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进厂原料快速检测方法的建立


进厂原料快速检测方法的建立
检验是确定产品质量优劣的主要手段。高效率地将不合格原料拦截在库 房之外,入库原料实施分级码放,分级加工,是质量的要求,也是成本的要 求。快速的检测手段及方法是保证大麦、大米分级码放和及时调整制麦和糖 化工艺的前提条件。 目前啤酒行业主要原料大麦、大米的检测方法时间长,给原料的收购、 储存和生产工艺的调整带来诸多不便。探索一套快速的检测体系对大麦、大 米的分级储存、麦芽和糖化工艺的调整都起到指导性的作用。 近红外法快速检测大麦蛋白、 1.近红外法快速检测大麦蛋白、水分 近红外光谱法作为一种快速高效环保的分析方法,可以对包括从气体到 透明或浑浊的液体、从匀浆到粉末、从固体材料到生物组织等的各种样品进 行快速、精确定量或定性分析。与漫反射技术结合,可以对固体材料进行无 损多组份分析和测定,光纤的介入更使近红外光谱可以在恶劣和危险环境下 进行在线过程分析及控制[13]。 近红外光谱主要应用在农业、食品工业、石油化工领域、制药工业及临 床医学及纺织、造纸、生物化工、天体学及地理、地质学等领域。美法联合 发起的 CPOCP 计划中, 将近红外光谱应用于能源材料生产线上产品质量的在 线检测和控制;国内北京理工大学也在开展发射药挥发分近红外光谱法检测 方面的研究工作,并取得一定进展。 近红外光谱是间接分析方法,需要利用定标样品集的参比分析数据与近 红外光谱建立定标。近红外分析的准确度与参比数据的准确度高度相关,近 红外分析的精确度优于参比方法的精度。近红外技术有以下大特点[14]: (1) 很多物质在近红外区域的吸收系数小,分析过程简单; (2) 适用于漫反射技术,对样品进行直接测定; (3) 近红外光不被玻璃或石英介质所吸收。一般玻璃或石英纤维可用于近 红外光谱技术,光导纤维的引进可以进行过程分析及有毒材料或恶劣环境中 样品的远程分析,使光谱仪器的设计更小型化、多用途; (4) 投资及操作费用低; (5) 分析速度快,整个过程可以在不到 2 min 内完成; (6) 可用于样品定性,也可以得到精度很高的定量结果,相对误差小于 0.5%; (7) 不破坏样品,不用试剂,不污染环境; (8) 不适合分析痕量及分散性样品。 目前使用的蛋白质分析方法主要是凯氏定氮法,所需的催化剂、浓硫酸、

浓碱对环境的污染都较大,且成本较高,对啤酒厂而言,每年此项目的分析 费用都较高。近红外分析法,不需要任何化学药品且仪器消耗低,还可同时 检测水分的结果,大大缩短了检测的时间。利用近红外光谱仪分析速度快、 操作简便、消耗成本低的特点,对啤酒大麦进行快速准确的检测,有利于降 低分析成本,提高检测速度。 .1.蛋白质的检测 1.1.蛋白质的检测 啤酒用酿造大麦,要求其蛋白质含量适中,一般控制在 9-12%,不同蛋 白质含量的大麦,适于酿造不同类型的啤酒。用一般的化学分析法,大麦蛋 白质的分析耗时长,操作繁琐。我们用 FOSS 公司的近红外谷物分析仪的定标 模型进行检验,将国内外不同品种的大麦化学分析得到的蛋白质含量与近红 外谷物分析仪的预测值进行比较,对模型的截距和斜率进行调整,进一步优 化后再利用,表 1 是部分检测大麦蛋白质结果的比较(单位为%) 表格 1 用两种方法检测蛋白质含量的比较 样品名称 麦特卡夫 哈灵顿 哈灵顿 斯坦因 肯德尔 肯德尔 卡普兰德 卡普兰德 斯库纳 斯库纳 宝黛 宝黛 盖得那 盖得那 澳麦 澳麦 国产大麦 国产大麦 国产大麦 国产大麦 平均偏差 标准偏差 国标法 11.98 12.18 11.96 12.88 12.46 12.69 11.88 12.05 10.11 10.39 9.95 10.13 9.87 10.88 9.77 10.87 11.81 13.59 9.87 13.21 0.14 0.21 仪器法 12.09 12.01 12.03 12.91 12.36 12.79 11.90 11.99 10.00 10.50 9.98 9.99 9.88 10.86 9.82 10.66 11.86 13.76 10.00 12.97 差值 -0.11 0.17 -0.07 -0.03 0.10 -0.10 -0.02 0.06 0.11 -0.11 -0.03 0.14 -0.01 0.02 -0.05 0.21 -0.05 -0.17 -0.13 0.24

表 1 结果显示标准偏差为 0.21,小于 0.3,说明近红外分析结果能满足 大麦蛋白质含量的检测。同时对有关样品进行再现性检测,近红外光谱分析 法的标准偏差为 0.07-0.09,标准分析方法的标准偏差为 0.28-0.30,说明近 红外分析法的精密度高于国标法。且在进行显著性检验时,其 F 值为 15.5, 而在 a=0.05 时,F 表=19,可以说明近红外法与国标法无显著性差异,可以满 足大麦蛋白质含量的检测。 1.2 水份的检测 进厂原辅料水份的多少直接关系到辅料的储存、使用及其价格,在采购和 储存大米、大麦时,均须对其水份进行监控,传统的化学方法一般采用烘箱 法,费时费力,影响采购的进度。各种快速分析法的精密度又有限,我们将 国标化学分析法与近红外光谱法对大米、大麦的水份检测结果进行比较,结 果如下(表 2) (单位为%) : 表格 2 用两种方法检测大麦、大米水份结果的比较 样品名称 国标法 仪器法 差值 样品名称 国标法 仪器法 差值 麦特卡夫 10.76 10.86 -0.10 大米 13.70 14.15 -0.45 麦特卡夫 12.75 12.66 0.09 大米 14.05 14.08 -0.03 哈灵顿 9.78 9.93 -0.15 大米 14.38 14.32 0.06 哈灵顿 11.64 11.53 0.11 大米 14.49 14.44 0.05 斯坦因 11.09 11.23 -0.14 大米 13.95 14.18 -0.23 肯德尔 12.75 12.65 0.10 大米 15.28 15.04 0.24 肯德尔 8.40 8.74 -0.34 大米 13.21 13.27 -0.06 卡普兰德 11.62 11.54 0.08 大米 12.05 11.99 0.06 卡普兰德 12.33 12.55 -0.22 大米 13.45 13.05 0.40 斯库纳 11.05 11.40 -0.35 大米 12.76 12.89 -0.13 斯库纳 13.32 13.34 -0.02 大米 11.09 11.45 -0.36 宝黛 11.01 11.19 -0.18 大米 13.45 13.25 0.20 宝黛 13.36 13.00 0.36 大米 12.45 12.44 0.01 盖得那 10.63 10.99 -0.36 大米 11.98 12.12 -0.14 盖得那 12.96 12.79 0.17 大米 12.78 12.44 0.34 澳麦 12.44 12.35 0.09 大米 13.45 13.68 -0.23 澳麦 10.78 10.98 -0.20 大米 12.45 12.66 -0.21 国产大麦 13.51 13.61 -0.10 大米 13.59 13.76 -0.17 国产大麦 11.66 11.46 0.20 大米 13.40 13.68 -0.28 平均偏差 0.15 平均偏差 0.19 标准偏差 0.18 标准偏差 0.23 表 2 结果显示标准偏差分别为 0.18,0.23,小于 0.4,说明近红外分析结

果能满足大麦大米水份检测要求。同时对有关样品进行再现性检测,近红外 光 谱 分 析 法 的 标 准 偏 差 为 0.17-0.19 , 标 准 分 析 方 法 的 标 准 偏 差 为 0.28-0.30,说明近红外分析法的精密度高于国标法。 2 快速粘度法检测大麦发芽率 啤酒大麦发芽率传统的检测一般需要 5 天时间,耗时较长。在国内外农 作物育种行业采取染色法快速预测种子的发芽能力,我们通过染色法与国标 法进行对比,同时测定啤酒大麦发芽率,发现对于发芽率较高的大麦,其染 色法和国标法的对应性较好;而对于发芽率较低的大麦,染色法的检测结果 会出现整体偏高。因为大麦休眠期和受热损伤而不发芽大麦也会被染色使其 检测结果出现假阳性。因此对无休眠期、无热损伤的大麦可用染色法进行初 步的快速预测,达到初步快速判断大麦发芽能力的一种手段。但是对于休眠 期长和热损伤的大麦就需要使用其他的检测方法。RVA 法作为一种新型仪器 的快速分析方法,在国内外主要应用于谷物淀粉品质特性的快速检测。我们 通过快速粘度分析仪(RVA)采集大麦在一定条件下的糊化曲线,对样品粘 度图的各种糊化参数与大麦发芽率进行多元回归分析,通过研究啤酒大麦糊 化参数和发芽率之间的相关性,开发了粘度法快速检测大麦发芽率的方法。 2.1 方法与材料 2.1.1 材料 不同的国内外大麦样品
2.1.2 大麦糊化粘度与发芽率的回归模型 大麦糊化粘度与发芽率的回归模型

本研究采用 The Unscrambler 9.8 软件提供的多元逐步分析法建立大麦发 芽率与 RVA 参数间的回归模型(略) 。其中,Y 为大麦发芽率,X1 为峰值粘 度,X2 为保持粘度,X3 为最终粘度,X4 为峰值时间,X5 为峰值积分面积, X6 为糊化温度,X7 为回生值,X8 为崩解值。
2.1.3 模型的准确性评价 模型的准确性评价

用建立的回归模型对建模的样品进行预测并与国标法进行对比,计算其

相关系数及标准差(见图 3) 。

图 3 RVA 仪器快速法和国标法测定大麦发芽率间结果比较

从(图 3)可看出相关系数为 0.85,说明大麦的粘度参数与大麦发芽能力 有很好的相关性,可通过分析大麦粘度曲线各参数的情况来预测大麦的发芽 能力。 对有关样品进行分析:55 号、56 号、57 号样品预测结果偏高,国标法结 果为 60%、67%、46%,而 RVA 预测结果为 80 号、81 号、79 号。对剩余样 品进行进一步分析,将样品放置 15 天以后再进行国标法发芽,其结果分别由 原来的 60%、67%、46%上升为 82%、80%、81%,与 RVA 预测结果 80%、 81%、79%比较接近。结果表明, RVA 法对于处于休眠期的大麦可预测其潜 在的发芽能力。 1 号、3 号、4 号、5 号四个样品是受热损伤而发芽率低的样品,RVA 法 与国标法相差在 10%, 有一定的预测能力, 由于受热损伤的程度不一样, RVA 法的测定误差有所不同,但 RVA 能反应出大麦样品存在质量问题。 6 号、7 号、8 号、9 号四个样品是发芽而受损的大麦样品,RVA 法与国 标法完全一致,能反应出其品质特征。

对 11 号、36 号、37 号、39 号四个样品其误差相对较高,观察其水分含 量分别为 14.1% 、14.5%、14.7%、14.8%,蛋白含量分别为 13.9%、14.1%、 14.3%、13.8%,从蛋白和水分的指标来看,大麦品质不是最理想。这四个样 品的误差可能因为蛋白和水分影响大麦糊化粘度图的有关参数。在以后的研 究中应考虑蛋白、水分对糊化曲线的影响,应该考虑是否将水分含量、蛋白 质含量作为独立的变量参与发芽率预测模型的回归。

3 小结 近红外分析法的标准偏差都在国标允许的范围内,且重现性好。可用于 啤酒行业的快速检测。 近红外分析法具有成本低、无污染、操作简单、分析速度快、重现性好 等特点,在啤酒厂的质量控制中可用于大批量样品的快速检测,以及时指导 采购、储存及使用。 RVA 预测结果和国标检测结果的相关性分析,相关系数为 0.85,说明大 麦的粘度参数与大麦发芽能力有很好的相关性,可通过分析大麦粘度曲线各 参数的情况来预测大麦的发芽能力。 对于高蛋白含量的()和高水分(≥13%)的样品,可能会影响大麦糊化 粘度的有关参数,导致结果的误差较大,但是对于采用近红外仪器可以快速 检测这两个指标,对于超出标准的大麦品种,可以判断为非啤酒大麦而不予 采购。


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