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X射线荧光光谱法测定岩石中铀和钍


X 射线荧光光谱法测定岩石中铀和钍
逯克思 (青海省核工业地质局,青海 西宁 810000)
摘要:青海省柴达木地区分布着寻找砂岩型、花岗岩型等铀矿的有利地区,是以往铀矿地质 工作的重点区域。本文着重阐述柴达木地区岩石中金铀和钍测定。 关键词:X 射线;荧光光谱;定量;铀;钍

X 射线光谱法,是指样品被 X 射线辐照,其原子被激发,而射

出特征的 X 射线,这些特征的 X 射线的能量随元素的不同而变更, 这就构成了定性分析的基础。优越之处在于光谱简单,谱线数目和相 对强度与激发状态无关,与被分析物的化学状态基本无关,属非破坏 性方法,所以在定性、定量与结构分析中广泛应用。青海柴达木地区 分布着寻找砂岩型、花岗岩型等铀矿的有利地区,2009 年青海省某 局开展对柴达木盆地某地区的铀资源调查工作。 本文着重阐述青海省 柴达木盆地某地区花岗岩中铀、钍的测定。 1.基本原理 . 当来自光源的 X 射线光子,使样品内层的电子受到激发,而留 下空穴,外层电子立即跃入空穴,其多余的能量以 X 射线荧光的形 式释放出来,此荧光辐射的波长,比入射辐射的波长更长,由于荧光 波长与被激发元素的性质有关,因此利用荧光波长可以鉴别元素;测 量荧光的强度可以进行元素的定量分析, 与紫外可见区的荧光辐射一 样,荧光强度与产生荧光的物质浓度成比例。 样品中除被测物之外的其他物质, 使荧光强度发生变化的效应称 为基体效应;基体既可以吸收入射辐射,又可以吸收荧光,基体效应 是 X 射线荧光定量分析中的主要误差来源,应加以校正。X 射线光 谱法在铀的分析中占有重要的位置, 射线荧光分析的应用范围不断 X 扩大,已被定为国际标准(ISO)分析方法之一。 2.方法提要 .

样品用压片机制成样片后,可直接在 X 射线荧光光谱仪上测量, 由计算机自动计算结果。 3.仪器设备及试剂 . 3.1X 射线荧光光谱仪。 3.2 压片机 最大工作压力 1000 kN。 3.3 红外灯。 3.4 低压聚乙烯(化学纯) 。 3.5 聚乙烯醇水溶液 P(聚乙烯醇)= 40 g/L。 4.测定步骤 . 4.l 样品制备 称取 2g 试样于瓷坩埚中, 滴加 2 滴聚乙烯醇水溶液(3.5)和 15 mL 去离子水,搅拌均匀,置于红外灯下烘干后,以低压聚乙烯做背衬, 用压片机在 20 t 压力下保持 60 s,压成直径 40 mm,内径 32 mm 的 样片。 4.2 样品测定 4.2.1 选用 W 靶或 Rh 靶做 X 射线激发光源,电压 60 kV,电流 40 mA,真空光路,LiF200 晶体,光栏为 35 mm,细准直器,气流 (90%Ar+10%CH4)为 1 L/h 相对测量方式。 4.2.2 元素测量条件选择见表 6.1。
表 6.1 元素测量条件 . 元素 峰位 窗款 峰位计数 时间/s Rb U Th Pb W 26.535 26.065 27.385 28.180 15.700 20~90 20~85 20~85 20~90 20~80 100 800 100 100 100 高角 本底 34.500 26.205 34.500 34.50 高角本底 技术时间/s 100 400 100 100 低角本底 角度 25.805 25.805 24.400 24.400 计数时 间/s 400 400 100 100

Rh

18.245

20~80

100

4.2.3 仪器漂移校正 为了准确测量, 首先要用纯物质样片放人样品室校准元素的 峰值角度,然后测量监控样品中各元素的强度,两次测量的相对 误差小于 1%,表明仪器已稳定,可进行样品测量。 4.2.4 背景校正采用一点或两点扣背景。计算公式如下: 一点法扣背景公式 I n = I p –Ib 式中:I n——扣除背景的分析线强度; I p——峰值强度; Ib——背景强度。 两点法扣背景公式 I n = I p– 0.5 I a – 0. 5 I b 式中:I n——扣除背景的分析线强度; I p——峰值强度; I a——背景点 a 处背景强度 I b——背景点 b 处背景强度。 4.2.5 谱线重叠校正,谱线重叠校正方程如下: I i = I i〝〞-∑KijIj(i = 1,2) (3) 式中:I i ——为元素 i 的净强度(即扣过背景又扣过谱线重叠) ; I i〝〞——为元素 i 的粗强度(只扣过背景未扣谱线重叠) ; Kij——为干扰元素 j 对元素 i 的重叠干扰系数; Ij——为干扰元素 j 的粗强度。 各元素的谱线干扰系数:在以 Rn 靶做 X 射线光源时,铷 的 RbKa 线对 ULaI 线有干扰,干扰系数为 0.0182,Pb 对 Th 有干 扰,干扰系数为 0.009。在以 W 靶做 X 射线光源时,RbKa 线对 ULaI 线有干扰,干扰系数为 0.0164。铅(Pb)对钍(Th)的干扰系数 (2) (1)

为 0.005。 4.2.6 校准与校正 铀、钍基体效应校正则以净强度与 RnKo(WLa)线康普顿散射强 度之比值(R i)与推荐 回归分析进行校准。计算公式如下: Ci = D i + E i R i 式中:Ci——岩石中铀或钍的含量,μg/g; E i——回归工作曲线的斜率; D i——回归工作曲线的截距; R i——铀、钍的净强度与 RhKa(WLa)线康普顿散射强度 之比值。 4.2.7 测量手续 先输入分析元素铀、钍的测量条件,谱线的干扰系数和标准样品 中铀、钍的含量。测量标准化样品,然后进行回归分析,再测量待测 样品。 5.分析结果的计算 . 测得试样中铀、钍的强度,由计算机软件按公式(4)计算含量, 并自动打印出分析结果。 6.方法注释 .方法注释 6.l 本法适用于岩石样品中铀和钍的测定,也适用于黏土、土壤及水 系沉积物中铀和钍的测定。 6.2 方法精密度见表 6.2。
表 6.2 方法精密度表 .

(4)

元素含量水平/(μg/g) U(10) Th(10) 7、结论 、

相对标准偏差/% 15 17

本方法不仅适用于微量组分的测定, 也适用于高至 90%左右高含 量组分的测定。在采矿和冶金工业中可用于分析矿石、矿渣、岩心中 各种元素的含量,在农业和医学领域对微量素的测定也有应用。 但 X 射线光谱法在痕量分析中很难用于检测低于 0.01%的元素, 为了获得较高的精密度,一般只用于测定浓度在 0.1%以上的元素。 笔者的工作得到了《 青海省格尔木市某地区铀矿普查》项目组 的大力帮助和支持,在此表示衷心感谢 !
[参考文献] [ 1 ]宋金如.铀矿石的化学分析[ M].北京:原子能出版社,2006 [ 2 ]孙嘉彦.铀钍矿石的化学分析 [ M].北京:原子能出版社,1986 [3]铀矿地质分析测试规程[S] .北京:北京铀矿地质研究院,2001 [4]中华人民共和国地质矿产行业标准 DZ130.1- 130.13- 94,地质矿产实验室测试质量 管理规范[S] .西安: 西安交通大学出版社,1994 [5]叶家瑜, 江宝林.区域地球化学勘查样品分析方法 [M] 北京: . 地质出版社,2004 [6]方慧群,于俊生,史坚.仪器分析[M] .北京:科技出版社,2003

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