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高位阻β-二酮和LIX 84混合萃取剂从氨性溶液中萃取铜


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第21 卷第5 期 中国有色金属学报 2011 年5 月
Vol.

21 No.5 The Chinese Journal of Nonferrous Metals May 2011

文章编号:1004-0609(2011)05-1171-07

高位阻β?二酮和LIX 84 混合萃取剂从氨性溶液中萃取铜

向延鸿, 尹周澜, 冉盈, 胡慧萍, 陈启元

(中南大学 化学化工学院,长沙 410083)

2+ ?
摘 要:以Cu -NH -Cl -H O 氨性溶液为被萃水相,研究高位阻β?二酮和LIX 84 混合萃取剂对铜的萃取。考察
3 2

混合萃取剂β?二酮和 LIX 84 总浓度及相对含量、被萃水相pH 值及总氨浓度和相比等因素对铜萃取的影响。结

果表明,最优萃取条件如下:β?二酮与LIX 84 的体积比为1:1,萃取剂浓度为20 %,水相铜离子浓度为3 g/L,

总氨浓度为3 mol/L(氨与氯化铵的摩尔比为 1:2),初始pH 值为 8.95,相比(O/A)为 1:1,反萃剂(硫酸)浓度为90 g/L。

在此最优条件下,铜萃取率接近 100 %,共萃氨量为36.1 mg/L,反萃率达97 %。

关键词:氨性溶液;萃取剂;萃取;铜;共萃氨

中图分类号:TF811;TF804.2 文献标志码:A

Solvent extraction of copper from ammonia solutions by
sterically hindered β-diketone and LIX 84

XIANG Yan-hong, YIN Zhou-lan, RAN Ying, HU Hui-ping, CHEN Qi-yuan

(School of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The extraction performance of copper with a sterically hindered β-diketone and LIX 84 from

2+ ?
Cu -NH -Cl -H O ammonia solutions was studied. The effects of extractant concentration, relative content of β-diketone
3 2

and LIX 84 in organic phase, pH of aqueous phase, total ammonia concentration and phase ratio on copper extraction

were tested. The results indicate that the optimum extraction conditions are as follows: the relative content of β-diketone

and LIX 84 is 1:1, the concentration of extractant is 20%, the concentration of copper and total ammonia is 3 g/L and 3

mol/L, respectively, pH of aqueous phase is 8.95, phase ratio is 1:1, and the stripping concentration of sulphuric acid is 90

g/L. Under the optimum extraction condition, the extraction rate and stripping efficiency are nearly 100% and 97%,

respectively, and the co-extraction ammonia is only 36.1 mg/L.

Key words: ammonia solution; extractant; solvent extraction; copper; co-extraction ammonia

东川汤丹高钙镁(CaO+MgO 质量分数大于40 %)、 性溶液中铜的萃取。LIX 84 是典型的羟肟类萃取剂,

低品位(铜含量为 0.64 %)氧化铜矿,是我国乃至世界 萃取能力强,选择性好,但是存在反萃困难和共萃氨
都非常典型的难处理矿[1?6] 。氨浸?萃取?电积工艺是 量高等问题[10?13];由于贫电解液不断循环至反萃取过

从高碱性脉石氧化铜矿中回收铜的有效方法之一。萃 程,共萃氨进入反萃系统,若不及时排放,硫酸铵就
取是该工艺中的一个关键步骤,而铜萃取剂作为该技 会不断积累,并在电解槽中析出硫酸盐晶体[10, 14] 。目

术的一个重要部分起着决定性作用。目前,国内外铜 前,商品化的β?二酮类萃取剂主要有霍齐斯特化学公

萃取剂主要有羟肟类、7?取代?8?羟基喹啉、三元胺 司的DK 16 和汉高公司的LIX 54。β?二酮类萃取剂具
和季胺盐类、β?二酮类等[7?9] 。研究表明,酸性较弱的 有萃取速度快、反萃容易、共萃氨低等优点[6, 15] 。

羟肟类萃取剂和 β?二酮类萃取剂较适合于应用在氨 KYUCHOUKOV 等[12]使用了 LIX 84 和 LIX54 混

基金项目:国家重点基础研究发展计划资助项目(2007CB613601)

收稿日期:2010-05-31;修订日期:2010-07-29

通信作者:尹周澜,教授,博士;电话:0731-88877364; E-mail: xhli@mail.csu.edu.cn

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1172 中国有色金属学报 2011 年5 月

合萃取剂,并证明了混合萃取剂萃取铜的优势,但仅 度,g/L;V 表示被萃水相体积,L;ρ 表示萃余液铜
A B

从热力学角度就铜萃取率和反萃率的影响进行探讨, 离子浓度,g/L;V 表示萃余液体积,L。
B

没有涉及共萃氨的影响。此外,LIX 54 在氨性条件下 负载有机相经离心分离,除去夹带水相,取有机
容易变质[16],1995 年智利依斯康迪达公司(Escondida) 相与等体积的 180 g/L(反萃实验除外)硫酸溶液于锥形

采用LIX 54 在氨性溶液中萃取铜,由于LIX 54 变质 瓶中,在康氏振荡器中充分振荡,静置分层,分液得

而导致投产后出现反萃困难的问题,最终被迫停产。 到水相。取适量水相用凯氏定氮仪定氮后用纳氏比色
针对商品的β?二酮类萃取剂稳定性差的问题,本 法测得氨浓度[20] 。另取一部分水相,用原子吸收分光

课题组合成了高位阻 β?二酮萃取剂(1?(4’十二烷基) 光度法测定铜离子浓度,计算反萃率。计算公式如下:
苯基?3?叔丁基?1, 3?丙二酮)[17],该萃取剂具有稳定
ρ V
性能好,共萃氨量低等特点。综合考虑铜萃取能力和 η' C C ×100% (2)
ρ V ?ρ V
A A B B

共萃氨量的要求,本文作者采用高位阻β?二酮和LIX
式中: η′为铜反萃率,%,ρC 表示反萃液中铜离子浓
84 混合萃取剂从氨性浸出液中萃取铜,以期充分利用
度,g/L;V 表示反萃液体积,L。
各自的优势,达到铜萃取效果好、共萃氨量低、反萃 C

容易、稳定性能好的萃取目的。同时考察了混合萃取

剂高位阻β?二酮和LIX 84 总浓度及相对含量、被萃 2 结果与讨论

水相 pH 值及总氨浓度和相比等因素对铜萃取率和共

萃氨量的影响,找到混合萃取剂的最佳体积比与最佳

萃取条件,为氨性溶液中铜的萃取工艺提供基本数据 2.1 平衡时间的测定

与方法。 实验条件如下:水相为铜离子浓度3 g/L、总氨浓

度 3 mol/L 的铜氨溶液,其中[NH ]=1 mol/L,[NH Cl]=
3 4

2 mol/L;有机相由β?二酮和LIX 84 各按 10%(体积分
1 实验 #
数)溶解于260 煤油中得到;相比(O/A)为 1:1,萃取温

度为25 ℃,萃取时间分别取 1、3、5、10、15 和20 min。

1.1 溶液的配制 考察了萃取时间对铜萃取率的影响,结果如图 1 所示。

有机相通过采用实验室合成的高位阻 β?二酮和

科宁(Cognis)公司提供的 LIX 84 按一定比例溶解于
260#煤油( 由上海莱雅仕公司提供)中得到。萃取剂浓度

以纯萃取剂在有机相中的体积分数计量。以配置浓度

为20%,β?二酮和LIX 84 比例为1:1 的混合萃取剂为

例:用移液管分别移取 10 mL 纯β?二酮和LIX 84 于
100 mL 容量瓶,用260#煤油定容至刻度。水相由二水

合氯化铜(AR)、氯化铵(AR)和浓氨水(AR)通过一定比

例溶于蒸馏水配制而成。反萃液为一定浓度的硫酸溶

液。

1.2 实验步骤及分析方法
2+ ? 图1 平衡时间的测定
以Cu -NH -Cl -H O 氨性溶液为被萃水相,β?二
3 2
酮和LIX 84 的260#煤油溶液为有机相,按一定相比混 Fig.1 Determination of equilibrium time

合,在康氏振荡器中充分振荡,静置分层,分液得到
萃余液和负载有机相,用原子吸收分光光度法[18?19]测 由图1 可以得知,随着萃取时间的延长,铜萃取

定水相中铜离子浓度,用差减法求得有机相中铜离子 率增加;当萃取时间为5 min 时,铜萃取率达到99.7 %,

浓度,进而求出铜萃取率。铜萃取率计算公式如下: 萃取基本达到平衡。实验过程中还观察到静置 2 min

V ? V 后两相均透明清亮,无乳化现象,表明混合萃取剂萃
ρA A ρB B
η ×100% (1)
ρ V 取速度较快,分相良好。为充分达到萃取平衡,以下
A A

式中:η 为铜萃取率,%;ρA 表示被萃水相铜离子浓 实验均选定萃取时间为20 min。

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第21 卷第 5 期 向延鸿,等:高位阻β?二酮和LIX 84 混合萃取剂从氨性溶液中萃取铜 1173

2.2 β?二酮和LIX 84 相对含量对铜萃取率和共萃氨 恒温震荡20 min。考察了萃取剂浓度对铜萃取率和共

量的影响 萃氨量的影响,结果如图3 所示。

实验条件如下:水相为铜浓度3 g/L、总氨浓度3

mol/L 的铜氨溶液,其中[NH ]=1 mol/L,[NH Cl]=2
3 4
mol/L;有机相由β?二酮和LIX 84 溶于260#煤油中得

到;相比(O/A)为 1:1,萃取温度为 25 ℃,恒温震荡

20 min。考察了有机相中萃取剂总体积分数为20%时,

萃取剂中β?二酮和LIX 84 的相对含量对铜萃取率和

共萃氨量的影响,结果如图2 所示。


图3 萃取剂浓度对铜萃取率和共萃氨量的影响

Fig.3 Effect of extractant concentration on extraction rate of

copper and extraction of ammonia

由图3 可以得知:1) 随着有机相中萃取剂浓度的

升高,铜萃取率显著升高,当混合萃取剂浓度达到20%

时,萃取率高达99.85%;2) 随着萃取剂浓度的升高,

共萃氨量也随之上升,萃取剂浓度为20%时,共萃氨

量只有34.23 mg/L。综合考虑铜萃取能力和共萃氨量
图2 β?二酮和 LIX 84 相对含量对铜萃取率和共萃氨量的 的影响,以下实验选定总萃取剂浓度为20 %。

影响

Fig.2 Effect of relative content of β-diketone and LIX 84 on 2.4 相比对铜萃取率和共萃氨量的影响

extraction rate of copper and extraction of ammonia 实验条件如下:水相为铜浓度 3 g/L、总氨浓度3

mol/L 的铜氨溶液,其中[NH ]=1 mol/L、[NH Cl]=2
3 4
由图2 可以得知:1) LIX 84 的添加可以有效提高 mol/L;有机相由β?二酮和LIX 84 各按10%溶解于260#

铜萃取率,β?二酮和LIX 84 混合后,铜萃取率随着有 煤油中得到;按选定的相比(O/A)为 1:3、1:2、1:1、2:1

机相中 LIX 84 含量的增加而逐渐增加,当β?二酮和 和3:1;萃取温度为25 ℃,恒温震荡20 min。考察相

LIX 84 体积比为 1:1 时,铜萃取率已接近 100%,表明 比对铜萃取率和共萃氨量的影响,结果如图4 所示。

通过往β?二酮中加入LIX 84 后,其铜萃取能力比单

独适用β?二酮有较大提高;2) 共萃氨量随着LIX 84

含量的增加而逐渐升高,当LIX 84 含量由 10%上升到

20%时,负载有机相中共萃氨量由33.6 mg/L 显著上升

到355.8 mg/L,说明LIX 84 共萃氨很严重,通过互配

β?二酮能有效降低共萃氨量。综合考虑铜萃取能力和

共萃氨量的影响,以下实验选定β?二酮和LIX 84 的

相对含量为 1:1。

2.3 萃取剂浓度对铜萃取率和共萃氨量的影响

实验条件如下:水相为铜浓度3 g/L、总氨浓度3

mol/L 的铜氨溶液,其中[NH ]=1 mol/L、[NH Cl]=2 图4 相比对铜萃取率和共萃氨量的影响
3 4

mol/L;有机相由β?二酮和LIX 84 按体积比 1:1 溶于 Fig.4 Effect of phase ratio on extraction rate of copper and

#
260 煤油中得到;相比(O/A)为 1:1,萃取温度为25 ℃, extraction of ammonia

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1174 中国有色金属学报 2011 年5 月

从图 4 可以得知:1) 随着相比(O/A)的升高,铜 (NH3)存在以下平衡[23]:

萃取率不断升高,铜萃取率由相比(O/A)为 1:3 时的 + +
73.18%显著上升到相比为 1:1 时的99.85%,且随着相 NH3(aq) +Haq NH4(aq) (2)

比(O/A)的继续增加,铜萃取基本完全;2) 共萃氨量 FLETT 和 MELLING[15, 24] 比较了不同螯合萃取剂对

随着相比的升高不断升高。当相比为 1:1 时,共氨量 NH 的萃取,认为以 NH HR 的形式被萃取。酸性条
3 3

为36.12 mg/L;当相比超过 1:1 时,共萃氨量显著上 件下,平衡右移,水相中自由氨浓度减小,共萃氨量

升。综合考虑铜萃取能力和共萃氨量的影响,以下实 降低,碱性条件下,自由氨浓度增加,共萃氨量升高,

验选定萃取相比(O/A)为 1:1。 且随着pH 值的升高而显著升高。

2.5 水相初始pH 值对铜萃取率和共萃氨量的影响 2.6 水相总氨浓度对铜萃取率和共萃氨量的影响

实验条件如下:水相为铜浓度3 g/L、总氨浓度3 实验条件如下:水相铜浓度3 g/L、NH 和NH Cl
3 4

mol/L 的铜氨溶液,其中[NH ]=1 mol/L、[NH Cl]=2
3 4 的摩尔比为 1:2,pH 值为 8.95;有机相由β?二酮和
mol/L,pH 值由 HCl 或 NaOH 溶液调节,pH 值在 LIX 84 各按 10%溶解于 260#煤油中得到;相比(O/A)
4.5~7.5 范围内为沉淀区[21];有机相由β?二酮和LIX 84 为 1:1。萃取温度为25 ℃,恒温震荡20 min。考察了

各按 10%溶解于260#煤油中得到;相比(O/A)为 1:1, 水相总氨浓度对铜萃取率和共萃氨量的影响,结果如

萃取温度为25 ℃,恒温震荡20 min。考察了水相初 图6 所示。

始 pH 值对铜萃取率和共萃氨量的影响,结果如图 5

所示。

图6 总氨浓度对铜萃取率和共萃氨量的影响

Fig.6 Effect of total ammonina concentration on extraction
图5 水相初始pH 值对铜萃取率和共萃氨量的影响
rate of copper and extraction of ammonia
Fig.5 Effect of initial pH of aqueous phase on extraction rate

of copper and extraction of ammonia
从图6 可以得知:1) 铜萃取率随着水相中总氨浓

度的升高而降低。在氨性体系中,铜与氨形成铜氨配
从图5 可以得知:1) 铜萃取率在酸性条件下远不
合物Cu(NH ) (n=1, 2, 3, 4, 5)[25] 。在相同的pH 值和铜
及碱性条件下萃取率,pH 值为 3.08 时,铜萃取率仅 3 n
为82.69%;当pH 大于 8 时,铜萃取基本完全并保持 离子浓度条件下,总氨浓度越高,被萃水相的自由氨

不变。高位阻β-二酮和LIX 84 均属于螯合类萃取剂, 浓度越高,铜离子和氨结合生成铜氨配合物,故铜萃

在萃取金属过程中释放出氢离子[22] 。由此可知,相比 取率降低;总氨浓度从 1 mol/L 上升到 5 mol/L 时,铜

于酸性条件,碱性条件更有利于萃取进行。在实际体 萃取率基本保持在98%以上,总氨为6 mol/L 时,铜

系中,碱性条件下,铜萃取完全,且随 pH 值变化不 萃取率为92%以上,说明混合萃取剂在氨性溶液中铜

大,说明混合萃取剂在碱性条件下萃铜能力很强。2) 萃取能力强。2) 共萃氨量随着总氨浓度的升高而增

在酸性条件下,共萃氨量很低。碱性条件下,共萃氨 加;共萃氨量由总氨为 1 mol/L 时的3.1 mg/L 上升到

量随着被萃水相pH 值的增加而显著增加。当pH 值从 总氨为6 mol/L 时的89.1 mg/L;在相同的pH 值和铜

8.15 升至 10.29 时,共萃氨量由23.95 mg/L 显著上升 离子浓度条件下,总氨浓度越高,被萃水相的自由氨
至 166 mg/L。被萃水相中的氨离子(NH4+)和游离氨 浓度越高,共萃氨量增加,但在矿物浸出时,总氨浓

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度越低,铜浸出率越低。综合考虑铜萃取能力和共萃

氨量的影响,水相中总氨浓度选用3 mol/L,此时铜萃

取率保持在99 %以上,共萃氨量仅为40 mg/L。

2.7 萃取等温线与萃取理论级数求解

实验条件如下:水相为铜浓度3 g/L、总氨浓度3

mol/L 的铜氨溶液,其中[NH ]=1 mol/L、[NH Cl]=2
3 4

mol/L,pH 值为 8.95;有机相分别为20%高位阻β-二
酮和20%的混合萃取剂。按测相比方法[26]分别测得萃

取等温线,如图7 所示。


图8 硫酸浓度对反萃率的影响

Fig.8 Effect of sulfuric acid concentration acid on stripping

rate of copper

3 结论

1) 用自主合成的高位阻β?二酮和LIX 84 按一定

体积比混合而得的萃取剂具有铜萃取能力强、共萃氨

量低、反萃容易等良好的萃取性能。

2) 在水相铜离子浓度为 3 g/L,总氨浓度为 3
图7 萃取等温线
mol/L,水相pH 值为 8.95,相比为 1:1 的条件下,选
Fig.7 Extraction isotherm
用总浓度为 20%的混合萃取剂(高位阻β?二酮和 LIX

[26]估 84 最佳配比为 1:1)进行萃取,单级铜萃取率高达 99%
根据萃取等温线,用 McCabe-Thiele 图解法
算萃取级数,得出对含铜 3 g/L 的氨性溶液。若采用 以上,共萃氨量为36.1 mg/L,反萃酸度为90 g/L,且

反萃率达97%以上。
20%的高位阻β?二酮,在相比(O/A)1?1 的条件下要达
到萃取工艺要求,需要两级逆流萃取;而采用20%的 3) 铜萃取率随着有机相总浓度、萃取相比、被萃

混合萃取剂在相比(O/A)1?1 的条件下,只需一级萃取。 水相初始 pH 值的升高而升高,随着被萃水相中总氨

实验室用混合萃取剂一级萃取实验证明,水相中铜含 浓度的升高而降低。而共萃氨量随着有机相总浓度、

量降到0.012 g/L,铜萃取率达99%以上,同时共萃氨 萃取相比、被萃水相初始 pH 值和总氨浓度的升高而

量仅为36.1 mg/L。 升高。

2.8 反萃剂酸度对反萃率的影响 REFERENCES

按以上最佳条件萃取所得负载有机相,离心分离
后与不同浓度硫酸溶液按相比(O/A)为 1:1 在 25 ℃下 [1] 方建军, 李艺芬, 鲁相林, 张文彬. 低品位氧化铜矿石常温常

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恒温震荡20 min。考察了硫酸浓度对反萃率的影响,
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结果如图8 所示。
FANG Jian-jun, LI Yi-fen, LU Xiang-lin, ZHANG Wen-bin.
从图 8 可以得知,随着硫酸浓度的升高,铜反萃
Effects and industry application of ammonia leaching of low
率不断升高,硫酸浓度为 90 g/L 时,铜反萃率已达
copper oxide ore under normal temperature and pressure[J].
97.4%。而单用LIX 84 萃铜后,要达到相同的反萃效
Mining and Metallurgical Engineering, 2008, 28(3): 81?83.
果需要加入 160~180 g/L 的硫酸[6],这表明混合萃取剂 [2] 刘殿文, 张文彬. 东川汤丹难处理氧化铜矿加工利用技术进

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