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水中苯系物的测定方法


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二 ○○ 七年 ? 第一期

水中苯系物的测定方法
李欣欣   梁学凯   冯国栋   郇延富 ( 1. 辽宁省清原县环境保护局   清原  113300 ) ( 2. 吉林大学化学学院   长春  130023 ) 摘    要 本文对近十几

年来各种测定水中苯系物的方法作较为详细的综述 。其中常用的 检测方法是色谱法 ,直接影响该检测方法灵敏度的是样品的预处理技术 。通过对这些方 法的综述研究 ,对水中苯系物测定方法的发展趋势作展望 。 关键词   水样   苯系物   色谱法   预处理技术 第一法为二硫化碳萃取填充柱气相色谱法 , 第二法 为顶空气 2 平衡气相色谱法 ,此两种方法都对样品 液 进行预处理 。近年来在苯系物样品的快速采集 、 分 离和浓缩技术方面有很大的改进 , 出现很多好的分 离富集方法如 : 固相微萃取 膜分离技术
〔 ~13 〕 11 〔 6〕 5,
1 2 2 2

引言
目前 ,随着工业生产的发展 , 苯系物尤其是苯 、 甲苯 、 二甲苯被广泛用作油脂 、 、 、 橡胶 树脂 油漆等的 溶剂和基本化工原料 , 这样就造成石油化工 、 农药 、 有机化工 、 炼焦化工等行业的排放废水中含有较多 的苯系物 ,成为河流 、 空气和地下饮用水等有机污染 物的重要来源 。单环芳香烃一般都是无色的易挥发 液体 ,其蒸气比空气重 , 难溶于水而易溶于有机溶 剂 ,液态时 ,它们的比重小于 1, 都具有毒性 。其中 苯是致癌物 ,其它苯系物对人体和水生生物也均有 不同程度的毒性
〔〕 1

、 吹扫捕集法
〔 ~16 〕 14

〔 ~10 〕 7



和搅动棒吸附萃取

等 , 使水

中苯系物的检出限下降一个甚至几个数量级 , 达到 痕量分析的要求 。
1. 1   顶空进样法

顶空法是水样预处理较好的方法 , 它是通过分

析与待测水样相关的气相来获知水样组分信息 。该 法是将水中挥发性组分分离出来 , 避免非挥发性组 分的干扰 ,在许多情况下顶空法和气相色谱法联用 是分析水中痕量苯系物很有效的方法 。其原理是根 据在恒温气液分配体系中 , 组分在气液两相间达到 平衡时 , 服从亨利定律 , 即气液分配常数 K =ρ / L g ρ 为一定值 ,其中 ,ρ 为组分在气相中的浓度 ,ρ 为组 g L 分在液相中的浓度 。 设任一组分在体系中的总质量为 M , 该组分在
M =M g +M L

, 这类物质对人体可造成急性或

慢性的毒性作用 , 有一些甚至与肿瘤有关 。因此 , 苯、 、 甲苯 乙苯 、 对二甲苯 、 间二甲苯 、 邻二甲苯 6 种 苯系物已列入我国水环境优先控制污染物“ 黑名 单” 中
〔〕 2

。近几年来有毒有害的有机污染物对人类

健康与生存环境的影响日趋严重 , 尤其苯系物更值 得重视 ,所以开展水环境中苯系物的监测工作意义 十分重大 。 苯系物在饮用水或地表水中的浓度一般较低 , 在痕量分析之前必须要对样品进行预处理 , 预处理 方法的选择和操作是最关键的步骤 , 直接影响检测 方法的灵敏度和检出限 ; 其次是检测仪器的选择 ,目 前最常用 ,也最适用的仪器是气相色谱仪 。

气相中的质量为 M g ,在液相中的质量为 M L 则 :

( 1)

设体系中液体体积为 VL , 气体体积为 V g , 水样 中待测物的原始浓度为 ρ ,在达到气液平衡时液相 0 中的浓度为 ρ ,气相中的浓度为 ρ ,则 ( 1 )可变为 : L g ρ VL =ρ VL +ρV g ( 2) 0 L g

1  样品预处理技术
直接进样气相色谱检测是最简单的水样检测方 法 ,无须样品预处理 , 这种方法避免可能由萃取 、 净 化等步骤引入的干扰与误差 ,所以准确度较高 ,但同 时也导致该法的检出限较高 , 使其只能适用于工业 废水中苯系物的检测
14
〔〕 3

由于 K =ρ / L ,代入 ( 2 )中得 : g ρ ρ = (ρ VL +ρV g ) / VL =ρ (V g VL + 1 / K) ( 3) 0 L g g 从 ( 3 )式可以看出 , 只要能测定气相中苯系物

的浓度即可得到原水样中的浓度 。

。 2001 年卫生部《生活饮用
〔〕 4

顶空进样气相色谱法作为国家规定的水中苯系 物检测方法之一 ,它有诸多的优点 : ( 1 ) 避免直接进 样时较多水样进入色谱仪器 , 造成对色谱仪入口和

水卫生规范 》 中规定水中苯系物测定方法

, 其中

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柱子的污染 ,影响色谱柱的使用寿命 ; ( 2 ) 样品的检 出限较低 ,操作方便 。目前已经有专门的顶空进样 装置 —— — 自动顶空进样器 , 使苯系物检测实验更精 确、 便捷 。同时顶空法也可与其它方法如 : 固相萃 〔 〕 17 取、 固相微萃取等联用以达到更好的萃取效果 。 另外气液平衡时气体的浓度不仅与 K值有关 , 还与 分压 、 、 温度 离子强度等有关 , 所以在使用顶空进样 方法测定水中苯系物时应对气液比 、 平衡温度 、 平衡 时间等因素进行优化 ,以便提高该方法的灵敏度 。 1. 2   2 萃取法 液液 二硫化碳萃取法是国内外环境监测部门推荐的 缺点如 : 操作时间长 , 要求萃取剂浓度高 , 并且对操 作人员产生一定危害 , 因二硫化碳沸点为 46. 3 ℃, 极易挥发 ,对人体有强烈的刺激作用 ,在使用完该试 剂后 ,往往感到咽喉部不适 ,嘴唇边缘有脱脂感 。目 前 ,除使用二硫化碳外 , 还可用环己烷 、 四氯乙烯等 有机溶剂作为萃取剂 。 1. 3   固相微萃取法 虽然顶空进样和二硫化碳萃取法都是常规的水 样预处理方法 ,但也都存在一定程度的局限性 。在 20 世纪 80 年代末发展起来一种新型的无溶剂化环 境样品 预 处 理 技 术 —— 相 微 萃 取 技 术 ( Solid 2 —固 Phase M icroextraction, 简写为 SPM E ) 。该技术由加 拿大 W aterloo 大学的 Paw liszyn 及其同事在 1990 年 〔 〕 20 首创 , 1993 年由美国 Supelco 公司推出商品化固 相微萃取装置 , 1994 年获美国匹兹堡分析仪器会议 大奖 。 SPM E 是目前最好的试样预处理方法之一 , 具有简单 、 费用少 、 易于自动化等一系列优点 。它是 在固相萃取基础上发展起来的 ,保留其原有的优点 , 摒弃其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病 , 只要一支类似进样器固相微萃取装置即可完成全部 〔 〕 21 预处理和进样工作 (见图 1 ) 。 SPM E 技术出现至 今 ,经过短短十几年的发展已成功地运用于气体 、 液 体甚至固体环境样品中挥发性有机物 ( VOCs) 的预 〔 23 〕 22, 处理以及痕量分析 。随着萃取装置 、 萃取方式 及分析仪器的较大发展和变化 , 该技术不仅适用于 环境化学中易挥发有机物的提取分析 , 现已逐步发 展到食品 、 医药卫生 、 临床化学 、 生物化学 、 法医学等 〔 〕 24 领域 。
〔 19 〕 18,

综述与专论
SPM E 的萃取方式有两种 : 一种是直接固相微 萃取 ( D 2SPM E 法 ) , 另一 种是 顶 空 固 相 微 萃 取 法 ( HS2SPM E 法 ) 〔25 〕。 D 2SPM E 法是将表面涂渍聚二 甲基硅氧烷 ( PDM S)或其它固定吸附剂薄膜的石英 纤维直接插入试样中进行萃取 , 仅适用于气体基体 或干 净 的 水 样 。而 HS2SPM E 法 是 将 表 面 涂 渍 PDM S或其它固定吸附剂薄膜的石英纤维放在样品

水中苯系物检测的预处理方法 。在氢火焰检测器上 二硫化碳的信号响应小 , 在填充柱或毛细管柱上也 都可以较好的分离 ,且具有对苯系物萃取效果较好 、 分离简单 、 检出限较低 、 测定结果准确 、 灵敏度高 、 重 〔〕 3 现性好 、 线性范围宽等优点 。但同时也存在一些

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的顶空进行萃取 ,不直接与样品接触 ,则避免基体的 干扰 ,提高分析速度 ,但回收率较 D 2SPME 法低 ,适用 〔 〕 26 于所有基质的试样中挥发性、 半挥发性组分分析 。 目前水中苯系物的检测较好的方法是顶空固相微萃 取气相色谱法 ( HS2SPME2GC ) ,该法在水中的苯系物 检测方面具有良好的线性 , 线性范围超过 3 个数量 〔〕 6 级 ,检出限可达 μg/L 级 。其原理可表示为 : 在萃 取系统达到动态平衡时 ,待测化合物在样品溶液、 溶 液上部顶空及在固相萃取膜上平衡分布 ,此时待测化 合物在萃取膜上的浓度可用下式表示 : n = C0 V S VL V g K1 K2 / (VL K1 K2 + K2 V g + V S ) 式中 , n 被萃取到 SPM E 膜上的样品浓度 ; V S 、 VL 、 g 分别为固相 、 V 样品 、 及顶空的体积 ; K1 、 2 为待 K 测物在萃取膜和顶空 、 顶空和样品溶液间的分配系 数。 根据上式可看出 ,在控制分析条件下 ,在一定浓 度范围内 n 与待测物在溶液中的原浓度成线性关 〔 〕 27 系 。且在采用 SPM E 法预处理水样时应对萃取 条件进行优化 , 包括 : 萃取头 、 萃取时间的选择等 。 为提高萃取效率可以采用搅拌 、 、 加温 加无机盐和调 节 pH 值等方法 。
图 1  SPM E装置图

15

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1. 4   吹扫捕集法

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具有化学稳定性好 、 憎水性强等特点 ,它能够很好地 吸附和溶解水中的苯系物 , 又把水隔离在分析系统 之外 ,增加分离系数 , 提高回收率 。膜萃取 2 捕集 微 还具有简便 、 快速 、 灵敏度高和无溶剂处理等优点 , 非常适用于水中苯系物测定的前处理 。
图 3  膜萃取 - 微捕集原理图
1. 样品瓶 ; 2. 样品和水 ; 3. 中空纤维膜 ; 4. 吹扫气体入口 5. 吹扫气体出口 ; 6. 微捕集管 ; 7. 冷却板 ; 8. 气相色谱或质谱仪

吹扫 捕 集 法  自 1974 年 Bellar 和 L ichten2 〔 〕 28 berg 首次发表有关吹扫捕集法测定水中挥发性 有机物以来 ,被广泛用于地表水 、 地下水 、 饮用水和 废水中挥发性 、 半挥发性有机物的检测 。对于水中 苯系物的检测 ,吹扫捕集法也是一种很好的预处理 方法 ,该法同样不需要有机溶剂 , 且对环境和 实验员也不会造成伤害 , 存在检测速度快 、 取样量 少、 富集效率高 、 受基体干扰小及可在线检测等优 点 。美国环境保护局 EPA601, 602, 603, 624, 501. 1 和 524. 2 等标准方法都采用该法 , 目前许多企业也 都生产出很多先进的商品化吹扫捕集仪器 。 〔 〕 33 吹扫捕集法的原理图 (见图 2 ) , 通过吹扫管 用氮气将水样中的 VOCs吹脱后 ,用捕集管捕集 ,待 水样中的 VOCs被全部吹脱出来以后 ,停止吹扫 ,并 迅速加热捕集管 ,将捕集管中的 VOC s热脱附出来 , 吹进色谱仪进行分析 。在实验操作中 , 一般加入甲 醇作为中间溶剂 ,从本质上改变分散体系的稳定性 和均匀性 ,从而提高该方法的准确度和精密度 。
〔 〕 32 〔 ~31 〕 29

1. 6   搅拌棒吸附萃取

搅拌棒吸附萃取 ( Stir B ar Sorp tive Extraction, SB SE )是 1999 年提出的近几年发展起来的萃取技 〔 〕 14 术 。该技术是在 SPM E 的基础上发展起来的 , 是 继 SPM E 技术之后又一种无溶剂的用于痕量有机物 分离和浓缩的技术 , 其萃取装置的结构 (见图 4 ) 。 萃取的固定相为商品化的 PDM S橡胶管 , 套于一内 封磁性圆柱体的玻璃管上 , 就制成 SB SE 技术中的 〔 〕 13 搅拌棒 。萃取时吸附搅拌棒自身完成搅拌 ,当达 到平衡后通过加热进行解析 , 并直接进入气相色谱 或者气相色谱 - 质谱联用仪进行测定 , 其萃取原理 与 SPM E 的萃取原理类似 。 在 SBSE 中的 PDM S萃取固定相体积一般是 50 μ ~250 L ,用量比 SPM E 所用固定相大 50 ~500 倍 , 表面积也提高 100 倍 , 萃取的回收率更高且能够获 得更低的检出限和更高的灵敏度 。 SB SE 同样是无 溶剂萃取 ,不受基体物质的干扰 , 这样 SBSE 和气相 〔 16 〕 15, 色谱联用就更适合水中痕量苯系物的测定 。

图 2  吹扫捕集原理图

1. 吹脱瓶 ; 2. 捕集管 ; 3. 加热块 ; 4. 净化器

1. 5   膜分离技术 膜分离 (M embrane Separating) 技术是近几年来

发展起来的新型 、 高效分离 、 、 浓缩 提纯及净化技术 , 它是利用天然或者人工制备的具有选择透过性膜 , 在膜两侧存在某种推动力 (如压力差 、 浓度差 、 电位 差、 化学位差等 ) 下对双组分或多组分的溶质和溶 剂进行分离 、 、 分级 提纯和浓缩的方法 。膜分离也可 以和其它分离技术联用来分离和浓缩许多种类的样 品 ,可代替传统的分离技术被公认为 20 世纪末至 〔 〕 11 21 世纪中期最有发展前景的高科技之一 。 膜萃取 2 捕集是膜技术和微捕集过程相结合 微 的一种新型膜分离与浓缩技术 , 可用于测定环境水 〔 〕 12 中苯系物的样品前处理 。通过一根中空的纤维 膜来分离和浓缩水样中的苯系物 , 然后通过载气或 〔 〕 13 者加热的方法脱附后引入色谱或者质谱中检测 (见图 3 ) 。 PDM S 是目前最好的纤维膜材料 , 该膜
16

图 4  SBSE萃取装置图

2  检测方法

水中苯系物的常规检测一般都使用气相色谱 〔 35 〕 34, 法 ,包括填充柱色谱和毛细管柱色谱 , 填充柱 气相色谱在使用过程中存在重现性差 、 柱效低等问 题 ,为在痕量范围内进行较高灵敏度的分析 ,就需要 采用柱效高 、 分离度好 、 检出限低的毛细管气相色 〔 〕 36 谱 。对于水样中的苯系物来说 ,间二甲苯和对二

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甲苯是最难分离的 ,只有选用 HP 2Innowax毛细管柱 或者等效的极性毛细管柱 , 才能完全分离间二甲苯 和对二甲苯 。水样经过色谱分离后通过氢火焰 离子化检测器 ( Flame Ionization Detector, F I ) 进行 D 检测 。也 有 使 用 其 它 检 测 器 如 光 离 子 化 检 测 器 ( Photoionization Detector, P I ) 〔38 〕, 该检测器是近年 D 来开发研制的新型高灵敏度检测器 , 对芳香族化合 物响应灵敏 ,其灵敏度一般比 F I 高 5 ~30 倍 。除 D 采用色谱检测 , 也有少数使用气相色谱 2 谱联用 质 〔 8〕 6, ( GC 2 S)测定 M , 目的是集色谱的高分辨能力与 质谱的高鉴定能力于一体 , 依据化合物的质谱碎片 定性 ,不需要标准品比对 。但是 GC 2 S 法的检出 M 限、 精密度和回收率相对于毛细管气相色谱法来说 并没有太大的优势 ,且该法也只能在实验室进行 ,无 法进行现场 、 适时的检测 。
〔 〕 37

综述与专论
方便 、 适时的检测方法 , 这就既需要找到简单 、 有效 的预处理方法 ,也需要对毛细管色谱进行改进 ,实现 〔 〕 39 其自动化 、 小型化 ,这样才能进行野外适时检测 , 避免在样品保存及运输过程中可能引起的误差 , 提 高水样的分析效率 。 参考文献
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3  展望

析水中苯系物 ,现代科学仪器 , 2002, ( 2 ) : 45 ~47 系物 ,中国卫生检验杂志 , 2000, 10 (2) : 142 ~145

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综上所述 , 主要影响水中苯系物检测结果的是

水样的预处理方法 ,无论哪种预处理方法 ,都有厂家 生产的商品化仪器 , 这样就更加简化样品的预处理 过程 。但是所有预处理技术也都存在各自的优缺点 (见表 1 ) 。目前 , 近几年报道最多的水中苯系物检 测方法是固相微萃取毛细管气相色谱法 , 固相微萃 取、 搅拌棒吸附萃取 、 膜萃取 - 微捕集都是较新的环 境样品预处理方法 , 它们操作步骤简单 、 规范 、 无需 溶剂 ,且可以方便地与 GC 联用进行直接分析 ,正在 环境分析领域展现出广阔的前景 ,引起人们关注 。
表 1  各种预处理方法的优缺点 优点

Chim ica Acta, 1993, 283 ( 1 ) : 199 ~206

顶  空 液— 液萃取 固相微萃取 吹扫捕集 膜分离技术

操作简单、 ; 耗样量少 ; 精密度好 方便 萃取效果好 ; 检出限低

操作时间短 ; 无溶剂 ; 样品量小 ; 精确度好 ; 检出限较低 检测快 ; 效率高 ; 检测结果好 简便、 灵敏度高、 检出限低 ,回收率高 ,易自动化 简便、 灵敏度高、 检出限低 ,回收率高 缺点

搅拌棒吸附萃取

耗时 ;不能浓缩样品 ;定量需要校正 操作时间长 ;要求萃取剂纯度高 萃取层使用寿命有限

易形成泡沫产生阻塞 ,要求氮气纯度高 纤维膜使用寿命有限 加热解吸时萃取相易流失和老化

   随着科学技术的发展 ,必然需求一种能够快速 、

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Abstract  In this paper, a variety of determ ination methods for benzene compounds in water in the most recent decade were summarized in details Among which chrom atography is a common deter ination method. And the . m

samp le p retreat ent technique w ill affect the sensitivity of this method directly The trends of deter ination methods m . m

for benzene compounds in water were also p redicted in this paper .

Key words W ater samp le  B enzene compounds Chrom atography Samp le p retreatm ent

18

and SPM E2GC for m icrocontam inants in water, Chroma2

traction, a solvent2free alternative for samp le p reparation,

D eterm ina tion m ethods for benzene com pounds in wa ter
L i Xinxin  L iang Xuekai  Feng Guodong  Huan Yanfu

( 1. Q ingyuan County Environmental Protection Bureau, Q ingyuan  113300, China ) ( 2. College of Chem istry, J ilin University, Changchun  130023, China )

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苯系物测定方法_环境科学/食品科学_工程科技_专业资料。实验二 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯 卫生检验标准方法 气相色谱法 GB 11737—89 一、实验前取样标准方法...
水质 苯系物方法验证报告(气相色谱)2
水质 苯系物方法验证报告(气相色谱)2_化学_自然科学_专业资料。TY/GL-53-...从水中萃取出来, 萃取液用做气象 色谱测定液, 测定 值乘以 5 除以 100 得到...
吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物
吹扫捕集气相色谱法测定水中苯系物 摘要:随着社会的发展,环境污染越来越严重,苯系物是水资源中最重要 的污染物之一, 本文采用吹扫捕集气相色谱法对饮用水和城市...
污染源中苯系物的测定
2.样品预处理 水中苯系物的浓度一般很低,很难用仪器直接测定,要进行富集。富集方法 有二硫化碳萃取法、顶空法和吹扫捕集法等 3.分析方法 苯系物的测定多采用...
苯及苯系物的检测方法
苯及苯系物检测方法 1.原理 空气中的苯及苯系物用活性炭管采集,经热解吸后...水中苯系物的检测方法 4页 1下载券 化妆品中邻苯二甲酸酯类... 5页 免费...
测定废水中的苯系物
顶空气相色谱法测定水中的苯系物 测定方案苯系化合物(简称苯系物)通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二 甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物...
25.水中苯系物测定原始记录
深圳中科检测技术有限公司水中苯系物测定原始记录 SZZK/SYS-25-01-A 第页共页...检测前状态:正常口 其他口 分析日期:20 年月日 方法依据:GB11890-89 检测...
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