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高中化学1.3硝酸钾晶体的制备教案1苏教版选修6(新)


课题 3

硝酸钾晶体的制备

一 、课程标准、学科教学指导意见相关要求 学科教学指导意见对本实验的基本要求是: ①理解 实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互 反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步 骤。②学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。③ 学习减压过滤, 了解热过滤.④进一步掌握并能熟练运用 溶解、过滤、加热

蒸发、结晶等常用实验操作⑤加深对 制备实验的认识,初步体会科学研究的过程。 二 、实验原理 制备 KNO3 是利用不同物质的溶解度随温度改变而 发生不同变化的原理。在 NaNO3 和 KCl 的混合溶液中, 同时存在 Na 、K 、Cl 和 NO3 四种离子。升高温度,NaCl 的溶解度几乎没有多大改变,而 KNO3 的溶解度却增大得很快。在高温下, 蒸发溶剂,达到饱和的 NaCl 先结晶分离。然后,冷却 降温, KNO3 达到饱和,析出晶体,得到粗产品。 初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行 蒸发(或冷却) 、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。重结晶作为提纯固态物质的常用 方法,在化学实验中占据着重要地位。 三、实验操作要点及主要实验现象 1. 过滤装置 (1)减压过滤装置 抽滤也称减压过滤, 是在较低压强下 将晶体析出,可以快速、充分地将晶体和 母液分离。 抽滤使用特殊的漏斗——布氏 漏斗。使用时,将直径略小于漏斗内径的 圆形滤纸铺在漏斗中, 先用少量溶剂润湿 滤纸并微启水泵,将其吸紧;然后小心地 将要过滤的悬浊液倒入漏斗中,开大水 泵,一直抽气到几乎没有液体滤出为止。 抽滤装置如图所示。 结晶表面残留的母液,可用少量的溶剂洗涤。这时抽气应暂时停止,把少量溶剂均匀地 洒在布氏漏斗内的滤饼上,以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜;并用玻璃棒搅松晶体,使晶体 图3 润湿;然后抽气把溶剂抽干。热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。若为热过滤,则过滤前应
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将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。 (2)热过滤装置 过滤热饱和溶液时,为防止溶液温度降低引起晶体析出,堵塞滤纸孔,降低产率,一般 要热过滤。折叠滤纸的方法如图4。过滤少量热溶液可选一经过预热,颈短而粗的玻璃漏斗, 用如图5所示装置过滤。过滤较多溶液则应选择保温漏斗,用图6所示装置过滤。热过滤时一 般不要用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速 冷却析出晶体,堵塞漏斗口。

图4 2. 实验操作要点 (1)制备 KNO3 粗品

图5

图6

称取 20gNaNO3 和 17g KCl 放入 100mL 小烧杯中,加 35mLH2O(此时溶液体积约为 50mL) 。 加热溶解后,继续加热蒸发至原溶液体积一半(建议改为约 40mL) 。这时烧杯中有晶体析出 (NaCl 晶体) ,趁热用热滤漏斗过滤。滤液盛于预置 2mL 蒸馏水(防止 NaCl 析出)的小烧杯 中自然冷却、结晶。减压过滤,尽量抽干。称重。计算理论产量和产率。 (2)KNO3 提纯 除保留少量粗产品供纯度检验外,按粗产品∶水=2∶1(质量比)的比例,将粗产品溶 于蒸馏水中。加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。 (若溶液沸腾时,晶体还未全部溶解, 可再加极少量蒸馏水使其溶解。 ) 待溶液冷却至室温后抽干。 然后将 KNO3 晶体转移到表面皿上, 架于内盛沸水的烧杯上方,用水蒸气烘干,得到纯度较高的硝酸钾晶体。 (3)检验纯度: 分别取 0.1g 粗产品和重结晶后的 KNO3 晶体放入小试管中,各加 2mL 蒸馏水配成溶液,各 加 1 滴稀 HNO3 酸化,再加 2 滴 0.1mol/L AgNO3 溶液,观察现象。 3. 实验产率: 粗产品的产率应以 KNO3 粗产品的干质量进行计算。由于粗产品需进行重结晶而不需干燥, 可通过将压干后的产品质量扣除 20%作为水的质量来估算干质量。 (实验参考数据如下) 产量(粗) :7.7g 产率(粗) :33.5% 氯离子含量:较高
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产量(精) :5.1g 四、实验注意事项:

产率(精) :22.3%

氯离子含量:微量

1. 水蒸发量对硝酸钾产率的影响 控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素,当 溶液蒸发至 40mL 时,NaCl 能最大限度的结晶析出,同时 KNO3 不结晶。若溶液蒸发至教材指定 蒸发量, 大量 KNO3 与 NaCl 一起析出, 小烧杯中的溶液变成糊状固体, 无法通过过滤除去 NaCl。 相关实验数据如下表 [摘自中学化学教学参考 2007(1~2)]

蒸发后溶 液的体积 50 45 40 35 25

产量 (粗)/g 4.4 7.0 8.5 2.5 /

产率/%

产物中氯 离子含量

产量 (精)/g 1.9 3.7 6.0 1.5 /

产物中氯离子含量 (GB647-77) 合格 合格 合格 合格 /

19.1 30.4 37.0 10.9 /

微量 微量 微量 微量 /

1. 温度对硝酸钾产率的影响

硝酸钾冷却结晶的温度严重制约硝酸钾的产量,在气温较高的

夏天,室温下冷却, 其冷却梯度较小,硝酸钾的析出量将大大减少,且冷却速度也慢。若在 空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却,产率会显著提高。 2. 过滤仪器对硝酸钾产率的影响 普通漏斗过滤时溶液会迅速冷却,在漏斗下端产生 KNO3 凝 结,使过滤不能顺利进行且会造成 KNO3 损失。因此,建议采用热滤漏斗或经过预热的漏斗过 滤。 3. 进行产品纯度检验时,应将粗产品和重结晶产品一起检验,进行对比观察。哪个溶液中的 浑浊度浅,说明哪个溶液中的 Cl 较少。一次重结晶后的产物中还有少量 Cl 存在,甚至第二 次重结晶后还能检出 Cl 。这主要是由于在 KNO3 晶体长大过程中,Na 和 Cl 被包在晶体里, 或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的,通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质, 提高产品纯度。
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