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毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量


第 4 期 ( 总第 137 期 ) 2008 年 8 月 煤 化 工 Coal Chemical Industry No.4( Total No.137) Aug. 2008 毛细 管气相 色谱法 测定煤 焦油 萘含量 刘翠霞 1 曹 素 梅1 王俊广 2 徐明万 1 王 兰1 王洪 槐 1 谢广粤 1 ( 1. 武 汉 钢 铁 集团 公 司 焦 化 公 司 , 武

汉 430082 ; 2. 武 汉 科 技 大学 , 武 汉 430081) 摘 要 介 绍 了 测 定 煤 焦 油 萘 含 量 的 毛 细 管 色 谱 测 定 方 法 , 采 用 DB 5 毛 细 管 柱 ( 30m 0. 32m × m× 0. 25μ ) , 氢火焰 离子化 检测器 ( FI D) , 程序升 温 。 以 N, N 二甲 基乙酰 胺为 溶剂 , 正 十二 烷为内 标物 , 对煤焦 油 m 萘的含量 进行了 测定 , 所 测定的结 果具有 良好的 准确度 和精密 度 , 样品的 回收率 为 99. 12% ~104. 18% 整个 试样 。 分析时间 不超过 25m n, 可直接 用于 产品质 量分 析与控 制 , 为 工厂进 行现 场分析 和操 作调 节提供 了简 捷理想 的 i 方法 。 关键词 煤焦 油 萘 毛细 管气相色 谱 内 标法 文章编 号: 1005- 9598( 2008) - 04- 0053- 03 中 图分类 号: TQ 52 文献 标识码 : B 萘是 煤焦油 加工 的重要 产品之 一, 是制取 2, 6二烷基 萘的主要原料 , 并用以合 成新型高 聚物材料 , 为此研 究煤焦油中萘 含量具有现 实意义 。 目前 , 煤 焦 油中 萘含量 测定 方法有 “ 蒸馏 - 结晶 点法 ” 行业 标 及 准“ 萃取 - 色谱 ( 填充 柱) 法” 但该法 分析 时间 长, 操 , 作步骤 繁琐 , 极易 造成环境污染 。 本研究 采用毛细 管 色谱法分 析煤焦油中 的主要化学 组成 , 并 探索出测 定 煤焦油 中萘含量的 一种新方法 , 为国内焦 化行业煤 焦 油加 工工 艺的 生产 控制 和产品 质量 检验 提供 了理 想 的方法 依据。 率升 温至 150℃ , 保 持 1m n; 再以 40℃/ m n 程序 升温 i i 至 250℃, 保持 1m n ; 然后 以 40℃ / m n 速 率升 温至 i i 300℃ , 保持 7m n) , 汽化室 和氢 火焰检 测器 温度 均为 i 300℃ ; 进样 量 0. 4μ 分 流 比 45: 1 ; 载 气 为 氮气 , 流 L, 速 2. 6m m n 。 L/ i 2 2.1 结果与讨论 色谱柱的选择 本 实验分别采用 极性柱、 性柱以 及非极性 柱共 中 1 1.1 实 验 8 根柱 子进行了 研究实 验, 通 过对煤 焦油样 品色 谱图 分析 , 决定选用 D 5( 30m B×0. 32m ×0. 25μ ) 色谱柱 。 m m 2.2 溶剂的选择 煤焦 油样 品是 黏稠度 很高 且异 常复 杂的 黑色 物 质 , 不能 直接 将样品 注入 毛细 管色 谱柱 , 因 此选 择合 适 的溶 剂尤 为重 要 , 分 别用 N N 二甲 基乙 酰胺 、 丙 , 酮、 、 苯 甲苯 、 甲 苯 、 二 三氯 甲 烷 、 二硫 化 碳 、 代苯 、 氯 石油 醚等有机溶 剂进行了对 比实验, 发 现丙酮、 、 苯 甲 苯、 二甲苯、 氯甲烷、

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