得压料杆行程下标线位于起始位置保持 7.0±0.5min(从装料结束后计时)。由于材料流动速率不大于 10g/10min,清除在实验开始后 至少 2min 完成

9.

对于流动速率大于 10g/10min 的材料,初次清除后必须使用砝码。在装料完成实验开始的 7 ±0.5min 的时间内不得加砝码。压料杆/砝码长度方向的下标线距离顶部导向机套 25mm.

10. 所有测试,当压料杆到达标示位置保持 7.0±0.5min 后,开始定时收集挤料,否则丢弃切段,清 除挤料重新测试,或改变砝码质量.实验要求挤料压杆上标线线高于料筒, 下标线在料筒中.当 下标线达到料筒顶部,将计时器归 0,开启计时器当位置达到要求,切取第一个切取段.根据表 2 时间间隔,切取直至最后一个切取段.收集定时挤料,如果挤料有明显的气泡,丢弃测试结果,重 新测试 11. 去除剩余的样品料,将口模从料筒的顶部取出,取出压料杆后,用布彻底清洗料筒 .口模需用溶 解残余物的溶剂去清洗.更好的方法是在氮气氛围中热解残余物 .将口模放置管道燃烧火炉或 其他的设备中加热至 550±10℃,使用少量氮清洗口模.这种清洗方法比火焰或溶剂清洗更好, 更快。在某些情况下,材料给定类的有类似的流动特性是连续测试,临时口模清洗可能是不必 要的。 在这种情况下, 如果这一步是避免。 然而,清洗效果在流率测定必须证明可以忽略不计。 12. 待样品冷却,称重,精确至 1mg. 13. 用挤料的质量乘以表 2 中的合适因子,得到每 10 分钟流出的质量。 14. 如果样品的流动速率在表 2 定义范围的边界,与其他时间段有细微的不同,但更长时间段获 得数值应该作为最终值。

10 程序 B—自动定时流动速率测量

10.1 设备
10.1.1 塑料挤出计及附属设备在 4 部分及以下 10.1.2 定时设备应该是电子的,光学的或机械时间压料杆运动,行程范围制定,系统要求如下 10.1.2.1 压料杆行程时间显示为 0.01s 10.1.2.2 压料杆行程在现有名义值的±0.4%,用于流动速率的计算 10.1.2.3 载荷的任何影响因素必须在 5.4.3 规定的可允许的公差范围内 10.1.2.4 对于流动速率达到 10g/10min,现有或设置的压料杆行程应该为 6.35±0.25mm 10.1.2.5 对于流动速率大于 10g/10min,现有或设置的压料杆行程应该为 25.4±0.25mm 10.1.2.6 为保证实验室内部重复测试,定时设备应装在料筒合适的位置,目前定义的位置时口模 以上 46±2mm 至 20.6±2mm 10.1.2.7 按照 5.2-5.4 和图 1 和 2 检查口模,料筒和位置尺寸。

10.2 程序
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 参照表 1,按照材料的规格选择温度和载荷条件 试验前,检查口模钻孔直径及位置,频繁检查口模直径是否在 5.3 定义的公差范围内 保证挤塑机的钻孔在垂直方向对中 检查设备及口模是否清洁,如不清洁,见 9.11 和 note14 试验开始前,检查口模钻孔直径及位置,频繁检查口模直径是否在 5.3 定义的公差范围内 校核温度,使其稳定在 5.5.1 规定的温度±0.2℃范围内 插入口模和压料杆,装有口模和压料杆的料筒保温时间为 15min,如果设备是重复使用,则没 有必要保温 15min 对于流动速率为 10g/10min 的材料调整行程为 6.35±0.25mm。对于流动速率大于 10g/10min 的材料调整行程为 25.4±0.25mm。 拆除压料杆,放置绝缘面,在 1min 内完成装入指定的样品,重新插入压料 杆,加砝码。 7.0±0.5min(从装料结束开始计时)。由于材料流动速率不大于 10g/10min,清除在实验开始后 至少 2min 完成 11. 清除结束后,加重挤压,如果计时器没有开启那么停止挤压。如果计时器没有及时开启,测 试需要重新测试,压料杆的位置需要重新调整或改变加重。压料杆/砝码长度方向的下标线 距离顶部导向机套至少 25mm. 12. 对于流动速率大于 50g/10min 的材料,口模插头可以用作附加的压料杆的支撑,口模插头需 在装料前插入,压料杆移开后拆除。初始装完料需要调整减小过多的溢出,如果计时器在装 料结束后 7.0±0.5min 内没有开启,试验必须重新测试,并调整压料杆的位置 13. 如果挤出的料含有气泡,则重新挤料 14. 记录规定时间内(精确 0.01s)压料杆压出的行程长度 15. 清除所有残留的树脂,清洗口模,压料杆和料筒 10. 允许时间为材料软化并开始熔融,清除溢出材料,使得压料杆行程下标线位于起始位置保持

11 程序 C——针对高流动速率树脂,使用半高,半直径的口模自动 定时测量流动速率
11.1 设备 11.1.1 挤塑计和所附设备如 5 和 10 部分的详述 11.1.2 对于 MFR 大于 75 使用标准口模, 一个可替换的口模可以用来减少这些材料的流动速率, 改善测试结果,可替换口模规格:高 4.0±0.025mm,钻孔直径 1.048±0.005mm.口模没有间隙。 钻孔和表面要求同 5.3 一致

11.1.3 针对温度校核指示器变化为口模以上 14±1mm 至 79mm 进行校核。 11.1.4 如 5.7 描述的温度计,可以用来直接测量口模以上 14mm 处的材料温度,直接如 11.1.3 进 行校核。

11.2 程序
11.2.1 采用 10.2 程序,设备遵循 11.1.2

12 计算公式(程序 B 和 C)
12.1 计算每 10min 挤出的克数,或立方厘米数如下 流动速率=(426*L*d)/t 体积流动速率=426*L/t L 指压料杆行程长度,d 指测试温度下树脂密度,t 为压料杆的时间,426 指压料杆和料筒平均面 积*600 12.2 若一种材料的平均密度已经确定,且可以用在 12.1 的等式中,则程序 A 和 B 有限使用

13 报告
报告应包含以下信息: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 装入料筒中的材料性能和自然状态说明 测试温度及载荷,测试结果和条件可以参照 FR—条件和表 1 流动速率报告成挤出料每 10 分钟挤出的克数或立方厘米数 采用的程序(A,B 或 C) 任何关于样品不正常行为如染色,粘着,塑料表面不规整及粗糙度等 如果可能,条件细节

14 精确度和偏差:略 15 关键词:熔融流动率,熔融指数,体积流动速率 附录:略


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