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百合多糖铁复合物的合成及其铁含量的测定


第 16 卷第 7 期 2010 年 7 月

中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae

Vol. 16 , No. 7 July , 2010

百合多糖铁复合物的合成及其铁含量的测定
* 李玉贤 ,游志恒 ,褚意新

( 河南中医学院药学院 , 郑州

450008 )

[ 摘要 ] 目的:从百合中提取百合多糖, 后与铁( Ⅲ ) 合 成 百 合 多 糖 铁 复 合 物 ( LPC ) , 建 立 LPC 中 铁 含 量 的 测 定 方 法 。 方 法:热水浸泡法提取百合多糖;在碱性条件下, 百合多糖水溶液 与 三 氯 化 铁 反 应 合 成 LPC ;用 邻 菲 罗 啉 分 光 光 度 法 和 原 子 吸 收 LPC 中 铁 ( Ⅲ ) 的 含 量:邻 菲 罗 啉 分 光 光 度 法 测 定 结 果 光谱法测定 LPC 中铁( Ⅲ ) 的含量 。 结果: LPC 是深棕红色无 定 型 粉 末, 原子吸收光谱法测定结果为 20. 10% 。 结论:邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法的测定结果基本一致 。 为 20. 81% , [ 关键词 ] 百合多糖; 百合多糖铁复合物; 合成; 铁含量的测定 [ 中图分类号 ] R927. 2 [文献标识码 ] B [文章编号 ] 10059903 ( 2010 ) 07004703

Synthesis of Lily PolysaccharideFe ( Ⅲ ) Complex and Determination of Fe ( Ⅲ )
LI Yu-xian ﹡ ,YOU ZHi-heng ,CHU Yi-xin ( Department of Chinese Medicine , Henan College of Traditional Chinese Medicine , Zhengzhou 450008 , China ) [Abstract ] Objective : Lily polysaccharide was extracted from lily , then lily polysaccharide-Fe ( Ⅲ ) complex ( LPC ) was synthesized with lily polysaccharide and FeCl 3 . We will establish the method of determination of iron in LPC. Method : Lily polysaccharide was abstracted with warm water ; LPC was synthesized with lily polysaccharide and FeCl 3 under the alkaline condition ; The determination of Fe ( Ⅲ ) was done with the method of ferroin- Fe ( Ⅱ ) and atomic absorption spectrophometry. Result : LPC was heavy brownish red and shapeless powder. Content of Fe ( Ⅲ ) at LPC was 20. 81% ( ferroin- Fe ( Ⅱ ) ) and 20. 10% ( atomic absorption ) . Conclusion : The results are about the same. [Key words ] Lily polysaccharide ; polysaccharide-Fe ( Ⅲ ) complex ; synthesis ; determination of iron 多糖是多 羟 基 醛 或 酮 的 缩 聚 物, 具有与多种金 属离子配位的 能 力, 近年来国内外对补铁剂的研究 表明
[ 12]

高血清铁和转 铁 蛋 白 的 水 平

[ 3]

。 近 年 来, 有关多糖
[ 4]

铁复合物作为 补 铁 剂 的 研 究 已 有 不 少 报 道

, 但有

, 多糖 铁 ( Ⅲ ) 复 合 物 作 为 补 铁 剂 不 仅 具 有

关百合多糖铁 含 量 测 定 的 研 究 还 未 见 报 道 。 为 此, 笔者选用河南 信 阳 产 的 百 合 为 原 料, 从中提取百合 多糖
[ 5]

对胃肠道无或甚少刺激作用, 而 合适的配合稳定性, 且当其释放铁 之 后, 配体多糖具有多方面的生物活 性, 是对肌体有 益 的 成 分, 可 被 吸 收 利 用, 不会产生 毒副反应 。 另外, 多糖 铁 ( Ⅲ ) 复 合 物 中 不 含 游 离 的 二价或三价铁, 无铁离子所致的胃肠黏膜腐蚀和刺 激作用;与 硫 酸 亚 铁 比 较, 多糖铁能以分子形式存 在, 很容易被小 肠 黏 膜 吸 收, 从 而 改 善 造 血 功 能, 提

, 然 后 使 其 与 铁 ( Ⅲ ) 进 行 络 合 反 应, 制备百

合多糖铁( Ⅲ ) 复 合 物 ( LPC ) , 并对其含铁量进行了 测定 。 希望此研究能为百合资源的开发利用提供 一 条新途径 。 1 1. 1 材料 实验仪器 UV2201 紫 外 -可 见 分 光 光 度 计

( 日本岛津) ; LD510 离心机( 北京医用离心机厂 ) ;
[ 收稿日期 ] 20100101 ( 004 ) [通讯作者 ] * 李玉贤, 女, 副 教 授, 主要从事教学和中草药活 Tel : ( 0371 ) 性成分提 取 及 结 构 改 造 研 究 工 作 , 66686930 ,E-mail : lyx@ hactcm. edu. cn

RE5299 旋转蒸发器 ( 上 海 亚 荣 生 化 仪 器 厂 ) ; 原 子 1B 型 真 空 干 吸收光谱仪 ( Perkin Elmer 公 司 ) ; DZF5 显微熔点测定仪 燥箱( 上海跃 进 医 疗 器 械 厂 ) ; X( 北京泰克仪器有 限 公 司 ) ; FA2004 电 子 天 平 ( 上 海 · 47·

第 16 卷第 7 期 2010 年 7 月

中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae

Vol. 16 , No. 7 July , 2010

精密科学仪器公司) ; SHZ-C 型循环水式多用真空泵 ( 巩义市英 峪 予 华 仪 器 厂 ) ; 电 动 搅 拌 器 ( 常 州 国 华 电器有限公司) 等 。 1. 2 L
-1

干燥, 得无定形红褐色粉末( 粗品) 。 将粗品溶于纯净水, 透析除盐后, 醇沉 。 沉淀分 别用 95% 乙醇 、 无水乙醇 、 乙醚各洗 2 次, 真空干燥, 得百合多糖铁( 精品) 1. 71 g 。 2. 2. 2 LPC 的一 般 性 质 LPC 是 无 定 形 红 棕 色 粉 末, 无臭 、 无味, 易 溶 于 水, 且 水 溶 液 呈 中 性, 不溶于 无水甲醇 、 无 水 乙 醇、 乙 醚 等 有 机 溶 剂。 熔 点 高 于 300 ? 。 LPC 的稳 定 性 实 验: 透 析 除 盐 后 的 LPC 溶 于水, 以 K 4 [Fe ( CN ) 6 ] 检 验 其 水 溶 液, 结果不显示 Fe ( Ⅲ ) 离子的特 殊 效 应 。 证 实 LPC 水 溶 液 中 不 存
3+ 在游离的 Fe 。 说明生成了较为稳定的复合物 。

药品及试 液

百合( 购于河南信阳), 所用试

剂均 为 分 析 纯 。 铁 ( Ⅱ ) 标 准 储 备 液 ( 100 mg · ) :精密称取0. 702 3 g Fe ( NH 4 ) 2 ( SO 4 ) 2·6H 2 O , 溶于少量纯水, 移入1 000 mL 量瓶中, 加 3 mL 盐酸, 用纯水定容至刻度;铁 ( Ⅱ ) 标准使用液 ( 10. 0 mg · L
-1

, 使用时现配) :吸取 10. 00 mL 铁 ( Ⅱ ) 标 准 储 备

液, 移入 100 mL 量瓶中, 用纯水定容至刻度;邻菲罗 溶解于加有 2 滴 盐 啉显色液:称取 0. 1 g 邻菲罗啉, 酸的纯水中, 并稀释至 100 mL ;10% 盐酸羟胺溶液: ·HCl ) , 称取 10 g ( NH 2 OH 溶于纯水中, 并稀释至 100 mL ;醋酸钠溶液( pH 4. 5 的缓冲液) :称取 68 g 醋酸 钠溶于 500 mL 纯 净 水 中, 加 入 冰 乙 酸 28. 8 mL , 转 移至1 000 mL 量瓶中, 用纯净水定容至刻度 。 2 2. 1 2. 1. 1 方法与结果 百合多糖的制备及其含量测定 百合多糖的制备 百 合 干 燥 品 ( 500 g ) ,

LPC 的水解 实 验: 配 制 FeCI 3 、 FeSO 4 、 LPC 的 浓
-1 3+ 度为 0. 01 mol · L ( LPC 中 Fe 浓度为 0. 01 mol ·

L -1), 准确吸取 20 mL 上 述 各 溶 液 分 别 用 0. 01 mol · L - 1 NaOH 标准溶液 滴 定, 同 时 用 pH 酸 度 计 测 定 溶液的 pH ,实 验 测 得: FeCI 3 开 始 浑 浊 时 的 pH 为 2. 64 , 出现大量浑浊时的 pH 为 6. 71 。 FeSO 4 开始浑 浊时的 pH 为 3. 32 , 出现大 量 浑 浊 时 的 pH 为 6. 78 。 LPC 在 pH 达 12 时 仍 无 浑 浊, 说 明 LPC 在 一 定 pH 范围内具有特别的稳定性 。 2. 3 2. 3. 1 邻菲罗啉分光光度法测定 LPC 中的含铁量 最大吸收 波 长 的 选 择 精密吸取标准溶液

95% 乙醇回流 提 取 脱 脂, 药 渣 置 于 通 风 处 晾 干。 脱 每 脂后的药渣用水作溶剂在 65 ? 水浴中浸提 3 次, 次 2 h, 合 并 提 取 液, 离 心, 得 上 清 液, 用旋转蒸发仪 减压 浓 缩 至 750 mL , 用 95% 乙 醇 调 至 含 醇 量 为 80% , 静置, 离心得粗 多 糖 沉 淀 。 粗 多 糖 经 Sevag 法 加 3 倍量的无水乙醇使之沉淀, 将沉淀先 除蛋白后, 后用无水乙醇 、 丙酮 、 乙醚依次洗涤, 真空干燥, 得百 合多糖粗品 26 g 。 2. 1. 2 百合多糖的含量测定 用 苯 酚—硫 酸 法 测 定百合 多 糖 粗 品 中 多 糖 含 量 。 结 果 多 糖 含 量 为 73. 48% 。 2. 2 2. 2. 1 LPC 的合成及一般性质 LPC 的 合 成 称 取 干 燥 百 合 多 糖 2. 0 g 、 柠

6. 00 mL , 样品溶 液 1. 50 mL , 分 别 置 于 50 mL 量 瓶 再分别加入 10% 盐酸羟胺溶液 1 mL ,邻 菲 罗 啉 中,
-1 显色液 2. 5 mL 和 醋 酸 钠 溶 液 ( 1 mol · L ) 5 mL ,

用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 放置 10 于 300

15 min 。 分别

800 nm 以试剂溶液为空白进行扫描 。 结果

样液和标液均在 510 nm 处 有 最 大 吸 收, 故 选 择 510 nm 为测定波长 。 2. 3. 2 标准曲线的制备 取 7 个 50 mL 量瓶, 分别
-1

准确加 入 标 准 铁 使 用 溶 液 ( 10 μ g · mL

) 0. 00 ,

1. 00 ,2. 00 ,4. 00 ,6. 00 ,8. 00 ,10. 00 mL ,再 分 别 加入 10% 盐酸羟胺溶液 1 mL ,邻菲罗啉显色液 2. 5 mL 和 醋 酸 钠 溶 液 ( 1 mol · L - 1 ) 5 mL ,用 蒸 馏 水 稀 释至刻度, 摇匀, 放置 10 15 min , 在 510 nm 处以试 2201 紫外 -可见分光光 度 计 测 剂溶液为空白, 用 UV定吸光度( A ) 。 结 果 见 表 1 。 以 铁 的 质 量 浓 度 为 横 坐标, 吸光度为纵坐标, 得回归方程: A = 0. 214 2 C - 0. 000 2 , R 2 = 0. 999 6 ( n = 6 ) 。 2. 3. 3 样品中铁含量的测定 样品溶液的制备:精 密称取百合多糖铁复合物 6 份, 溶于少量蒸馏水, 转 入1 000 mL 量瓶中, 用纯净蒸馏水定容至刻度 。

檬酸三钠 0. 5 g 加 入 到 250 mL 的 三 颈 瓶 中, 用 60 mL 蒸馏水溶 解 。 在 70 ? 水 浴 中 不 停 搅 拌, 同时缓
-1 缓滴加 2 mol · L 的三氯化铁溶液和 20% 的氢氧化

钠溶液, 控制 溶 液 的 pH 在 8. 0

8. 5 。 当 反 应 液 中

出现棕红色不 溶 性 沉 淀 时, 立即停止滴加三氯化铁 和氢氧化钠溶液, 继续在热水浴中搅拌 1 h 。 待反应 3 500 r · min 液冷却后,
-1

离心 15 min 。 取上层深红

加入约 3 倍量体积的 95% 乙醇, 溶液中出 棕色液体, 现红棕色沉淀物质, 静置使沉淀完全 。 离心分离, 沉 淀分别用 95% 乙醇 、 无 水 乙 醇、 乙 醚 各 洗 1 次, 真空 · 48·

第 16 卷第 7 期 2010 年 7 月

中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae

Vol. 16 , No. 7 July , 2010

精密吸 取 样 品 溶 液 1. 60 mL , 置 于 50 mL 量 瓶 加入 10% 盐酸羟胺溶液 1 mL ,邻菲 罗 啉 显 色 液 中, 2. 5 mL 和醋酸钠溶液( 1 mol · L 摇匀, 放置 10 稀释至刻度,
表1 No. 1 2 3 4 5 6
-1

40 , 60 , 120 , 180 , 240 min , 置 20 , 测定 相 应 吸 光 度 值 。 RSD 为 0. 47% 。 可见邻菲 罗 啉 铁 水 溶 液 比 较 稳 定, 4 h 内 A 值基本保持不变 。
表2 样品量 No. 1 /g 0. 127 7 0. 128 3 0. 129 3 0. 127 5 0. 128 4 0. 127 6 A 0. 181 0 0. 183 4 0. 186 0 0. 181 3 0. 181 0 0. 182 5 样品中铁含量测定结果 C / mg · L - 1 0. 846 0 0. 857 3 0. 869 3 0. 847 8 0. 846 4 0. 8533 含铁量 /% 20. 71 20. 88 21. 01 20. 78 20. 60 20. 90 20. 81 0. 706 平均值 /% RSD /%

) 5 mL , 用蒸馏水

15 min , 在 510 nm 处测

定 A 。 根据回归方程计算 Fe ( Ⅲ ) 含量, 见表 2 。
铁浓度与吸收度的关系 C / mg · L - 1 0 . 100 0 0 . 200 0 0 . 400 0 0 . 600 0 0. 800 0 1 . 000 0 A

2 0. 022 0 3 0. 043 5 4 0. 084 5 5 0. 125 7 6 0 . 172 8 0. 214 5

2. 3. 5

回收率实 验

精密称取百合多糖铁复合物

2. 3. 4

邻菲罗啉 铁 溶 液 的 稳 定 性 实 验

将同一样
表3

样品 5 份, 分别加入一定量的铁标准品, 按样品中铁 含量测定方法测定, 计算回收率, 结果见表 3 。
测得量 / μ g 1. 693 4 1. 709 3 1. 714 8 1. 691 2 1. 709 6 回收率 / % 99. 11 100. 11 99. 42 100. 09 99. 84 99. 71 0. 439 平均值 / % RSD / %

品液按 5 项平行 配 制 5 份, 在 室 温、 避 光 条 件 下, 放
样品量 / g 0. 127 8 0. 128 9 0. 130 6 0. 126 2 0. 129 3 样品含铁量 / μ g 0. 851 0 0. 858 4 0. 869 7 0. 840 4 0. 861 0 加入量 / μ g 0. 850 0 0. 850 0 0. 850 0 0. 850 0 0. 850 0

百合多糖铁加样回收率

No. 1 2 3 4 5

2. 4

用原子吸收光 谱 法 测 定 LPC 中 的 含 铁 量



从中分离得 到 的 百 合 多 糖 能 够 作 用 于 肌 体 的 细 用, 胞免疫系 统, 对免疫功能具有明显的调理作用 营养型口服补铁剂 。 [ 参考文献 ]
[ 1 ] Sas G , Nemesaszky E , Brauer H. On the therapcutic effects of trivalent and divalent iron deficiency anemia [ J] . Arznelm-Forsch / Drug Res , 1984 ,34 ( 1 ) :1575. [ 2 ] 王耀莉, 史锁洪, 朱霖, 等 . 多糖铁复合物治疗儿 童 缺 铁 . 新药与临床, 1994 , 13 ( 4 ) :251. 性贫血[J ] [ 3 ] 吴晓亮 . 多糖 铁 复 合 物 治 疗 成 人 缺 铁 性 贫 血 的 临 床 观 J] . 中国实用医药, 2008 , 3 ( 12 ) :72. 察[ [ 4 ] 李玉 贤, 裴 晓 红. 大 枣 多 糖 铁 ( Ⅲ) 配 合 物 的 合 成 及 一 J] . 中成药, 2006 , 28 ( 5 ) :707. 般性质研究[ [ 5 ] 高 现 朝, 马 宏 伟 . HPCE 法 分 析 百 合 多 糖 的 单 糖 组 成 [ J] . 中国实验方剂学杂志, 2009 , 15 ( 8 ) :27. [ 6 ] 苗明三, . 中国药理 杨林莎 . 百合多糖免疫兴奋作用[J ] 2003 , 19 ( 1 ) :15. 与临床,
[ 6]

50B 原 子 吸 收 光 谱 仪 上, 用 火 焰 法, 在 灯 电 流 5. 0 mA 、 狭缝 0. 5 nm 、 波长 248. 3 nm 、 火焰高度 7. 5 mm 、
-1 -1 空气流 6. 5 L · min 、 乙 炔 流 量 1. 5 L · min 条 件



据此, 笔者设计 合 成 的 百 合 多 糖 铁 复 合 物 有 望 成 为

89 分析 法 测 定 LPC 中 铁 的 含 量, 下, 采用 GB11911测定结果含铁量为 20. 10% 。 3 3. 1 3. 2 讨论 为确保试验结果的准确性, 试验过程中所用玻 含量测定结果表明:用邻菲罗啉分光光度法测

璃仪器均用稀硝酸浸泡 24 h 后用纯净水洗净备用 。 定 LPC 中铁 含 量 的 方 法 简 捷 快 速, 精 密 度 高, 铁含 量测定结果与原子吸收光谱法测定结果一致 。 3. 3 防治缺铁 性 贫 血 最 主 要 方 法 是 给 肌 体 补 充 足 够的铁, 补充铁 最 常 用 、 最 方 便、 最重要的方法是口 服 。 口服补铁剂在体内主要的吸收部位在十二指肠 和空肠上段 ( pH 6 7), 它 必 须 是 水 溶 性 的。 以 往 最常用的硫酸 亚 铁 是 一 种 游 离 的 铁 离 子 制 剂, 有明 显的副作用, 如 胃 肠 道 刺 激、 口 腔 异 味 及 铁 中 毒 等, 故限 制 了 它 的 使 用 。 LPC 在 生 理 条 件 下 可 溶, 且无 游离的铁离子 存 在, 应 无 相 应 的 副 作 用。 现 代 药 理 学研究表明, 百合具有镇咳祛痰 、 滋阴润肺和强壮作

[ 责任编辑

邹晓翠]

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