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物质的分离提纯与鉴别学案


高中化学总复习学案·化学实验

第十七单元 物质的分离、提纯与鉴别
物质分离的一般思路: (1)固体与固体混合物:若杂质易分解、升华时,可用加热法;若一种易溶,另一种难 溶,可用溶解过滤法;若两者均易溶,但其溶解度受温度影响不同,用重结晶法。 (2)液体一液体混合物:若沸点相差较大时,用分馏法;若互不相溶时,用分液法;若 在溶剂中的溶解度不同时,用萃

取法。 (3)气体与气体混合物:一般可用洗气法,也可用固体来吸收。 当不具备上述条件时一般可先用适当的化学方法处理,待符合上述条件时再选用适当 的方法。 一、物理分离提纯法 1.过滤 [装置与注意事项]:

①过滤后得到的沉淀一般要洗涤。洗涤方法:沿玻璃棒向漏斗中注入少量水,使水 面浸过沉淀物,等水滤出后,再次加水洗涤,连续几次,即可把固体洗涤干净。 ②可取最后洗下的水加入适当的试剂检验沉淀是否洗净。 [适用范围]:用于固体与液体的分离 2.蒸发、结晶与重结晶 (1)蒸发一般是用加热的方法,使溶剂不断挥发,从而使溶质析出的过程。 (2)结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程。 [适用范围]: 结晶原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度不同, 通过蒸发溶剂或降 低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。 [注意事项]: ①加热蒸发皿使溶液蒸发时,要用玻璃棒不断搅拌溶液,防止由于局部过热,造
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成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时,即停止加热。要求:溶质受热不 易分解、不易水解、不易氧化。 ②利用降温结晶时一般先配较高温度下的浓溶液,然后降温结晶,结晶后过滤, 分离出晶体。 [实例]:KNO3 与 NaCl 分离 3.升华 [原理适用范围]: 混合物某一成分在一定温度下可直接变为气体,再冷却成固体。 [实例]:粗碘的提纯 4.蒸馏、分馏 [原理与适用范围]:利用沸点不同以分离互溶液体混合物 [装置与注意事项]:

[实例]:苯与硝基苯的分离;工业酒精制无水乙醇等。 5.分液与萃取 (1)分液是把两种互不相溶的液体分开的方法。 [注意事项]: ①分液是在分液漏斗中进行的,使用前分液漏斗首先要检漏。 ②分液时应将分液漏斗的塞子打开或塞子的小孔与瓶口的小孔对齐,使漏斗内部 与大气相同,以利于液体流下;分液漏斗下端应靠着烧杯内壁。 ③分液时:下层液体打开活塞于漏斗下口放出,上层液体则从上口倒出。 [实例]:水与苯的分离。 (2)萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度不同,用一种溶剂把溶质从另一 种溶剂中提取出来的方法。 [注意事项]: ①萃取后要进行分液。得到的溶液一般要通过分馏的方法进一步分离。
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②对萃取剂的要求:与原溶剂互不相溶、不反应;溶质在其中的溶解度不原溶 剂大;溶质不与萃取剂反应;溶质与萃取剂易于分离。 ③萃取过程中的注意点:将要萃取的溶液和萃取剂依次从上口倒入分液漏斗, 其量不超过容积的 2/3,塞好塞子振荡;振荡过程中有必要时可适当放气; 振荡充分后将分液漏斗静置,待液体分层后分液。 [实例]:溴水中溴的提取。 6.渗析 [原理与适用范围]: 利用半透膜使胶体与混在其中的小分子、离子分离的方法。 [注意事项]: 渗析时要不断更换烧杯中的水或者改用流水,以提高渗析效果。 [实例]:淀粉一食盐的分离。 7.盐析 [原理与适用范围]:利用某些物质在加某些无机盐时,其溶解度降低而凝聚的性质来 分离物质。 [实例]:皂化反应后,肥皂的提取;蛋白质的提纯。 二、化学分离提纯法 化学方法分离和提纯物质时要注意:①不能引入新的杂质 ②被提纯物质尽量不要减少 ③要易于分离复原。常用的方法有: 1.加热分解法 [实例]:NaCl(NH4Cl) 2.生成沉淀法 [实例]:CO2(H2S) 3.生成气体法 [实例]:NaCl(Na2CO3) 4.氧化还原法 [实例]:FeCl3(FeCl2) 5.酸、碱法 [实例]:NaHCO3(Na2CO3) 6.水解法 [实例]:MgCl2(FeCl3) 7.转化法 [实例]:NaCl(NH4Cl)
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、 Na2CO3(NaHCO3)

FeCl2(FeCl3)

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8.其他:如利用 Al(OH)3 的两性等 [实例]:AlCl3(FeCl3) 三、物质检验的含义 1.鉴定 鉴定通常是指对于一种物质的定性检验,鉴定是根据物质的化学特性,分别检出阳 离子、阴离子。 2.鉴别 鉴别通常是指对两种或两种以上的物质进行定性辩论,可根据一种物质的特性区别 于另一种。 3.推断 推断是通过已知实验事实,根据性质分析推理被检验物质的组成或名称。 四、常见气体的检验(在第十六单元常见气体的制备中已详细叙述,这里从略。 ) 五、常见离子的检验 1.阳离子的检验 阳离子 H+ 检验试剂 现象 化学方程式及理由

NH4+ Na+ K+

Ba2+

Al3+

Ca2+

Fe3+ Fe2+
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2.阴离子的检验 阴离子 Cl


检验试剂

现象

化学方程式及理由

Br



(1) (2) (1) (2) (1)

I



OH



(2) (3)

SO32 SO42



(1) (2)



(1) (2)

CO32



(1) (2)

六、几种有机物的检验 有机物 不饱和烃 检验试剂 现象 化学方程式及理由

甲苯(苯 的同系 物) 苯酚 (1) (2) 醛基物质 (1) (2) 淀粉
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蛋白质

[例 1]一瓶澄清透明的溶液,可能含有下列离子中的一种或几种: NH 4 、 Fe

?

2?

、 Fe 、

3?

Ba 2? 、 Al 3? 、 SO3 、 HCO3 、 NO3 、 Cl ? 取溶液进行如下实验:
(1)溶液滴在蓝色石蕊试纸上,试纸呈红色。 (2)取少量溶液浓缩后加入铜片和浓硫酸共热,有红棕色气体生成。 (3)取少量溶液,加入用硝酸酸化的氯化钡溶液,产生白色沉淀。 (4)另将(3)中的沉淀过滤出,滤液中加入硝酸银溶液,生成白色沉淀 (5)另取原溶液,逐滴加入氢氧化钠溶液至过量,先看到生成沉淀,随之该沉淀部 分溶解,并呈红褐色。 根据上述实验现象推断: ① 溶液中肯定存在的离子有 ② 溶液中肯定不存在的离子有 ③ 溶液中不能确定是否存在的离子有 。 。 。

2?

?

?

[例 2] 已知乙醇可以和氯化钙反应生成微溶于水的 CaCl2 ? 6C2 H 5OH ,有关的有机试 剂的沸点如下:

CH 3COOC2 H 5 77.1℃;

C2 H 5OC2 H 5 (乙醚)34.5℃;

C2 H 5OH 78.3℃;

CH 3COOH 118℃

实验室合成乙酸乙酯粗产品的步骤如下: 在蒸馏烧瓶内将过量的乙醇与少量浓硫酸混合,然后经分液漏斗边滴加醋酸、边加热 蒸馏,得到含有乙醇、乙醚、醋酸和水的乙酸乙酯粗产品。 (1)反应中加入的乙醇是过量的,其目的是: (2)边滴加醋酸、边加热蒸馏的目的是: 将粗产品再经下列步骤精制: (3)为除去其中的醋酸,可向产品中加入(填字母) A. 无水乙醇 B. 碳酸钠粉末 C. 无水醋酸钠 。

(4)再向其中加入饱和氯化钙溶液,振荡,分离,其目的是: (5)然后再向其中加入无水硫酸钠,振荡,其目的是: 最后,将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏烧瓶内,再蒸馏。弃去低沸点馏分,
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收集沸程 76℃—78℃之间的镏分即得。

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