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光谱分析培训资料


光谱分析培训资料
2006 年 9 月

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原子吸收光谱分析培训资料
说明:以下内容仅是该类检测人员需要掌握的最基本知识,还涉及到的理论知识需用业余时 间学习,实际经验需在操作中去积累。有关实验室认可内容将以质量手册和程序文件为依据进行 专题培训。

理论知识
一、

原子吸收光谱分析的基本原理 1.原理: 原子吸收分光光度法,又称原子吸收光谱法,是基于从光源发出的被测元素特征辐射通过元 素的原子蒸气时被其基态原子吸收,由辐射的减弱程度测定元素含量的一种现代仪器分析方法 2.分类:通常分为 2 类 a).火焰原子吸收分析:由火焰将试样分解成自由原子。 b).石墨炉无火焰原子吸收分析:依靠电加热的石墨管将试样气化及分解。 3.优点: a).检出限低。可达 ng.ml-1 级。 b).选择性好,原子吸收光谱是元素的固有特征。 c).精密度高,相对标准偏差达到 1%没有困难,最好可以达到 0.3%或更好。 d).抗干扰能力强,一般不存在共存元素的光谱干扰。干扰主要来自化学干扰。 e).分析速度快,使用自动进样器,每小时测定几十个样品没有任何困难。 f).应用范围广,可分析周期表中绝大多数的金属与非金属元素。 g).进样量小,一般进样量 3~6ml.min-1 h).仪器设备相对简单,操作简便。 4.不足: 主要用于单元素的定量分析,标准曲线的动态范围通常小于 2 个数量级。

二、原子吸收光谱分析的定量方法 吸光度与试样中被测元素含量成正比 A=Kc(A—吸光度;c—被测元素的含量; ) 常用的定量方法:

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有标准曲线法——最基本的定量方法 标准加入法 浓度直读法。 1. 标准曲线法: 用标准物质配制标准系列溶液,在标准条件下,测定各标准样品的吸光度值 Ai,对被测元素 的含量 ci。在同样条件下,测定样品的吸光度值 Ax,根据被测元素的吸光度值 Ax,从校正曲线 求得其含量 ci。 2. 标准加入法: 分取几份等量的被测试样,在其中分析加入不等量的被测元素标准溶液,依次在标准条 件下测定它们的吸光度值,制作吸光度值对加入量的校正曲线,用外推法求得样品溶液的浓度 3. 浓度直读法: 在标准曲线为直线的浓度范围内,先用一个标样定标,通过标尺扩展,将测定吸光度值 调整为浓度值,以后测定试样时直接得到它的浓度值。

三、原子吸收光谱仪的组成 光源 原子化器、氢化物发生器 分光系统 检测系统 1. 光源——空心阴极灯:由待测元素本身或其合金制成,内充惰性气体。 2. 火焰原子化器:由雾化器、雾化室及燃烧器三部分组成 a). 雾化器:通过毛细管由气流的负压吸入溶液,并将溶液分散成非常细的雾滴。 b). 雾化室:预混室,燃气、助燃气、分散雾滴在此充分地混合均匀。 c). 燃烧器:用于混合气燃烧之用。一般是单缝燃烧器。我们所使用的是空气乙炔火焰燃烧器 与氧化亚氮乙炔燃烧器。 3.氢化物发生器:用于易形成氢化物的元素测定,As、Se、Sb、Hg 元素 4.光学系统:单色器,分单光束与双光束。 5.检测系统:接收被火焰吸收后信号输入到光电倍增管,变成电讯号,最后经过转换由记记录仪 显示出来。

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操作知识
一、检测的样品 1. 油漆漆膜 2. 颜料及天拿水

二、执行标准 1. ASTM F963-03 Standard Consumer Safety Specification for Toy Safety 2. EN71-3 Safety of toys Part 3: Specification for Migration of Certain Elements 3. ISO8124-3 Safety of toys Part 3: Migration of certain elements 4. GB6750-2003 国家玩具安全技术规范 5. Hasbro SRS-012 Corporation Quality Assurance Safety and Reliability Specification 6. Mattel QSOP 3600 Quality and Safety Operating Procedure 7. GB18581-2001 室内装饰装修材料 溶剂型木器涂料中有害物质限量 8. GB18582-2001 室内装饰装修材料 内墙涂料中有害物质限量 9. HJ/T201-2005 环境标志产品技术要求 水性涂料 10. 各标准检测项目及限量指标
ASTM 963-03 EN71-3 ISO8124

Hasbro
Required Max

Mattel
Total Soluble1 Soluble2

HJ/T201 GB18581

铅 Pb ≤ 镉 Cd ≤ 铬 Cr ≤ 钡 Ba ≤ 砷 As ≤ 硒 Se ≤ 锑 Sb ≤ 汞 Hg ≤

T(总) S(可溶) T S T S T S T S T S T S T S

600 90 — 75 — 60 — 1000 — 25 — 500 — 60 — 60

— 90 — 75 — 60 — 1000 — 25 — 500 — 60 — 60

90 60 75 50 500 40 — 700 — 10 — 200 — 25 10 10

200 90 100 75 750 60 — 1000 — 25 — 500 — 60 10 10

200

— 90 — 75

— — — 1000 — — — 1000 — 1000 — 1000 — 1000 — —

— 90 — 75 — 60 — — — — — — — — — 60

— — — — — — — — — 10 —

— 60 — 500 — 25 — 300 — 60 — —

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检测-FX-006) 三、样品的前处理(请见工作指引 WI-检测 样品的前处理( 检测 ) 1. 样品中总量重金属的前处理方法: a). 微波消解法:常用方法 b). 湿法灰化法 c). 前处理过程中需注意事项 总量样品消解需完全彻底,消解液需澄清透明(含填料的样品除外) ,防止微波泄漏。 滤液转移应防止污染,定容应准确。 正确使用微波消解炉(见工作指引 YQ-001) ,正确选定消解程序,这一点非常重要。 湿法消解注意温度和时间的控制,防止爆沸及消解液飞溅 2. 样品中可溶性重金属含量的前处理方法 a). 指定浓度的酸液,在一定条件下对样品的萃取,获得萃取液。 b). 需注意事项 恒温水浴的温度需控制在要求范围内 样品应充分分散在萃取液中,当浸润效果不好时,可少量加入有机溶剂。

四、标准溶液的配制 1.标准溶液名称(国家二级标物) 铅,Pb 镉,Cd 铬,Cr 钡,Ba 砷,As 硒,Se 锑,Sb 汞,Hg 按照工作指引(FX-035)的要求配制相应浓度的标准贮备液,使用前再配制标准工作液 2. 配制及使用标液的注意事项 a). 使用前需首先确认标液是否在有效期内,不得使用过期标液。 b). 正确使用经校准合格的标准计量器具,最好全部选用 A 级。 c). 标准计量器具必须洁净,不得污染。定容必须准备。

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五、样品上机测试 1.正确操作原子吸收仪,仪器为 Varian AA200(见仪器说明书) 2.测试过程中应注意的事项 a). 在测试开始前应首先预热元素灯 15~30min,注意观察灯的发光是否正常和稳定。 b). 根据所测的元素不同,正确的选择燃烧器: 空气-乙炔燃烧器 MK Ⅵ:用于测试 Pb,Cd。 氧化亚氮-乙炔燃烧器 MK7:用于测试 Cr,Ba 燃烧器在使用前应使缝口干净无沉积盐。 c). 测试 As,Se,Sb,Hg 选用氢化物发生装置,应注意正确使用,在每次测试前均应测量样品以 及还原剂等的吸入量。 d). 由于汞元素的可升华性,在测试 Hg 时,是用冷原子法,在还原剂作用下对直接生成汞原 子气体进行检测。 d). 点火后注意观察燃烧器火焰不应带有缺口。 e). 标液测试时注意其吸光度与相关性,一旦出现异常需重测标液或重新配制标液。 f). 样品液测试时注意观察信号,确认是否有干扰,如有干扰应消除或扣除背景。 g). 注意气源使用的安全性(见工作指引 GL-015) h). 检测完毕后应注意雾化室的清洗,排净系统内燃气与助燃气。 i). 注意软件系统中实验条件的设置应正确,输入的数据应核查,须准确无误。 3.酸度计、纯水机、电导仪、分析天平等仪器的使用请见仪器说明书及相关工作指引。

六、原始记录与报告 1.所有记录应完整,清晰,应及时,如实记录。 2.报告应规范,数据准确,结论正确

七、仪器维护保养(见工作指引) 仪器维护保养(见工作指引) 1. 微波消解炉的维护保养 消解罐:保持其干净,不可被污染,不能用利器刮、剥结污以防止罐身被损害,缩短使 用寿命。 扳手:正确使用,防止被酸腐蚀,在活动部位上加润滑油保护。 机身:每次消解完后清洗机身内部防止酸雾沉积,以导致转盘不转动。

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弹簧片:随时检查安全弹簧片是否有裂纹,在选用程序时应确保不超压,保证弹簧片的 使用寿命。 3. 原子光谱仪的维护保养 燃烧器:作用是使样品原子化,因而在使用前后均应清理缝口的灰尘和积灰,使火焰燃 烧稳定,原子化程度高。 吸样毛细管:每次测试后应清洗或疏通,以保证吸液量均匀一致。 雾化室:定期清洗,以便气、液混合均匀,快速排出废液。 空心阴极灯:每次点灯后应从阴极辉光的颜色判断灯的工作是否正常,发光是否稳定, 发光部分是否正常,如有问题应马上进行(活化)处理,保证视窗的干净整洁。 八、工作指引 1. 分析方法工作指引:WI-检测-FX-*** 2. 仪器类工作指引:WI-检测-YQ-*** 3. 管理类工作指引:WI-检测-GL-***

九、要求 以上内容均需在 3 个月内掌握,既要具备一般的理论知识,又要熟练地掌握全部操作过程, 经过理论与操作考核且通过考核,方可授权独立上岗开展检测工作。 考核不限于以上内容,只要检测过程中涉及的理论与操作知识均在考核范围内。 未通过考核者马上辞退。

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