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水中总磷的测定


水中总磷的测定(以 PO43-计)
锑磷钼蓝分光光度法 1. 范围和测定领域 在酸性介质中,磷酸盐和亚磷酸盐与过硫酸铵在热的条件下,均转变为正磷酸,利用钼 酸铵、酒石酸锑钾和磷酸反应生成提磷钼酸络合物,以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝” , 3用吸光光度法测定总磷酸盐(PO4 计)的含量。 2. 安全 2.1 钼酸铵 2.2 抗坏血酸 2.3 过硫酸铵 3 试剂 3.1 钼酸铵溶液:称取 6.0g 钼酸铵(GB657)溶于约 500mL 水中,加入 0.2g 酒石酸锑钾和 83ml 浓硫酸(GB625) ,冷却后稀释至 1L,混匀,贮于棕色瓶中,贮存期 6 个月。 3.2 抗坏血酸溶液:称取 17.6g 抗坏血酸,溶于约 500mL 水中,加入 0.2gEDTA 及 8mL 甲 酸,用水稀释至 1000mL,贮存于棕色瓶中,贮存期 15 天 3.3 过硫酸铵:24g/L 溶液,贮存期 7 天 3.5 磷酸盐标准贮备液:1mL 溶液含有 0.500mgPO43-称取 0.7165g 预先在 100-105℃干燥至 恒重的磷酸二氢钾(GB1274) ,精确至 0.0002g,置于烧杯中,加水溶解,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀 33.5 磷酸盐标准溶液:1mL 溶液中含有 0.020mgPO4 吸取 20.0mL 磷酸盐标准贮备液(2.1) 于 500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀 3.6 脱盐水 4.仪器 4.1 分光光度计,710nm 4.2 棕色容量瓶,1000mL 4.3 移液管,A 级,1mL,5mL,10mL 4.4 烧杯,150mL 4.5 比色管,50mL 4.6 1cm 比色皿 4.7 电炉 5.测定 5.1 标准曲线的绘制 分别吸取 1mL 含 0.02mg 磷酸根的标准溶液 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0mL 于 8 只 50mL 比色管中,依次向各管中加入约 25mL 水及 5mL 钼酸铵硫酸溶液,摇匀。再加入 3mL 抗坏血酸,然后稀释至刻度,摇匀。室温下放至 15 分钟,于 710nm 处,用 1cm 比 色皿,以试剂空白作对照,测其吸光度。用测得的吸光度为纵坐标,磷酸根的毫克数为 横坐标绘制标准曲线。 5.2 样品分析 5.2.1 吸取 VmL(总磷含量在 10mg/L 以内的水样一般取 10.00mL)的水样于 100mL 锥形瓶 (或小烧杯中) , 加入 0.5mL 1mol/L 的硫酸 (1/2H2SO4) 和 5mL 的过硫酸铵溶液 (24g/L) , 稀释至约 30mL 5.2.2 电路上加热, 当溶液体积约为原来的 1/5 时 (严禁蒸干) , 取下, 冷却至室温, 移入 50mL 比色管内

5.2.3 加入 5mL 钼酸铵溶液、3mL 抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀;室温下放至 15 分钟,在 710nm 处,用 1cm 的比色皿,以试剂空白为参比,测量其吸光度。 6.计算 以 mg/L 表示的总磷酸盐(以 PO43-计)含量,按下式 X(mg/L)=(m1/v)×1000 公式中:m1---总工作曲线上查的试样溶液中总磷酸盐的量。Mg(计算方法:m1=A/K) V----所取水样的体积,mL 7 注释 1 如 A>0.54,调整样品量,但保证 A>0.10


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