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乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的测定


乙酸乙酯皂化反应速率常数及活化能的测定
一、实验目的 1.通过电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数。 2.求反应的活化能。 3.进一步理解二级反应的特点。 4.掌握电导仪的使用方法。 二、实验原理 反应速率与反应物浓度的二次方成正比的反应为二级反应。其速率方程为 4.1 将速率方程积分可得动力学方程:

4.2 式中 为反应物的初始浓度, 为 时刻反应

物的浓度, 为二级反应的速率常数。 以

对时间 作图应为一直线,直线的斜率即为 。 对大多数反应,反应速率与温度的关系可用阿仑尼乌斯经验方程来表示: 4.3 式中 为阿仑尼乌斯活化能或叫反应活化能, 为指前因子, 为速率常数。 实验中若测得两个不同温度下的速率常数,由(4.3)式很容易得到:

4.4 由(4.4)式可求活化能 。 乙酸乙脂皂化反应是二级反应 =

动力学方程为

4.5 由(4.5)式可以看出,只要测出 t 时刻的 x 值,c0 为已知的初始浓度,就可以算出速率常 数 k2。实验中反应物浓度比较低,因此我们可以认为反应是在稀的水溶液中进行,CH3COONa + 是全部解离的。在反应过程中 Na 的浓度不变,OH 的导电能力比 CH3COO 的导电能力大,随着 反应的进行,OH 不断减少,CH3COO 不断增加,因此在实验中我们可以用测量溶液的电导(G) 来求算速率常数 k2。 体系电导值的减少量与产物浓度 x 的增大成正比: 4.6

4.7 式中 为 时溶液的电导, 为时间 时溶液的电导, 时溶液的电导。将(4.6)、(4.7)两式代入(4.5)式得: 为反应进行完全( →∞)

整理得: 4.8 实验中测出 及不同 时刻所对应的 ,用 对 作图得一直线,由直线的斜

率可求出速率常数 。若测得两个不同温度下的速率常数 , 后,可用(4.4)式求 出该反应的活化能。 三、仪器与试剂? 1、仪器 电导率仪(附DJS-1型铂黑电极)1台; 电导池1只; 恒温水浴1套; 停表1只; 移液管(10ml)3 只;磨口三角瓶(200ml)1个。 2、药品 NaOH水溶液(0.0200mol·dm-3);乙酸乙酯(A.R.);电导水。 四、实验步骤 1. 配制溶液 -1 配制与NaOH准确浓度(约0.0200 mol· L )相等的乙酸乙酯溶液。其方法是:找出室温下 -1 乙酸乙酯的密度,进而计算出配制250mL0.0200 mol· L (与NaOH准确浓度相同)的乙酸乙 酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V,然后用l mL移液管吸取V ml乙酸乙酯注入250 ml容量 -1 瓶中,稀释至刻度,即为0.0200 mol· L 的乙酸乙酯水溶液。 2. 调节恒温槽 将恒温槽的温度调至(25.0±0.1)℃[或(30.0±0.1)℃] 。 3. 调节电导率仪 4. 溶液起始电导率κ0的测定 -1 在干燥的200 ml磨口三角瓶中,用移液管加入50 ml 0.0200 mol· L 的NaOH 溶液和同 数量的电导水,混合均匀后,倒出少量溶液洗涤电导池和电极,然后将剩余溶液倒入电导池 (盖过电极上沿约2 cm),恒温约15 min,并轻轻摇动数次,然后将电极插入溶液,测定溶液 电导率,直至不变为止,此数值即为κ0。 5. 反应时电导率κt的测定 -1 用移液管移取50 ml 0.0200 mol· L 的CH3COOC2H5,加入干燥的200 mL磨口三角瓶中, -1 用另一只移液管取50 ml 0.0200 mol· L 的NaOH,加入另一干燥的200 ml磨口三角瓶中。 将两个三角瓶置于恒温槽中恒温15 min,并摇动数次。同时,将电导池从恒温槽中取出,弃 去上次溶液,用电导水洗净。将温好的NaOH溶液迅速倒入盛有CH3COOC2H5的三角瓶中,同时 开动停表,作为反应的开始时间,迅速将溶液混合均匀,并用少量溶液洗涤电导池和电极, 然后将溶液倒入电导池(溶液高度同前),测定溶液的电导率kt,在4 min、6 min、8 min、 10 min、12 min、15 min、20 min、25 min、30 min、35 min、40 min各测电导率一次,记 下kt和对应的时间t。 6. 另一温度下κ0和kt的测定 调节恒温槽温度为(35.0±0.1)℃[或(40.0±0.1)℃] 。重复上述4、5步骤,测定另一 温度下的κo和kt。但在测定κt时,按反应进行4 min、6 min、8 min、10 min、12 min、 15 min、18 min、21 min、24 min、27 min、30 min测其电导率。实验结束后,关闭电源, 取出电极,用电导水洗净并置于电导水中保存待用。 五、数据的记录及处理

1、作图:

G0 ? Gt ~t,由斜率、截距,求k。 Gt ? G∞

2、根据两个温度下的k,由 ln 表 4.1 反应时间 /min 4 6 8

kT2 kT1

=

Ea R

? T2 ? T1 ? ? ? ? T1T2 ?

求Ea。

℃时溶液的电导率

Gt / ms ? cm ?1

G0 ? Gt / ms ? cm ?1

Gt ? G∞ / ms ? cm ?1

G0 ? Gt Gt ? G∞

六、实验注意事项 1、每次更换电导池溶液时,都要用电导水淋洗电极和电导池,接着用被测溶液淋洗2~ 3次,注意不要接触极板,用滤纸吸干电极时,只吸电极底部和两侧,不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿,否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量,否则电导率变化很快,因空气中CO2溶于水中,变 2为CO3 。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 七、思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行,而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先 加热? 2、反应级数只能通过实验来确定,如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反 应? 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应,在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好 的结果? 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液,能否用此方法求k值?为什么?


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