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气相色谱法分析煤气中的组分


气相色谱法分析煤气中的组分
摘要:利用气相色谱法分析煤气中的组分进行了研究。实验分析该方法具 有速度快、可重复性好、准确度好,可以用于焦炉煤气、高炉煤气、转炉煤气的、 焦炉废气等的分析。 关键词:气相色谱法、分析、煤气、色谱仪 焦炉煤气和高炉煤气等气体是钢铁冶金企业重要的燃料, 传统的质量检验是 采用化学分析法对煤气中各组分进行分析测定的操作过程比较复杂, 做一次分析

所花的时间比较长。成分复杂,难以用此方法定量测定。⑤而气相色谱法是一种 新型分离分析技术,具有分析速度快、操作简单的特点。近年来随着色谱分析数 据采集和处理的自动化水平的提高,色谱分析技术更加成熟。去准确的测定焦炉 煤气、高炉煤气的成分,以更好地指导实践。 气相色谱法的分析原理, 是分析样品在流动相和固定相之间多次分配或或根 据填充吸附剂对各组分的吸附能力的差别来达到分离的, 经过分离的单一组分进 入检测器转化为相应的电信号,从而可以定性定量。气相色谱法可以实现常量和 微量分析,广泛应用于石油、化工、香料、医药卫生、冶金、气体工业、环境检 测等方面。 1 天津天铁冶金集团有限公司焦化厂的焦炉煤气分析 1.1 仪器和试剂 岛津 GC-14C 气相色谱仪,包括 TCD 检测器(TCD 利用待测组分与载气的 热导系数的不同而响应的浓度型检测器。热导池一般采用四壁导热池,当样品注 入后,通过色谱柱分离,载气中组分的变化,引起热敏电阻上温度的变化,温度 变化在引起电阻的变化,根据电阻值的变化大小间接测定组分含量。 ③) 、 CLASS-GC10 色谱工作站、岛津 MGS-4 六通阀气体进样器、不锈钢填充柱 (SUS,3mm*2m)、GHL-300 氢气发生器,焦炉煤气和高炉煤气发生器标准气 1.2 操作条件 载气;H2,GDX-104 柱,流速 40ml/min,5a 分子筛柱,60ml/min 柱温:50℃ 气化室温度 70℃ 检测器温度 100℃

热丝电流;150mA 进样量;1mL 1.3 定性分析 我们采用配置好的一定浓度的混合气作为标准气,见表 1,在指定操作条 件下,对标准气进行多次分析,利用绝对保留时间进行定性。不同组分保留时间 见表 2,其典型谱图见表 1.。

② 2. 安阳钢铁集团有限责任公司焦炉煤气成分测定 2.1 主要仪器

上海科创 GC9800TP 型气相色谱仪,配 TCD 检测器,十通阀气体进样器,内金 属镀膜气体取样袋。HW-2000 色谱工作站。 2.2 色谱条件 色谱柱;混合分子筛填充柱(两根,一根碳分子筛,一根分子筛) 柱箱温度 80℃ 气化室温度 110℃ 检测器温度 120℃ 载气:高纯氩气 柱前压:0.15Mpa 桥流 70mA 进样量 1ml 保 留 时 间 (m n i ):氢气约 2.9,氧气约 4.3,氮气约 5.1,一氧化碳约 7.9,甲烷约 12.2,二氧 化碳约 19.3。 仪器条件:噪声=1uV,飘移=46uV,优于国际标准。④ 2.3 测定方法 用气袋进行样品的采集,按上述气相色谱条件调整好仪器,待基线稳定后,十 通阀气体进样,与 16 分钟时进行气路切换;采用焦炉煤气标准样品(已知其准确 浓度)的 色谱图进行定性分析,外标法峰面积进行定量。结果如下图:

3. 中国林科院林产化工研究所木煤气组分分析 实验仪器采用北京分析仪器厂制造的 S P 一 2 3 0 7 专用气体色谱仪, 并 用 CDMC 一 IB 专用微处理机处理分析数据。 气体色谱仪系专门用于永久性气体( O : N : H : CH ; CO、CO2) 分析。热导池、单柱( 内径为 3.2 mm. 长度是 2m ) 。固定相系新型碳分子筛( K M S ) , 粒度范围 80 一 100 目。 分析气体的载气 为高纯氩气。

4.结论

在载气流速为40 ml/ min , 压力1.8 kgf/cm2 , 柱温40 ℃. 热导池桥流120 mA 条件下,对混合标准气分析. 其分离图谱见图2 所示。 由图2 可知. 在该操作 条件下. 可很好地分析这六种气体。① 传统的质量检验是采用化学分析法对煤气中各组分进行分析测定的操作过 程比较复杂,做一次分析所花的时间比较长。气相色谱法是一种新型分离分析技 术,具有分析速度快、操作简单的特点。近年来随着色谱分析数据采集和处理的 自动化水平的提高,色谱分析技术更加成熟。去准确的测定焦炉煤气、高炉煤气 的成分,以更好地指导实践。 5.参考文献 ①林产化工通讯 1 9 9 5 年第 3 期 P34 ②天津冶金 2005 年第 5 期 P46 ③百度文库《煤气组分分析方法(气相色谱法)(1)》 ④河南冶金第 14 卷第一期 P30 ⑤科技资讯 2009 NO.7




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