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溶剂热法CuInSe


第 27 卷第 2 期 2011 年 2 月













CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY

Vol.27 No.2 293-297

/>溶剂热法 CuInSe2 粉体的形貌可控制备与表征
段学臣*,1,2
2



波 1,2

程亚娟 1,2

孙巧珍 1,2



磊1

刘扬林 1

410083) ( 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室,长沙 410083)
摘要: 采用溶剂热法,通过改变反应温度和初始 nCu / nIn 比制备了一系列 CuInSe2 粉体。 粉体的物相结构、形貌、光吸收性能分别 用 X 射线衍射仪 (XRD)、场发射扫描电镜 (FESEM) 、透射电镜 (TEM) 、紫外 - 可见分光光度计 (UV-Vis)进行了表征。 结果表明:180℃ 反应即可形成纯黄铜矿型 CuInSe2 粉体;随着反应温度的升高,粉体形貌有“片 - 片簇 - 球 簇 ”的 演 变 规 律 ,其 光 吸 收 性 能 也 随 之 增强,出现“红移”现象;初始 nCu / nIn 比能有效调控片簇的致密度。 同时探讨了粉体不同形貌的形成机理。 关键词: 溶剂热; CuInSe2; 形貌; 光吸收; 机理 中图分类号: O614.121 ; O614.37+2 ; O613.52 文献标识码: A 文章编号: 1001-4861(2011)02-0293-05

(1 中南大学材料科学与工程学院,长沙

Synthesis and Characterization of Morphology-Controllable CuInSe2 Powders by Solvothermal Route
DUAN Xue-Chen*,1,2 JIANG Bo1,2 CHENG Ya-Juan1,2 SUN Qiao-Zhen1,2 ZHU Lei1 LIU Yang-Lin1
(1School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China) (2The Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education of China, Changsha 410083, China)

Abstract: A series of CuInSe2 powders were prepared respectively by changing the reaction temperatures and initial Cu/In molar ratios, via a facile solvothermal route. The phase, morphology and light absorption performance were characterized by XRD, FESEM, TEM and UV-Vis, respectively. It is found that the chalcopyrite CuInSe2 can be successfully fabricated at 180 ℃ . While increasing the reaction temperature, the morphologies of as-prepared powders evolve gradually from flake to 2-Dimension (2D) hexagonal flake cluster, then to 2D hexagonal sphere cluster. And their light absorption properties can also be resluting enhanced with a red shift of the absorption edge. Further studies reveal that the initial Cu/In molar ratios can effectively control the density of flake cluster. Additionally, a possible growth mechanism of the novel morphologies is also preliminarily discussed in this paper.
Key words: solvothermal; CuInSe2; morphology; light absorption; mechanism

0





cm -1)、禁 带 宽 度 小 (1.04 eV)、抗 辐 射 稳 定 性 好 等 优 点 [1]。 CIS 吸收层的制备常采用 PVD、溅射沉积 [2] 等
真空技术, 但这些技术存在化学元素计量比难控、 成本高的缺点。 相反,非真空技术因其化学元素计 量比易控、成本低、适合大面积制备等优点 [3-4],近来

Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ 族三元黄铜矿型半导体, 如铜铟硒化 合物 (CuInSe2,CIS) 是第三代薄膜太阳能电池的理想 光 吸 收 层 材 料 。 这 类 材 料 具 有 光 吸 收 系 数 高 (105
收稿日期:2010-08-03 。 收修改稿日期:2010-09-14 。

湖南省科技计划项目 (No.2009FJ3097) ;湖南省自然科学基金重点项目 (No.08JJ3104) 资助。


通讯联系人。 E-mail :xc_d@163.net

294













第 27 卷

引起广泛研究。 非真空制膜技术可分为两类,一类 是 电 化 学 沉 积 、SILAR 法 直 接 制 膜 ;另 一 类 是 合
[5] [6]

用无水乙二胺定容至反应釜容积 的 80% 。 反 应 釜 密 封 后 , 置 于 干 燥 箱 中 120 ℃ 保 温 15 h , 炉 冷 至 室温, 产物先后用蒸馏水、 无水乙醇洗涤数次后,

成 CIS 粉体后, 采用丝网印刷、 旋涂技术制备 CIS 薄 膜 [7],其 中 CIS 粉 体 的 合 成 成 为 制 备 CIS 薄 膜 的 关键。

80 ℃ 真空干燥 6 h , 即得 CIS-1。 上述试剂均为分
析纯。
表1 不同样品的制备参数和产物颜色

CIS 粉体的制备具有多种方法, 包括胶体化学
法 、微波多元醇法 、溶剂热法
[8] [9] [10-12]

等,其中溶剂热法

Table 1

Summarized experimental parameters of different samples and their appearances

因能制备出纯度高、晶型好、单分散、化学元素计量 比可控的纳米微粒而倍受青睐 [13]。 Li[14]等以乙二胺、 二乙胺为溶剂,180 ℃ 时分别合成 CIS 纳 米 须 和 纳 米粒子,认为乙二胺与 Cu+配位形成的稳定 [Cu(en)2]+ 环状结构, 对 CIS 纳米须的形核长大具有模板化作 用, 而二乙胺因无配位作用只能形成纳米粒子。
Sample No. CIS-1 CIS-2 CIS-3 CIS-4 CIS-5 CIS-6 CIS-7

T/℃ 120 150 180 210 180 180 180

Initial molar ratio of Cu/In 1∶1 1∶1 1∶1 1∶1 0.6∶1 0.8∶1 1.2∶1

Appearance Tan Gray Black Black Black Black Black

Chang[15]等在 Li 的研究基础上,考察了 Se 浓度、反应
时间对样品形貌的影响, 粉体尺寸随反应时间的增 加而增大,而 Se 浓度的变化导致样品球状与棒状两 类形貌的混合度不同,Se 浓度越低, 混合形貌中棒 状比率越大。 Lee[16]和 Wu[17]等则采用微波辅助溶剂 热法研究了 CIS 粉体形貌差异,Lee 发 现 微 波 辅 助 法在大大缩短反应时间的同时, 也促使粉体形貌由 粒状往片状转变,Wu 则将 Se 粉在乙二胺中进行微 波预处理,使 Se 粉初始形貌由球状转为棒状,而 Se 粉初始形貌的变化, 直接导致了 CIS 粉体形貌由片 状向棒状转变。 上述研究表明,改变溶剂热条件,所 得样品具有棒状、粒状、片状等不同形貌。 形貌很大程度上影响了材料的性能,合成形貌 新颖的纳米材料, 不仅开辟 了 一 个 崭 新 的 研 究 领 域,也为纳米材料的形成机理、制备组 装 等 方 面 的 深入研究提供实验依据。 上述研究为 CIS 粉体的溶 剂热法制备奠定了一定基础, 但尚缺乏初始 nCu / nIn 比对形貌影响的系统研究,对不同形貌形成机理的 分析也不够全面。 因此,本文采用溶剂热法,着重考 察反应温度、初始 nCu / nIn 比对 CIS 粉体形貌的影响 规律,并分析了不同形貌的形成机理及其对光吸收 性能的影响。

样品的晶型和组成由 Rigaku D/max-2500 型 X 射线衍射仪 (XRD) 进行分析,工作电压 40 kV ,Cu 靶

Kα1 辐 射 (λ=1.540 6 nm) ,扫 描 范 围 为 2θ=10°~80° ; 样品形貌由美国 FEI 公司产 Sirion200 型场发射扫 描电镜 (FESEM) 、Tecani G220 型透射电镜 (TEM) 进行 分析;样品紫外可见光吸收性能,采用 TU1901 型紫
外可见分光光度计进行表征。

2
2.1

结果与讨论
反应温度对粉体物相的影响 为考察溶剂热温度对样品物相结构的影响,对

样 品 CIS-1、CIS-2、CIS-3、CIS-4 进 行 XRD 分 析 , 结 果如图 1 所示。 由图 1 与 JCPDS 卡可知,120 ℃ 所得样品除了 有 微 弱 CuInSe2 衍 射 峰 之 外 , 还 存 在 大 量 CuSe 、

1

实验部分

本文 CIS 粉体样品的制备共分 7 组,制备参数 与产物颜色见表 1,反应时间恒为 15 h ,nSe / nIn 比恒 为 2.1∶1。 制 备 过 程 以 CIS-1 为 例 。 称 取 0.426 g · · CuCl2 2H2O(2.5 mmol) 、0.733 g InCl3 4H2O(2.5 mmol), 0.411 g Se 粉 (5.2 mmol) ,分散于 15 mL 无水乙二胺 中,超声 20 min 分散均匀后移入 50 mL 反应釜中,
图1 不同温度所得 CIS 粉体的 XRD 图

Fig.1

XRD patterns of CIS powders

第2期

段学臣等:溶剂热法 CuInSe2 粉体的形貌可控制备与表征

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In2Se3 等杂相的衍射峰; 升高温度至 150 ℃ ,CuSe、 In2Se3 等 杂 相 的 衍 射 峰 强 度 已 经 减 弱 甚 至 消 失 , CuInSe2 衍射峰的强度也有所增强; 合成温度升至 180 ℃ 后,杂相峰完全消失,对照 JCPDS-65-7027 卡 可知, 图中 26.6° 、44.23° 、52.39° 处的衍射峰分别对 应 四 方 黄 铜 矿 型 CuInSe2 的 (112) 、 (204/220) 、 (116/ 312) 晶面, 其晶格常数 a=b=0.580 5 nm ,c=1.158 3 nm。 此外,图谱中 (400) 、(316/332) 晶面的弱衍射峰,
则能充分证明所得样品为四方 黄 铜 矿 结 构 而 非 四 方闪锌矿结构 。 温度进一步升高至 210 ℃ ,特征峰 位置无变化,仅峰强度有所增大。 因此,溶剂热温度
[14]

SEM 形貌普遍为图 2(c) 所示的新颖“片簇”结构,结 合其 TEM 图 2(e) 可知,该结构是在二维片状基体不
断长大的同时,规则“籽片”几乎垂直于基体表面进 行有序排列而成,“籽片”厚度约为 20 nm 。 图 2(d) 、2 (f) 分别为 210 ℃下 CIS-4 样品的 SEM 、TEM 图片,在 更高温度和压强作用下,样品形貌已由片转变为球 体结构,球直径约为 400 nm ,而且图 2(d) 插图与图 2 (f) 同时表明,所得球体能进一步发生二维有序排列, 形成如图 2(d) 所示的“球簇”结构。 此 外 ,结 合 图 2(c) 、2(d) 可 知 ,无 论 “片 簇 ”还 是 “球簇”,其整体外形均呈规则多边形。 这从 TEM 分 析得到进一步证明,如图 2(f) 插图所示,该多边形为 类六边形结构,边长约为 3 μm 。

为 180 ℃ 时,已能合成纯黄铜矿型 CuInSe2 粉体。 2.2 反应温度对粉体形貌的影响 为探索反应温度对样品形貌的影响, 保持其它 条 件 不 变 , 将 反 应 温 度 不 同 的 CIS-1、CIS-2、CIS-3、 CIS-4 粉体进行 SEM 与 TEM 分析,结果如图 2 所示。 图 2(a) 为 120 ℃ 下 CIS-1 粉体的 SEM 图片,主 要为棉絮状碎片,分散不均匀,无规则形貌。 温度升 至 150 ℃ ,碎片长大,排列趋于规则,如图 2(b) 所示, 其局部放大图 ( 插图) 表明,片厚度均一,约为 30 nm , 表 面 致 密 光 滑 。 进 一 步 升 高 温 度 至 180 ℃ , 样 品

2.3

初始nCu / nIn 比对粉体形貌的影响

因为不同初始 nCu / nIn 比,会造成反应物起始浓 度的差异,这也可能对样品形貌产生影响。 为了考 察初始 nCu / nIn 比对产物形貌的影响,选择 180 ℃ 下 CIS-5、CIS-6、CIS-3、CIS-7 样品进行 SEM 分析,结果 如图 3 所示。

(a) CIS-5 for 0.6; (b) CIS-6 for 0.8; (c) CIS-3 for 1.0; (d) CIS-7 for 1.2

图3

不同初始 nCu / nIn 比样品的 SEM 图

Fig.3

SEM images of CIS powders with different initial Cu/In molar ratio

由图 3 可知,反应初始 nCu / nIn 比对样品形貌存 在重要影响。 当初始 nCu / nIn 比为 0.6 时 ( 图 3(a)) ,样 品形貌以二维基底片为主,基底片表面只有零星的 “籽片”呈立体生长。 增大初始 nCu / nIn 比到 0.8( 图 3
(a) CIS-1 for 120 ℃; (b) CIS-2 for 150 ℃; (c, e) CIS-3 for 180 ℃; (d, f) CIS-4 for 210 ℃

图2

不同温度所得样品 SEM 与 TEM 图

Fig.2

SEM and TEM images of CIS powders at different reaction temperatures

(b)) ,基底片表面呈立体生长的“籽片”明显增多,但 排列凌乱,尺寸不均一。 进一步增大至 1.0 后,样品 已形成完美的立体“片簇”结构( 图 3(c)) 。 当初始 nCu / nIn 比 增 大 到 1.2 时 ,如 图 3(d) 所 示 ,“片 簇 ”表 面 的
“籽片”排列十分致密,类似于“毛荔枝”结构。

296













第 27 卷

由于 nSe / nIn 比恒定,初始 nCu / nIn 比的变化,只造 成起始反应体系中 Cu 浓度 (c Cu ) 的不同。 所以,调
2+
2+

响,选择 CIS-2、CIS-3 、CIS-4 进行紫外 - 可见 (UV-Vis) 漫反射表征,结果如图 4(a) 所示。 图 4(a) 为样品 CIS-2、CIS-3 、CIS-4 的紫外 - 可见 漫反射图谱。 随着温度的升高,样品的光吸收出现 “红移”现象,即样品在可见光区的吸光能力增 强 。

节起始反应体系中 cCu ,“片簇” 的致密度能得到有
2+

效调控。

2.4

粉体形貌对光吸收性能的影响

CuInSe2(CIS) 薄膜太阳能电池的结构中,吸收层 CIS 的光吸收性能是影响电池光电转换效率的关键
因素。 为了考察不同形貌对 样 品 光 吸 收 性 能 的 影

CIS-2 在短波区 (<550 nm) 的吸光度反常地高于 CIS3,结合 XRD 分析认为,这可能是 CIS-2 样品中存在
的 In2Se3 等禁带宽度大于 CuInSe2 的杂相所致。

图4

样品 CIS-2 、CIS-3 、CIS-4 的 UV-Vis 吸收光谱 (a) 及其禁带宽度计算图谱 (b)

Fig.4

UV-Vis absorbance spectra (a) and the corresponding band gap (b) of CIS-2, CIS-3 and CIS-4 samples

作 为 结 晶 半 导 体 ,CuInSe2 能 带 附 近 的 光 吸 收 遵循如下方程式 :
[18]

形核与长大。 当反应溶质浓度达到过饱和,经过一 定孕育期后,晶核形成并不断长大,直 至 反 应 完 全 为止。 在溶剂热过程中,室温下即溶于溶剂乙二胺 的 单 质 Se ,受 到 胺 基 团 的 亲 核 作 用 ,被 还 原 成 Se2离子。而 In3+ 因其在乙二胺中的稳定性较低,优先与

αhν=A(hν-Eg)

n/2

(1)

式 中 α 为 光 吸 收 系 数 ,ν 为 光 频 率 ,h 为 普 朗 克 常 数,A 为常 数 ,Eg 为 能 带 隙 。 对 于 直 接 跃 迁 半 导 体

CuInSe2,n=1[13]。 依据方程式 (1) 作光吸收系数 (αhν)2 对能量 (hν) 变化关系图,并对所得曲线做切线,αhν= 0 时对应的切线值即为样品的带隙 Eg, 结果如图 4 (b)所示。样品 CIS-2、CIS-3、CIS-4 的带隙计算值分别 为 1.52、1.36 、1.24 eV , 比黄铜矿型 CuInSe2 的理论 带隙 1.04 eV 偏大( 不考虑非纯黄铜矿 CIS-2)。 分析
认为,除了受晶体缺陷的影响外,主要 是 粉 体 新 颖 形貌及其量子尺寸效应造成的。 温度升高,晶粒尺 寸增大,量子尺寸效应随之减弱,造成 CIS-4 的带隙 比 CIS-3 有所降低。 但是,在实际应用中,太阳光电 转换的最佳带隙值约为 1.4 eV ,一般需要对 CuInSe2 掺 Ga(CIGS) 提高其带隙值 [19]。而上述 CIS-3 、CIS-4 无 需掺 Ga ,禁带宽度即得到不同程度宽化,均有利于 提高实际光电转换效率。

Se2-发生反应,形成微溶于乙二胺的稳定 In2Se3 化合 物 [12]( 方程式 2) 。 同时,根据 Li 等 [14]的研究,CuCl2 中 的 Cu2+在溶剂热过程中被还原为 Cu+后, 受乙二胺 中 N 元素的强螯合作用,形成稳定的五元环状结构 [Cu(en)2]+( 方程式 3,乙二胺记为“en”)。 随着反应温 度及体系压强的升高, 微溶物 In2Se3 逐渐溶解,按 方程式 (4) 与 Se2-离子反应生成 (InSe2) -后,进一步与 [Cu(en)2]+ 相互反应生成产物 CuInSe2(方程式 5)。 2InCl3+3Se2- → In2Se3+6Cl(2) + + Cu +2en 葑 [Cu(en)2] (3) 2In2Se3+ Se 葑 2(InSe2) (4) + (5) (InSe2) +[Cu(en)2] → CuInSe2+2en 由方程 (5) 可 知 ,溶 液 中 c (InSe ) 、c [Cu(en) ] 浓 度 为 影
+ 2 2

2.5

不同形貌形成机理探索 一般而言, 晶体材料的生长包括两个过程,即

响 CuInSe2 形核长大的关键因素。 由于 (InSe2) -是微 溶物 In2Se3 在高温高压作用下逐渐溶解生成的 ,若 将 In2Se3 看作母相,CuInSe2 看作新相, 新相的形核

第2期

段学臣等:溶剂热法 CuInSe2 粉体的形貌可控制备与表征

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长大需要溶质离子从远离相界 的 地 区 扩 散 到 相 界 处参与反应。 所以,相比于溶液中离子化程度高的

参考文献:
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[Cu(en)2]+,母相 In2Se3 周围 (InSe2)-的浓度分布,对新 相 CuInSe2 的形核长大更具影响。 当反应温度较低 时,微溶物 In2Se3 的溶解速率较慢,使其周围 (InSe2)的浓度较低,只能对母相 In2Se3 形成局部包覆,受环 状 [Cu(en)2] +的模板化作用 [14],CuInSe2 在某平面优先
形核并不断长大,而其他位向的形核长大受到一定 抑制, 最终形成片状结构 [20]。 逐渐升高反应温度,

In2Se3 的溶解速率不断增大,(InSe2) 对母相 In2Se3 包 覆 范 围 也 随 之 增 大 。 当 温 度 达 到 210 ℃ 左 右 时 , (InSe2)-对母相 In2Se3 形成完全包覆,CuInSe2 在母相
-

周围各位向上的形核趋势一致, 无优先形核面,晶 核同步长大后形成球状结构 [21]。 此外,“片簇”与“球簇”的 有 序 排 列 ,除 了 受 环 状 [Cu(en)2] +的模板化作用以外,体系中大量存在的 “H-N-H ” 氢键也可能产生了有利的结构导向作用。 而起始 cCu 对片簇致密度的影响可能是形核率不同
2+

所致,当溶液中 cCu 较低时,[Cu(en)2] +优先在已有形
2+

核面形核长大,随着 cCu 的增大,垂直于已有形核面
2+

的形核率也有所增加,最终导致“片簇”趋于致 密 。 但是,“片簇”与“球簇”整体呈类六边形的原因,目 前尚不太清楚,有待进一步研究。

3





· · (1) 采用溶剂热法,以 CuCl2 2H2O、InCl3 4H2O、 Se 粉 为 原 料 ,180 ℃ 即 可 合 成 纯 黄 铜 矿 型 CuInSe2 粉体。 实验操作简单,制备条件温和。

(2) 逐渐升高反应温度, 样品依次呈现 “片”、 “片簇”、“球簇” 等新颖形貌, 而且反应初始 nCu / nIn 比 ( 即 Cu2+浓度 ) 能有效调控片簇的致密度。 结合晶 体 材 料 的 “形 核 - 长 大 ” 机 制 认 为 , (InSe2) - 对 母 相 In2Se3 的包覆程度 不 同 , 直 接 导 致 样 品 为 “片 ”或 “球”状结构。 而 [Cu(en)2] +与“H-N-H ”氢键的结构导
向作用,促使“片”或“球”进一步有序排列成类六边 形“片簇”或“球簇”结构。

(3) 样 品 形 貌 对 其 光 吸 收 性 能 具 有 重 要 影 响 。
随着温度的升高,样品光吸收发生 “红 移 ”。 其 中 ,

CIS-3、CIS-4 因具有新颖形貌, 禁带宽度分别宽化 至 1.36 、1.24 eV , 均有利于提高实际太阳光电转换
效率。


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