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饮料中塑化剂的含量测定


饮料中塑化剂的含量测定
一、 背景 塑化剂(Plasticizer),或称增塑剂、可塑剂,是一种增加材料的柔 软性或是材料液化的添加剂。其添加对象包含了塑胶、混凝土、墙壁材料、 水泥与石膏等等。同一种塑化剂常常使用在不同的对象上,但其效果往往 并不相同。塑化剂种类多达百余种,但使用得最普遍的即是一群称为邻苯 二甲酸酯类的化合物。以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP

)为最大宗, 占塑化剂产量的四分之三,其次是邻苯二甲酸二丁(DBP)。 DEHP 是一种无色、无味液体,中等黏度、高稳定性、低挥发性、成本低廉、 低水溶解度,但易溶于多数有机溶剂中。其分子结构类似荷尔蒙,被称为“环境 荷尔蒙”,如果由食物链进入体内,形成假性荷尔蒙,就会干扰体内分泌,造成 内分泌失调。若长期食用可能引起生殖系统异常,甚至造成畸胎、癌症的危险。 作为一种塑化剂,DEHP 只能在工业上使用,根本不是合法的食品添加 剂。然而,这次在台湾地区生产的一些食品饮料中发现大量 DEHP,却不同 于以往发生过的 DEHP 安全事件,主要集中在食品包装材料污染、非食品物 质的接触等方面,而是另有原因。根据台湾媒体报道,原来,这些食品的 上 游 生 产 厂 商 在 向 食 品 中 添 加 起 云 剂 增加饮料流动的黏稠性和稳定性的 时 候,为了降低成本,使用了更廉价的塑化剂 DEHP 代替起云剂中的棕榈油以追 求更多的经济利益。 此次的塑化剂事件波及到亚洲的多个国家,影响甚大。中国卫生部于 2011 年 6 月 1 日晚紧急发布公告,将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能 违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。国务院食品安全委员 会针对此次的塑化剂风波, 采取 5 项措施, 全面加强对台湾进口运动饮料、 果汁、 茶饮料、果酱果浆、胶锭粉类等食品及相关食品添加剂的检验监管,一经发现立 即下架查封。同时根据国家发表的食品中邻苯二甲酸酯的测定标准检出限规定: 含油脂样品中各邻苯二甲酸酯化合物的检出限为 1.5mg/kg,不含油脂样品中各 邻苯二甲酸酯化合物的检出限为 0.05 mg/kg。可见饮料中塑化剂的含量测定有 着重要的意义。 二、实验方案

1、

实验目的 测定饮料(可乐)中塑化剂的含量

2、

实验原理 利用有机溶剂提取样品中的邻苯二甲酸酯,经 SPE 小柱净化,运用 HPLC、

GC-MS 法分析测定。采用特征选择离子监测扫描模式(SIM) ,以碎片的丰度比定 性,标准样品定量离子外标法定量。 3、 试剂 除另有说明外,本实验所用水均为GB/T6682 规定的一级水,试剂均为色 谱纯。 3.1 正己烷; 3.2 乙酸乙酯; 3.3 环己烷; 3.4 乙腈; 3.5 丙酮; 3.6 无水硫酸钠:优级纯,于 650℃灼烧 4h,冷却后储于密闭干燥器中备用 ; 3.7 邻苯二甲酸酯标准品:纯度大于 98%; 3.8 标准使用液:将标准品用正己烷配制成浓度分别为0.5,1.0,2.0,4.0, 8.0mg/L的标准系列溶液待用。 4、 仪器

4.1 气相色谱—质谱联用仪(GC-MS); 4.2 高效液相色谱仪; 4.3 振荡器; 4.4 离心机; 4.5 涡旋混合器; 4.6 玻璃器皿; 4.7 分析天平; 4.8 SPE 柱 5、 实验方法

5.1 试样制备

取同一批次 3 个完整独立包装的可乐样品(样品不少于 500mL),置于 硬质全玻璃器皿中,混合均匀,待用。 5.2 试样处理 量取混合均匀的试样 5.0mL 除去二氧化碳于玻璃离心管中,加入正己 烷 5.0mL,涡旋 2min,以不低于 4000r/min 的转速离心 1min,静置分层, 将上层清夜转移至洁净的试管中,再以正己烷重复提取 2 次,合并 3 次上 清夜,40℃下氮气吹至 2mL,待净化。 将 SPE 柱依次加入 5mL 丙酮、5mL 正己烷、1g 无水硫酸钠活化,弃去 流出液;加入待净化液,流速控制在 1mL/min 内;上样后依次加入 5mL 正 己烷、5mL4%丙酮-正己烷溶液洗脱,收集流出液,在 40℃的温度,缓慢氮气 流条件下吹至近干后挥干,乙腈定容至 1mL 后进行 GC-MS 分析。(如含有少量 油滴,离心后取清夜进行检测) 5.3 空白试验 试验中使用的试剂按试样处理方式处理后,进行 HPLC、GC-MS 分析。 5.4 GC-MS 法测定 5.4.1 色谱条件 色谱柱:HP-5MS石英毛细管柱[30 m×0.25 mm×0.25 ?m] ; 进样口温度:250 ℃ ; 升温程序:初始温度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升温至220 ℃,保持1 min,再以5 ℃/min升温至280℃,保持10 min; 载气:氦气,流速:1 mL/min ; 进样方式:不分流进样; 进样量:1 ?L 。 5.4.2 质谱条件 电离方式:电子轰击源(EI); 监测方式:选择离子扫描模式(SIM); 色谱与质谱接口温度:280 ℃ 电离能量:70eV; 溶剂延迟:5 min。

5.5

HPLC法测定

5.5.1 HPLC分析条件 色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5 ?m 流速:1.0 mL/min 检测器:UV 224m 柱 温:30 ℃ 进样量:20 ?L 流动相:乙腈、水,梯度洗脱 5.5.2 梯度洗涤条件:

时 间 (min) 乙腈 (%)

0 50

10 90

15 100

35 100

36 50

40 50

5.6 定性确证 在5.4仪器条件下,试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间 处出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比 应符合;相对丰度大于50%时,允许10%偏差;相对丰度20%—50%,允许15%偏差; 相对丰度10%—20%时,允许20%偏差;相对丰度小于10%时,允许50%偏差,此时 可定性确证目标分析物。 5.7 定量分析 以各邻苯二甲酸酯化合物的标准溶液浓度为横坐标, 各自的定量离子的峰面 积为纵坐标,作标准曲线线性回归方程,以试样的峰面积与标准曲线比较定量。 6、 结果计算

邻苯二甲酸酯化合物的含量计算方式如下: (Ci-Co)x V x K X= ------------------M 式中: X——试样中某种邻苯二甲酸酯含量,单位为毫克每千克; Ci——试样中某种邻苯二甲酸酯峰面积对应的浓度,单位为毫克每升;

Co——空白试样中某种邻苯二甲酸酯的浓度,单位为毫克每升; V——试样定容体积,单位为毫升; K——稀释倍数; M——试样质量,单位为克。 计算结果保留三位有效数字。 7、 实验结果 17种邻苯二甲酸酯标准品TIC图

HPLC法分析得可乐中PAEs添加回收结果

HPLC法分析色谱图

参考文献: [1] GB/T 21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定。 [2] 多种食品中17种邻苯二甲酸酯的检测及相关产品。 [3] 药品中邻苯二甲酸酯的检测及相关产品。


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