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XRF法测定铁矿石中全铁


第 38 卷 第 3 期

金 属 材 料 与 冶 金 工 程

2010 年 6 月

METAL MATERIALS AND METALLURGY ENGINEERING

Vol.38 No.3 Jun 2010

XRF 法测定铁矿石中全铁
苏 红 梅

(涟源钢铁集团有限公司, 湖南 娄底

417009 )



要: 采用高温熔融法以消除粒度效应, 并减少基体效应的影响。 选择铁元素的 Kβ 线为分析线, 以

钴的 Kα 线为 TFe 的内标线绘制 TFe 的工作曲线, 获得满意的分析结果。

关键词: XRF 法; 铁矿石; 熔融; 基体效应; TFe 中图分类号: TG115.3+1 文献标识码: A 文章编号: 1005 - 6084 (2010) 03 - 0057 - 03

Determination of TFe in Iron Ore by XRF Spectrometry
SU Hong-mei
(Lianyuan Iron & Steel Group Co. , Ltd. , Loudi

417009 , China)

ABSTRACT : The granularity effects are eliminated and the influences of matrix effect are decreased by high temperature melting technique.The Kβ line of iron element is selected as analysis line.The calibration curve of TFe is drawn with Kα 1ine of cobalt as an internal standard line of TFe , thereby the satisfactory analysis results are obtained. KEY WORDS: XRF spectrometry ; iron ore; melting ; matrix effect ; TFe
铁矿石是涟钢最重要的进厂原材料之一, 其中的全铁作为计价元素, 显得尤为重要。 利 用 X 射线荧光光谱仪熔融法测量铁矿石中全铁, 与传统的化学法相比, 具有分析速度快, 试样 加工相对简单, 偶然误差小等特点。 在建立此 方法过程中, 笔者做了部分条件实验, 并对方 法的准确度、 精密度进行了试验和统计。 也就是说, 铁的 Kβ 和钴的 Kα 线始终处于干扰 元素吸收限的同一边, 所以在理论上它们所受 基体效应的影响是相近的。 基于这一原理, 实 验采用 X 荧光光谱 (XRF ) 分析法 [1], 在样品中 加入钴作为内标物质 [2], 利用高温熔融将样品制 成 玻 璃 圆 片 , 从 而 彻 底 消 除 粒 度 的 影 响 [3 ] , 以

FeKβ 强度与 CoKα 强度的比值对全铁的 浓 度 绘
制工作曲线, 获得了令人满意的结果。 而且, 钴的加入对其它元素的分析没有影响。

1

理论基础
在元素周期表中, 铁和钴为相邻的元素,

2
2.1

实验部分
仪器和工作条件 日本理学公司 ZSX PrimusII X 射线荧光光

原 子 序 数 分 别 为 26 和 27 , 铁 的 Kβ 和 钴 的 Kα 线波长相近, 却没有干扰, 最重要的是, 在

FeKβ 和 CoKα 之 间 , 没 有 其 他 元 素 的 吸 收 限 ,
收稿日期: 2010 - 03 - 12

作者简介: 苏红梅 (1974 - ), 女, 工程师, 主要从事 X 射线荧光光谱应用方面的工作。

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金 属 材 料 与 冶 金 工 程

Vol.38

No.3

谱仪, X 射线管工作电压 50 kV, 工作电流 60 mA, 真空光路。 澳大利亚进口熔样炉 SC142BMP - 40SKR 。 表1
分析线 晶体 谱峰

铂金坩埚。

2.2

测量条件

Fe 元素的测量条件见表 1。

Fe 元素的测量条件
计数时间 / s 探测 器r 准直 器 脉冲高度 检测器 衰减 器 峰位 背景

2θ / (° )
背景



LIF1

51.73

50

10

4

SC

S2

100 - 450

1/1

2.3

试剂

计算极差和平均偏差。 结果表明, 1 050 ℃ 恒温 时 间 小 于 12 min 时 , 极 差 和 偏 差 较 大 。 12 min 以后极差和平均偏差较小且相差不大, 说明样 品已充分熔融。 因此, 以后的实验均选择 12 min 的熔融时间。

67Li2B4O7: 33LiBO2 ( 600 ℃ 灼 烧 2 h) 混
合 熔 剂 ; Co2O3 ( 105 ℃ 烘 1 h); 浓 硝 酸 ; 碘 化 锂溶液 (饱和); 以上试剂均为分析纯。

2.4 条件实验 2.4.1 样品和试剂的初步比例
混合熔剂: Co2O3 样 品 , HNO3 溶 液 之 比 例 为: 7.000 0 g ∶ 0.100 0 g ∶ 0.500 0 g ∶ 2 mL 。

3
3.1

结果与讨论
样品制备的精密度 根据以上优化条件, 分别以 8 个不同的坩

2.4.2

脱膜剂的加入量 分 别 加 入 0.2、 0.4、 0.6 和 0.8 mL 饱 和 LiI

埚制备 8 个同一样品的熔片 (样品代号 YSB14722

溶 液 进 行 熔 融 , 结 果 发 现 , 随 着 LiI 用 量 的 增 加, 玻璃片越容易剥离铂金坩埚, 但其成型性 越差, 最后决定选用 0.4 mL 的加入量, 以兼顾 成型性及剥离度。

-98), 计算标准偏差和相对标准偏差, 结果 8 个
样品的精密度 ( Fe ) 平均值为 55.14% , 最大 值

55.25%, 最小值 55.01%, 极差 0.24%, SD 0.102%, RSD 0.18%。 分别以 3 个不同的样品, 在 X 荧 光 光 谱 仪 上 连 续 分 析 11 次 , 对 TFe 计 算 标 准 偏 差 和 相
对标准偏差, 结果见表 2。

2.4.3

熔融时间 分 别 选 择 4、 8 、 12、 16 min 4 个 时 间 组 ,

每组 4 个样品, 分别测定全铁的 X 射线强度, 表2
试样号

TFe 样品分析的精密度 (%)
5 6 7 8 9 10 11 SD RSD

1

2

3

4

GSBH30002-97 62.844 62.817 62.818 62.817 62.843 62.772 62.900 62.867 62.828 62.749 62.835 0.0413 0.070 BH0108-1a GBW07226 52.614 52.671 52.562 52.703 52.620 52.594 52.677 52.630 52.626 52.650 52.632 0.0396 0.080 50.694 50.671 50.796 50.819 50.746 50.876 50.837 50.807 50.752 50.801 50.738 0.062 0.120

3.2

标准曲线 选取 28 个不同产地的铁矿石标样, 分别绘

性关系非常好。 而对于全铁, 当以浓度对其 X 射线强度绘制曲线时, 其线性关系相当差。 而 以浓度对铁与钴的强度比值绘制关系曲线, 则 线性关系非常好, 见附图。

制各成分的浓度 - 强度关系曲线。 结果表明, 由 于高温熔融消除了粒度的影响, 又由于混合熔 剂的稀释作用, 使得矿物效应即样品中各元素 之间的相互干扰大大减弱, 而氧化钴的加入对 次量元素的分析并没有影响, 因而钙、 硅、 锰、 磷、 铝、 镁、 铜、 锌、 铅、 砷等次量元素的线

3.3

样品分析 选 取 10 个 标 样 和 40 个 不 同 产 地 的 试 样 ,

分 别 用 XRF 法 和 化 学 法 对 TFe 进 行 分 析 , 部 分标样和试样的对照结果见表 3。

2010 年第 3 期

苏红梅: XRF 法测定铁矿石中全铁

59

表3
试样号

TFe 对照结果
试样号

XRF 法 64.07 51.85 63.18 62.74 63.41 55.76 56.93 57.72 62.38 63.08 62.65 61.56 66.09 64.93 62.65 59.63 62.27 63.59 63.41 63.10 66.15 64.93 63.13 63.22 62.27

化学法

Δ 0.35 0.25 0.30 0.18 - 0.19 - 0.02 - 0.07 - 0.33 - 0.34 0.32 0.09 - 0.12 0.49 0.43 - 0.11 - 0.27 - 0.03 0.25 - 0.11 0.38 0.39 0.21 - 0.11 0.26 - 0.03

XRF 法 47.78 50.67 52.25 53.53 54.08 54.33 54.74 55.26 55.42 55.94 51.77 54.26 59.31 53.40 61.82 63.85 66.11 60.10 63.35 65.29 61.67 63.17 49.65 63.99 58.70

化学法

Δ - 0.08 - 0.14 - 0.35 0.12 0.13 0.28 - 0.09 0.02 - 0.14 - 0.15 0.13 0.06 0.01 0.00 0.32 0.25 - 0.15 - 0.10 - 0.15 - 0.31 - 0.29 0.09 0.09 0.19 - 0.10

9 - 40 8 - 631 9 - 42 9 - 43 9 - 44 509082707 509082509 509082804 9 - 30 9 - 31 9 - 33 9 - 50 9 - 67 9 - 35 9 - 65 9 - 66 9 - 74 9 - 18 9 - 19 9 - 20 9 - 21 9 - 17 9 - 22 8 - 870 8 - 871

63.72 51.60 62.88 62.56 63.60 55.78 57.00 58.05 62.72 62.76 62.56 61.68 65.60 64.50 62.76 59.90 62.30 63.34 63.52 62.72 65.76 64.72 63.24 62.96 62.30

YSB15707 - 94 GBW07226 BH0108 - 1a K0606 - 1 GSBH30001 - 97 GSBH30003 - 97 5405 - 90 YSB14722 - 97 W - 7176 GSBH30005 - 97 8 - 340 8 - 412 8 - 447 8 - 475 9 - 23 9 - 32 9 - 51 9 - 59 9 - 36 9 - 45 9 - 46 9 - 34 8 - 630 8 - 867 9 - 87

47.86 50.81 52.6 53.41 53.95 54.05 54.83 55.24 55.56 56.09 51.64 54.20 59.30 53.40 61.50 63.60 66.26 60.20 63.50 65.60 61.96 63.08 49.56 63.80 58.80

4





在本方法中, 利用 X 射线荧光光谱仪熔融 法来测定铁矿石中的全铁, 得到了较为满意的结 果。 该方法不但简便快捷, 成本很低, 而且测定 结果准确度、 精密度也很高, 完全可以满足该公 司的生产要求。 参考文献:
[1 ] 朱 良 漪 . 分 析 仪 器 手 册 [ M ] . 北 京 : 化 学 工 业 出 版 社, 1997. [2 ] 梁 钰 , 马 光 祖 , 梁 国 立. X 射 线 荧 光 光 谱 分 析 基 勃 . 仪器丹祈实验与技术 [M ]. 北京: 础[M ]. 北京: 科学出版社, 2007. [3 ] 陈培榕, 邓 清华大学出版社, 1999.

附图

以浓度对铁与钴的强度比值 绘制的关系曲线


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