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百合多糖铁复合物的合成及其铁含量的测定


第 16 卷第 7 期 2010 年 7 月

中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae

Vol. 16, 7 No. July, 2010

百合多糖铁复合物的合成及其铁含量的测定
* 李玉贤 ,游志恒 ,褚

意新

( 河南中医学院药学院, 郑州

450008)

[ 摘要] 目的:从百合中提取百合多糖, 后与铁( Ⅲ ) 合 成 百 合 多 糖 铁 复 合 物 ( LPC) , 立 LPC 中 铁 含 量 的 测 定 方 法。 方 建 法:热水浸泡法提取百合多糖;在碱性条件下, 百合多糖水溶液 与 三 氯 化 铁 反 应 合 成 LPC;用 邻 菲 罗 啉 分 光 光 度 法 和 原 子 吸 收 LPC 中 铁 ( Ⅲ ) 的 含 量:邻 菲 罗 啉 分 光 光 度 法 测 定 结 果 光谱法测定 LPC 中铁( Ⅲ) 的含量。结果:LPC 是深棕红色无 定 型 粉 末, 原子吸收光谱法测定结果为 20. 10% 。结论:邻菲罗啉分光光度法和原子吸收光谱法的测定结果基本一致。 为 20. 81% , [ 关键词] 百合多糖; 百合多糖铁复合物; 合成; 铁含量的测定 [ 中图分类号] R927. 2 [文献标识码] B [文章编号] 10059903(2010)07004703

Synthesis of Lily PolysaccharideFe( Ⅲ ) Complex and Determination of Fe( Ⅲ )
LI Yu-xian ﹡ ,YOU ZHi-heng,CHU Yi-xin ( Department of Chinese Medicine, Henan College of Traditional Chinese Medicine, Zhengzhou 450008, China ) [Abstract] Objective:Lily polysaccharide was extracted from lily, then lily polysaccharide-Fe( Ⅲ) complex ( LPC) was synthesized with lily polysaccharide and FeCl 3 . We will establish the method of determination of iron in LPC. Method: Lily polysaccharide was abstracted with warm water; LPC was synthesized with lily polysaccharide and FeCl 3 under the alkaline condition; The determination of Fe( Ⅲ) was done with the method of ferroin- Fe( Ⅱ) and atomic absorption spectrophometry. Result: LPC was heavy brownish red and shapeless powder. Content of Fe ( Ⅲ) at LPC was 20. 81% ( ferroin- Fe( Ⅱ) ) and 20. 10% ( atomic absorption) . Conclusion:The results are about the same. [Key words] Lily polysaccharide; polysaccharide-Fe( Ⅲ) complex; synthesis; determination of iron 多糖是多 羟 基 醛 或 酮 的 缩 聚 物, 有 与 多 种 金 具 属离子配位的 能 力, 年 来 国 内 外 对 补 铁 剂 的 研 究 近 表明
[ 2] 1-

高血清铁和转 铁 蛋 白 的 水 平

[ 3]

。 近 年 来, 关 多 糖 有
[ 4]

铁复合物作为 补 铁 剂 的 研 究 已 有 不 少 报 道

, 有 但

, 多糖 铁 ( Ⅲ ) 复 合 物 作 为 补 铁 剂 不 仅 具 有

关百合多糖铁 含 量 测 定 的 研 究 还 未 见 报 道。 为 此, 笔者选用河南 信 阳 产 的 百 合 为 原 料, 中 提 取 百 合 从 多糖
[ 5]

对胃肠道无或甚少刺激作用, 而 合适的配合稳定性, 且当其释放铁 之 后, 体 多 糖 具 有 多 方 面 的 生 物 活 配 性, 是对肌体有 益 的 成 分, 被 吸 收 利 用, 会 产 生 可 不 毒副反应。另外, 多糖 铁 ( Ⅲ) 复 合 物 中 不 含 游 离 的 二价或三价铁, 铁 离 子 所 致 的 胃 肠 黏 膜 腐 蚀 和 刺 无 激作用;与 硫 酸 亚 铁 比 较, 糖 铁 能 以 分 子 形 式 存 多 在, 很容易被小 肠 黏 膜 吸 收, 而 改 善 造 血 功 能, 从 提

, 后 使 其 与 铁 ( Ⅲ ) 进 行 络 合 反 应, 备 百 然 制

合多糖铁( Ⅲ) 复 合 物 ( LPC ) , 对 其 含 铁 量 进 行 了 并 测定。希望此研究能为百合资源的开发利用提供 一 条新途径。 1 1. 1 材料 实验仪器 UV2201 紫 外-可 见 分 光 光 度 计

( 日本岛津) ;LD- 10 离心机( 北京医用离心机厂 ) ; 5[ 收稿日期] 20100101 (004 ) [通讯作者] * 李玉贤, 副 教 授, 要 从 事 教 学 和 中 草 药 活 女, 主 Tel 性成分提 取 及 结 构 改 造 研 究 工 作 , : ( 0371 ) 66686930 ,E-mail : lyx@ hactcm. edu. cn

RE52- 旋转蒸发器 ( 上 海 亚 荣 生 化 仪 器 厂 ) ; 原 子 99 1B 吸收光谱仪 ( Perkin Elmer 公 司 ) ;DZF- 型 真 空 干 5 燥箱( 上海跃 进 医 疗 器 械 厂 ) ; X- 显 微 熔 点 测 定 仪 ( 北京泰克仪器有 限 公 司 ) ;FA2004 电 子 天 平 ( 上 海 · 47·

第 16 卷第 7 期 2010 年 7 月

中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae

Vol. 16, 7 No. July, 2010

精密科学仪器公司) ;SHZ-C 型循环水式多用真空泵 ( 巩义市英 峪 予 华 仪 器 厂 ) ; 电 动 搅 拌 器 ( 常 州 国 华 电器有限公司) 等。 1. 2 L
-1

干燥, 得无定形红褐色粉末( 粗品) 。 将粗品溶于纯净水, 透析除盐后, 醇沉。沉淀分 别用 95% 乙醇、 无水乙醇、 乙醚各洗 2 次, 真空干燥, 得百合多糖铁( 精品)1. 71 g。 2. 2. 2 LPC 的一 般 性 质 LPC 是 无 定 形 红 棕 色 粉 末, 无臭、 无味, 溶 于 水, 水 溶 液 呈 中 性, 溶 于 易 且 不 无水甲醇、 水 乙 醇、 醚 等 有 机 溶 剂。 熔 点 高 于 无 乙 300 ℃ 。LPC 的稳 定 性 实 验: 透 析 除 盐 后 的 LPC 溶 于水, K 4 [Fe ( CN) 6 ] 验 其 水 溶 液, 果 不 显 示 以 检 结 Fe ( Ⅲ) 离子的特 殊 效 应。 证 实 LPC 水 溶 液 中 不 存
3+ 在游离的 Fe 。说明生成了较为稳定的复合物。

药品及试 液

百合( 购于河南信阳), 用试 所

剂均 为 分 析 纯。 铁 ( Ⅱ ) 标 准 储 备 液 ( 100 mg · ) :精密称取0. 702 3 g Fe ( NH 4 ) 2 ( SO 4 ) 2·6H 2 O, 溶于少量纯水, 移入1 000 mL 量瓶中, 3 mL 盐酸, 加 用纯水定容至刻度;铁 ( Ⅱ) 标准使用液 (10. 0 mg· L
-1

, 使用时现配) :吸取 10. 00 mL 铁 ( Ⅱ) 标 准 储 备

液, 移入 100 mL 量瓶中, 用纯水定容至刻度;邻菲罗 溶解于加有 2 滴 盐 啉显色液:称取 0. 1 g 邻菲罗啉, 酸的纯水中, 并稀释至 100 mL;10% 盐酸羟胺溶液: ·HCl) , 称取 10 g( NH 2 OH 溶于纯水中, 并稀释至 100 mL;醋酸钠溶液( pH 4. 5 的缓冲液) :称取 68 g 醋酸 钠溶于 500 mL 纯 净 水 中, 入 冰 乙 酸 28. 8 mL, 加 转 移至1 000 mL 量瓶中, 用纯净水定容至刻度。 2 2. 1 2. 1. 1 方法与结果 百合多糖的制备及其含量测定 百合多糖的制备 百 合 干 燥 品 ( 500 g ) ,

LPC 的水解 实 验: 配 制 FeCI 3 、 FeSO 4 、 LPC 的 浓
-1 3+ 度为 0. 01 mol·L ( LPC 中 Fe 浓度为 0. 01 mol·

L -1), 准确吸取 20 mL 上 述 各 溶 液 分 别 用 0. 01 mol ·L - 1 NaOH 标准溶液 滴 定, 时 用 pH 酸 度 计 测 定 同 溶液的 pH,实 验 测 得: FeCI 3 开 始 浑 浊 时 的 pH 为 2. 64, 出现大量浑浊时的 pH 为 6. 71。FeSO 4 开始浑 浊时的 pH 为 3. 32, 出现大 量 浑 浊 时 的 pH 为 6. 78。 LPC 在 pH 达 12 时 仍 无 浑 浊, 明 LPC 在 一 定 pH 说 范围内具有特别的稳定性。 2. 3 2. 3. 1 邻菲罗啉分光光度法测定 LPC 中的含铁量 最大吸收 波 长 的 选 择 精密吸取标准溶液

95% 乙醇回流 提 取 脱 脂, 渣 置 于 通 风 处 晾 干。 脱 药 每 脂后的药渣用水作溶剂在 65 ℃ 水浴中浸提 3 次, 次 2 h, 并 提 取 液, 心, 上 清 液, 旋 转 蒸 发 仪 合 离 得 用 减压 浓 缩 至 750 mL, 95% 乙 醇 调 至 含 醇 量 为 用 80% , 静置, 离心得粗 多 糖 沉 淀。 粗 多 糖 经 Sevag 法 加 将沉淀先 除蛋白后, 3 倍量的无水乙醇使之沉淀, 后用无水乙醇、 丙酮、 乙醚依次洗涤, 真空干燥, 得百 合多糖粗品 26 g。 2. 1. 2 百合多糖的含量测定 用 苯 酚—硫 酸 法 测 定百合 多 糖 粗 品 中 多 糖 含 量。 结 果 多 糖 含 量 为 73. 48% 。 2. 2 2. 2. 1 LPC 的合成及一般性质 LPC 的 合 成 称 取 干 燥 百 合 多 糖 2. 0 g、 柠

6. 00 mL, 样品溶 液 1. 50 mL, 别 置 于 50 mL 量 瓶 分 再分别加入 10% 盐酸羟胺溶液 1 mL,邻 菲 罗 啉 中,
-1 显色液 2. 5 mL 和 醋 酸 钠 溶 液 ( 1 mol · L ) 5 mL,

用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 放置 10 ~ 15 min。 分别 于 300 ~ 800 nm 以试剂溶液为空白进行扫描。 结果 样液和标液均在 510 nm 处 有 最 大 吸 收, 选 择 510 故 nm 为测定波长。 2. 3. 2 标准曲线的制备 取 7 个 50 mL 量瓶, 分别
-1

准确加 入 标 准 铁 使 用 溶 液 ( 10 μg · mL

) 0. 00,

1. 00,2. 00,4. 00,6. 00,8. 00,10. 00 mL,再 分 别 加入 10% 盐酸羟胺溶液 1 mL,邻菲罗啉显色液 2. 5 mL 和 醋 酸 钠 溶 液 ( 1 mol· L - 1 ) 5 mL,用 蒸 馏 水 稀 释至刻度, 摇匀, 放置 10 ~ 15 min, 510 nm 处以试 在 2201 紫外-可见分光光 度 计 测 剂溶液为空白, UV用 定吸光度( A) 。 结 果 见 表 1。 以 铁 的 质 量 浓 度 为 横 坐标, 吸光度为纵坐标, 得回归方程:A = 0. 214 2 C - 0. 000 2, 2 = 0. 999 6( n = 6) 。 R 2. 3. 3 样品中铁含量的测定 样品溶液的制备:精 密称取百合多糖铁复合物 6 份, 溶于少量蒸馏水, 转 入1 000 mL 量瓶中, 用纯净蒸馏水定容至刻度。

檬酸三钠 0. 5 g 加 入 到 250 mL 的 三 颈 瓶 中, 60 用 mL 蒸馏水溶 解。 在 70 ℃ 水 浴 中 不 停 搅 拌, 时 缓 同
-1 缓滴加 2 mol·L 的三氯化铁溶液和 20% 的氢氧化

钠溶液, 控制 溶 液 的 pH 在 8. 0 ~ 8. 5。 当 反 应 液 中 出现棕红色不 溶 性 沉 淀 时, 即 停 止 滴 加 三 氯 化 铁 立 和氢氧化钠溶液, 继续在热水浴中搅拌 1 h。待反应 3 液冷却后, 500 r·min
-1

离心 15 min。取上层深红

加入约 3 倍量体积的 95% 乙醇, 溶液中出 棕色液体, 现红棕色沉淀物质, 静置使沉淀完全。 离心分离, 沉 淀分别用 95% 乙醇、 水 乙 醇、 醚 各 洗 1 次, 空 无 乙 真 · 48·

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中国实验方剂学杂志 Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae

Vol. 16, 7 No. July, 2010

精密吸 取 样 品 溶 液 1. 60 mL, 于 50 mL 量 瓶 置 加入 10% 盐酸羟胺溶液 1 mL,邻菲 罗 啉 显 色 液 中, 2. 5 mL 和醋酸钠溶液(1 mol·L
-1

40, 120, 180, min, 240 置 20, 60, 测定 相 应 吸 光 度 值。 RSD 为 0. 47% 。可见邻菲 罗 啉 铁 水 溶 液 比 较 稳 定, 4 h 内 A 值基本保持不变。
表2 样品量 No. 1 /g 0. 127 7 0. 128 3 0. 129 3 0. 127 5 0. 128 4 0. 127 6 A 0. 181 0 0. 183 4 0. 186 0 0. 181 3 0. 181 0 0. 182 5 样品中铁含量测定结果 C / mg·L - 1 0. 846 0 0. 857 3 0. 869 3 0. 847 8 0. 846 4 0. 8533 含铁量 /% 20. 71 20. 88 21. 01 20. 78 20. 60 20. 90 20. 81 0. 706 平均值 /% RSD /%

) 5 mL, 蒸 馏 水 用

摇匀, 放置 10 ~ 15 min, 510 nm 处测 在 稀释至刻度, 定 A。根据回归方程计算 Fe( Ⅲ) 含量, 见表 2。
表1 No. 1 2 3 4 5 6 铁浓度与吸收度的关系 C / mg·L - 1 0 . 100 0 0 . 200 0 0 . 400 0 0 . 600 0 0. 800 0 1 . 000 0 A 2 0. 022 0 3 0. 043 5 4 0. 084 5 5 0. 125 7 6 0 . 172 8 0. 214 5

2. 3. 5

回收率实 验

精密称取百合多糖铁复合物

2. 3. 4

邻菲罗啉 铁 溶 液 的 稳 定 性 实 验

将同一样
表3

样品 5 份, 分别加入一定量的铁标准品, 按样品中铁 含量测定方法测定, 计算回收率, 结果见表 3。
测得量 / μg 1. 693 4 1. 709 3 1. 714 8 1. 691 2 1. 709 6 回收率 / % 99. 11 100. 11 99. 42 100. 09 99. 84 99. 71 0. 439 平均值 / % RSD / %

品液按 5 项平行 配 制 5 份, 室 温、 光 条 件 下, 在 避 放
样品量 / g 0. 127 8 0. 128 9 0. 130 6 0. 126 2 0. 129 3 样品含铁量 / μg 0. 851 0 0. 858 4 0. 869 7 0. 840 4 0. 861 0 加入量 / μg 0. 850 0 0. 850 0 0. 850 0 0. 850 0 0. 850 0

百合多糖铁加样回收率

No. 1 2 3 4 5

2. 4

用原子吸收光 谱 法 测 定 LPC 中 的 含 铁 量



从中分离得 到 的 百 合 多 糖 能 够 作 用 于 肌 体 的 细 用, 胞免疫系 统, 免 疫 功 能 具 有 明 显 的 调 理 作 用 对 营养型口服补铁剂。 [ 参考文献]
[ 1] Sas G, Nemesaszky E, Brauer H. On the therapcutic effects of trivalent and divalent iron deficiency anemia [ . Arznelm-Forsch / Drug Res, J] 1984,34(1) :1575. [ 2] 王耀莉, 史锁洪, 朱霖, 多糖铁复合物治疗儿 童 缺 铁 等. . 1994, 13(4) :251. 性贫血[J] 新药与临床, [ 3] 吴晓亮. 多糖 铁 复 合 物 治 疗 成 人 缺 铁 性 贫 血 的 临 床 观 J] 2008, 3(12) :72. 察[ . 中国实用医药, [ 4] 李玉 贤, 晓 红. 大 枣 多 糖 铁 ( Ⅲ ) 配 合 物 的 合 成 及 一 裴 J] 2006, 28(5) :707. 般性质研究[ . 中成药, [ 5] 高 现 朝, 宏 伟. HPCE 法 分 析 百 合 多 糖 的 单 糖 组 成 马 [ . 中国实验方剂学杂志, J] 2009, 15(8) :27. [ 6] 苗明三, . 杨林莎. 百合多糖免疫兴奋作用[J] 中国药理 2003, 19(1) :15. 与临床,
[ 6]

50B 原 子 吸 收 光 谱 仪 上, 火 焰 法, 灯 电 流 5. 0 用 在 mA、 狭缝 0. 5 nm、 波长 248. 3 nm、 火焰高度 7. 5 mm、
-1 -1 空气流 6. 5 L· min 、 炔 流 量 1. 5 L · min 条 件 乙



据此, 笔者设计 合 成 的 百 合 多 糖 铁 复 合 物 有 望 成 为

89 下, 采用 GB11911- 分析 法 测 定 LPC 中 铁 的 含 量, 测定结果含铁量为 20. 10% 。 3 3. 1 3. 2 讨论 为确保试验结果的准确性, 试验过程中所用玻 含量测定结果表明:用邻菲罗啉分光光度法测

璃仪器均用稀硝酸浸泡 24 h 后用纯净水洗净备用。 定 LPC 中铁 含 量 的 方 法 简 捷 快 速, 密 度 高, 含 精 铁 量测定结果与原子吸收光谱法测定结果一致。 3. 3 防治缺铁 性 贫 血 最 主 要 方 法 是 给 肌 体 补 充 足 够的铁, 补充铁 最 常 用、 方 便、 重 要 的 方 法 是 口 最 最 服。口服补铁剂在体内主要的吸收部位在十二指肠 和空肠上段 ( pH 6 ~ 7 ) , 必 须 是 水 溶 性 的。 以 往 它 最常用的硫酸 亚 铁 是 一 种 游 离 的 铁 离 子 制 剂, 明 有 显的副作用, 胃 肠 道 刺 激、 腔 异 味 及 铁 中 毒 等, 如 口 故限 制 了 它 的 使 用。 LPC 在 生 理 条 件 下 可 溶, 无 且 游离的铁离子 存 在, 无 相 应 的 副 作 用。 现 代 药 理 应 学研究表明, 百合具有镇咳祛痰、 滋阴润肺和强壮作

[ 责任编辑

邹晓翠]

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