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水性聚氨酯的研究综述


水 性 聚 氨



前言
聚氨酯( PU ) 是聚氨基甲酸酯的简称, 它是聚合 物内含有相当数量的氨基甲酸酯( —NHCO— )的高 分子化合物。自从 1937 年德国 Bayer 教授首次 合成聚氨酯以来, 聚氨酯以其软硬度可调节范围广、 耐低温、柔韧性好、附着力强等优点逐渐被人们所认 识。其弹性体、泡沫塑料、涂料及粘接

剂等均已获得 广泛应用。 但由于溶剂型聚氨酯含有大量有机溶剂, 严重污染环 境, 特别是溶剂型双组分聚氨酯中的残留异氰酸酯单 体, 毒性极高。随着人们环保意识的增强和各国政府 环保立法, 急需一种可以替代传统有机溶剂型的新型 聚氨酯材料。水性聚氨酯是以水替代有机溶剂作为分 散介质, 有人也称水性聚氨酯为水系聚氨酯或水基聚 氨酯 , 它不仅具有溶剂型聚氨酯的一些重要性能特 征。同时还具有不燃、无毒、无污染、节省能源及易 贮存, 使用方便等优点。因此备受关注, 成为当今聚 氨酯领域发展的重要方向。

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目录
一、水性聚氨酯的定义及分类 二、水性聚氨酯的制备原理 三、水性聚氨酯的制备方法 四、水性聚氨酯的防水性能及应用 五、水性聚氨酯的其他应用 六、展 望

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水性聚氨酯的定义及分类
水性聚氨酯是指聚氨酯以水为介质 , 体系中不含或含很少的有

机溶剂 。 以外观分, 水性聚氨酯可以分为 3 类: 聚氨酯水溶液、聚氨酯分 散液、聚氨酯乳液。三者之间的区别在于聚氨酯大分子粒子在水中的 分散形态的不同,并没有不可逾越的界限, 实际应用中我们所说的水 溶性聚氨酯是指聚氨酯水分散体或聚氨酯乳液。

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按 外 观 分 各 类 水 性 聚 氨 酯 的 特 性

以亲水性基团的电荷性质分 , 水性聚氨酯可分为阴离子型水性 聚氨酯、阳离子型水性聚氨酯和非离子型水性聚氨酯。其中阴离子型 最为重要, 分为羧酸型和磺酸型 2 大类 。 以合成单体分水性聚氨酯可分为聚醚型、聚酯型和聚醚、聚酯混 合型。依照选用的二异氰酸酯的不同, 水性聚氨酯又可分为芳香族和 脂肪族, 或具体分为 TDI 型、HDI 型等等 。以产品包装形式分水性 聚氨酯可分为单组分水性聚氨酯和双组分水性聚氨酯 。

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水性聚氨酯的制备原理
水性聚氨酯的制备原理水性聚氨酯的基本合成反应与一般聚

氨酯一样, 只是一些单体中含有亲水基团, 整个合成过程可分为两个 阶段。 第一阶段为预逐步聚合, 即由低聚物二醇、 扩链剂、 水性单体、

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二异氰酸酯通过溶液逐步聚合生成分子量为 103 量级的水性聚氨酯 预聚体; 第二阶段为中和后预聚体在水中的分散 。 聚氨酯水性化方法主要是使用乳化剂或者在聚合物主链上引 入亲水基团, 如羧基、磺酸基等阴离子基团; 羟基醚键、聚氧乙烯链 等非离子基团 。通过扩链剂类型、结构及用量、制备方法和聚合物 分子量的不同来改变聚氨酯分子的骨架结构 , 制得乳液或水分散性 的各种水性聚氨酯产品 。根据聚氨酯水性化方法的不同可以分为 2 大类:外乳化法和内乳化法 。

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2. 1 外乳化法
早期水性聚氨酯的合成采用强制乳化法也叫外乳化法。 此法先制 备一定分子量的聚氨酯预聚体或其溶液在搅拌下加入适当的乳化剂 在强烈搅拌下经强力剪切作用将其分散于水中 , 依靠外部机械力制 成聚氨酯乳液。这种方法最早为 P. Schlack 所发明, 1953 年杜邦公 司 W. Yandot t 采用此法合成了 PU 乳液 。外乳化法合成关键是选 用合适的乳化剂。但因乳化剂用量大、反应时间长、乳液及膜的物理 性能差、储存稳定性不好, 因此实际应用中较少采用。

2. 2 内乳化法
现在, 水性聚氨酯的乳化主要采用内乳化法。此法不加乳化剂, 而是在聚氨酯大分子链上引入亲水基团使聚氨酯分子具有一定的亲 水性, 在搅拌下自乳化而成乳液。 这些亲水基团都能与水起作用,形成 氢键或者直接生成水合离子使聚氨酯溶于水。 自乳化法制备的乳液粒 径小, 稳定性好 。 根据分子结构上亲水基团的类型, 自乳化型水性 PU 可分为阳 离子型、阴离子型、两性型和非离子型及混合型。阳离子 PU 是在预 聚体溶液中使用 N 一烷基二醇扩链, 引人叔胺基, 然后经季胺化或用 酸中和从而实现自乳化。而阴离子型是采用 2, 2. 一二羟甲基丙酸 ( DMPA) 、二氨基烷基碘酸盐等为扩链剂, 引人碘酸基或羧基, 再用 三乙胺等进行中和并乳化。若在 PU 骨架上引人羟基、醚基、羟甲基 等非离子基团 , 尤其是聚氧化乙烯链段 , 可得到非离子型自乳化
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PU 。离子和非离子型 PU 分散体各有优、缺点, 可以互补, 得到性 能优良的制品即混合型

3 水性聚氨酯的制备方法
3. 1 水性聚氨酯的合成工艺
由于外乳化法制得的 PU 分散液极其粗糙且很不稳定 , 因此多 采用聚合物自乳化法制备水性 PU。根据扩链反应不同, 自乳化法可 分为丙酮法、封端法、熔融分散缩聚法、预聚体分散水中扩链法等。

3. 1. 1 丙酮法
丙酮法是德国 Bayer 公司 Dieterich 研究成功的 。这种方法首 先是用聚醚或聚酯多元醇与二异氰酸酯反应, 制备出端基为一 NCO 的高粘度预聚物, 加人适量低沸点的溶剂 ( 丙酮、丁酮或四氢呋喃) 以降低粘度, 然后引人亲水基团扩链, 再加溶剂降低粘度, 在高速搅 拌下加水稀释, 将离子化的聚氨酯分散到大量丙酮( 约 80% ) 和水 ( 约 20% ) 的介质中, 反应结束后减压蒸馏除去溶剂得到聚氨酯乳 液。 预聚体— 丙酮降粘— 扩链— 季胺化— 分散于水— 蒸除丙酮 — PU 乳液 这种方法的优点是工艺简单, 反应易于控制、重复性好、乳液粒径范 围大、生产质量好但溶剂需回收且难以重复利用, 生产成本高 。

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如: 由聚醚多元醇 370 份( 重量份数) , TDI127 份, N — 甲基 二乙醇胺 40 份制得的 30% 聚氨酯水分散物, 用醋酸中和, 然后每 100 份上述水分散液中加入 5 份山梨醇缩水甘油醚 。

3. 1. 2 封端法
封端法是选择合适的一种或几种复合低分子量的封闭剂 , 先将 对水敏感的异氰酸酯的端 NCO 基团保护起来, 使其失去活性, 再加 入扩链剂和交联剂共乳化制成乳液。使用时, 通过热处理使 NCO 基 团脱封, 异氰酸根与含活性氢的交联剂反应, 形成网络状结构的聚氨 酯涂膜。 预聚体— 异丙醇熔融— 封端— PU 乳液 这种方法的关键是选择适当的封端剂。常用的封端剂有酚类、醇 类、酰氨类、肟类、亚甲基类等 。

3. 1. 3 熔融分散缩聚法
熔融分散缩聚法又称溶体分散法、预聚体分散甲醛扩链法。此法 是将多元醇、 多异氰酸酯熔融聚合, 制成含离子基团的端基为一 NCO 的预聚物 , 经离子化后在均相状态下用甲醛进行羟甲基化形成更亲 水的羟甲基低聚物, 分散于水中即成稳定的 PU 乳液。 预聚体(含离子基团) — 熔融— 季胺化— 羟甲基化— 分散于 水— PU 乳液

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3. 1. 4 预聚体分散水中扩链法
预聚体分散水中扩链法是近年来发展起来的。 它首先制备带亲水 基团并含— NCO 端基的预聚物,通常加入少量的 N-甲基吡咯烷酮 调整粘度, 在高速搅拌下将其分散于去离子水中, 然后加入多元胺水 溶液进行扩链, 生成高分子量的水性聚氨酯。 预聚体— 引入亲水基— 分散于水— 扩链— PU 乳液 预聚体分散法的优点是工艺简单 , 能节省大量的溶剂 , 便于连续 化工业生产, 有较好的发展前景 ,虽产品质量不如丙酮法, 但无需使 用大量的有机溶剂, 并可制备有支化度的聚氨酯乳液, 是目前工业化 生产涂料和胶粘剂比较成熟的方法 , 发达国家主要利用该法合成高 档脂肪族水性聚氨酯 。 此外, 还有溶液法、二元胺直接扩链法、酮亚胺和酮连氮法、与 水直接混合法、 固体自发分散法等。 近年来出现了一些新的制备方法, 如用 SO3 或浓 H2SO4 磺化芳香族多异氰酸酯多元醇的预聚物, 将 亲水性的) SO3H 基团引入大分子苯环上, 经扩链反应制得磺酸盐型 水性聚氨酯 。同时, 在软硬段中同时引入离子基团也成为自乳化设 计的手段之一 。

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3. 2 水性聚氨酯在应用前的固化剂选择 3. 2. 1 传统固化机理
水性聚氨酯本身是热塑性的线型结构 , 不能直接拿来就应用 , 必须存在第 2 组分, 在一定温度( 或湿度) 等条件下, 与水性聚氨酯 的异氰酸酯基进行逐步聚合反应, 或催化聚合反应, 生成三维网络结 构( 体型网状结构) 的固化物后才能使用。 这个充当第 2 组分的化合 物或树脂称作固化剂 。 在使用水性聚氨酯之前, 固化剂的选择尤为重要, 因为它关系着 操作工艺的难易和产品性能能否实现。 选择产品固化剂时首先要判断 产品结构中的能团可以和何种物质发生反应从而生成空间立体网状 型结构。 只有让线型的水性聚氨酯通过与固化剂的反映变为立体的带 有一定支化度的结构时才可以保证在单位空间内决定反映性能的羟 基含量得到充分提高, 从而大大优化了产品的性能。 20 世纪 60 年代日本的大石直四郎就为选择固化剂提出了 30 条基准。 有时单独使用一种固化剂不能满足工艺和固化产品性能的要 求,可以将同类的固化剂进行复配,比如脂肪胺和聚酰胺、聚酰胺和 芳香胺、不同结构的酸酐之间配比等。

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如图 2 所示, 可以选择水性聚氨酯与固化剂 3,3.-二氯-4, 4.-二 氨基二苯甲烷( MOCA) 反应, 使本身为线型结构的水性聚氨酯通过 异氰酸基与固化剂中的氨基反映, N 原子上剩余的 H 原子可以继续 被异氰酸基所取代, 继续形成连有一个 H 的 N 原子,如此反映下去, 使得原线性的水性聚氨酯可以迅速变成空间网状结构 , 这就弥补了 水性聚氨酯在应用时所出现的受热软化, 黏度降低等缺点, 使其得到 更为广泛的应用。 我们正在开发一种以含有超支化的有机物质为主要 原料的水性聚氨酯固化剂来代替传统的固化剂 , 不仅可以提高水性 聚氨酯的固化效果,降低固化成本, 更能避免传统水性聚氨酯固化剂 中的毒性, 达到和谐环境的要求。

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3. 2. 2 水固化机理
当前, 水固化聚氨酯是一类极具特色的新产品 ,其无毒环保的特 点为其在工业上的应用赢得一席之地。然而, 考虑到各种商业因素, 关于聚氨酯水固化机理的报道往往点到即止 , 使得许多人对于这种 新型的固化产品只是一知半解。 更有甚者将水固化聚氨酯与水性聚氨 酯混为一谈, 给广大消费者造成了误导。 水固化聚氨酯顾名思义就是以清洁能源水代替传统的 MOCA 作 为固化剂。而水固化与所使用的聚氨酯类型无关, 因此水固化不仅仅 应用于水性聚氨酯, 对于传统的溶剂型聚氨酯依然适用。因此将水固 化聚氨酯与水性聚氨酯混为一谈是基本概念的混淆。 水固化聚氨酯的反应机理为: 异氰酸酯与水反应, 首先生成不稳 定的氨基甲酸, 然后由氨基甲酸分解成二氧化碳和胺, 在过量的异氰 酸酯存在下, 生成的胺与异氰酸酯继续反应, 生成取代脲 。 其反应过 程可表示如下:

R — NCO+ H2O → R — NHCOOH R — NH2 +CO2 ↑ R—NH2+ R—NCO→ R—NHCONH—R
由于R—NH2 与R—NCO 的反应比与水反应快, 故上述反应可 写成:

2R— NCO+ H2O →R — NHCONH + CO2 ↑
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4 水性聚氨酯的防水性能及应用
4. 1 水性聚氨酯的防水性能
防水涂料是指起着防潮、防漏、保护涂饰物及其构件不受水侵蚀 破坏作用的一类涂料。 传统的防水涂料是应用石油沥青, 由于其有良好的粘结性、抗老 化性和防水能力, 长期以来被广泛的用作防水、密封等材料。用于防 水工程有原料易得、价格低廉等优点, 是国内外防水防渗工程中应用 最为广泛的材料之一。然而沥青高温流淌、低温冷脆开裂、耐候性不 佳, 大多采用现场熬制、热施工的方式, 这种方法污染空气, 对施工 人员身体危害大,易发生火灾, 施工效率低。 随着人们环保意识的增强 和能源危机的加剧, 急需一种价格低廉、环保的新型防水涂料。而水 性聚氨酯由于其良好的综合防水性能 , 已经越来越多地受到人们的 关注, 成为防水涂料领域中新的发展方向。水性聚氨酯具有优异的耐 磨性、柔韧性、流动性、机械性能及耐化学品性, 同时还有光亮、附 着力强等优良性能, 既有效避免了溶剂型聚氨酯体系中有毒、易燃挥 发性有机化合物( VOC) 的排放, 又具有不燃、无毒、不污染环境、 节约能源等优点。可以将水性聚氨酯乳液符合于丙烯酸乳液体系中,

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然后将此体系与无机粉料 ( 水泥水合固化 ) 交联固化复合形成高强 度、高韧性的聚合物水泥防水涂料 。还可以将水性聚氨酯乳液改性 乳化沥青 , 利用对相容剂及其助剂的选择用量的改变来解决沥青热 淌冷脆和水性聚氨酯涂料价格较高等问题 。

4. 2 水固化和水性聚氨酯防水涂料的异同
防水涂料按其涂料状态与形式大致可以分为溶剂型、反应型、乳 液型 3 大类 。 乳液型防水涂料为单组分水乳型防水涂料, 涂料涂刷后随着水分 的挥发而成膜。其主要成膜物质高分子材料是以极微小的颗粒( 而不 是呈分子状态)稳定悬浮( 而不是溶解) 在水中成为乳液状涂料。 它具 有施工工艺简单方便, 成膜过程无有机溶剂逸出、不污染环境、不燃 烧、施工安全、价格便宜等优点, 是今后防水涂料发展的主要方向。 水性聚氨酯正是属于此类防水涂料 , 聚氨酯以极小颗粒稳定悬浮在 水中, 使用时依靠水分的挥发而使聚氨酯颗粒成膜。水性聚氨酯防水 涂料是目前综合性能最好的防水涂料之一, 其具有成膜性好、延伸率 大、 粘结力强、 耐油、 耐酸碱等化学品和施工应用范围广等优良性能, 其防水性能要优于传统的单纯聚丙烯酸酯乳液防水涂料。 溶剂型防水涂料其作为主要成膜物质的高分子材料是以溶解于 有机溶剂中所形成的溶液为基料。依靠溶剂的挥发成膜, 因此施工不 受气温影响, 但施工和应用中有大量的易燃、易爆、有毒的有机溶剂 逸出, 对人体环境有较大危害, 近年来应用逐步受到限制。

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反应型防水涂料其作为主要成膜物质的高分子材料是以预聚物 液态形态存在 , 通过液态的高分子预聚物与相应的物质发生化学反 应成膜的一类涂料。反应型防水涂料为双组分包装, 其中一个组为主 要成膜物质, 一组分为固化剂, 施工时将两组分混合后涂刷, 成膜物 质与固化剂发生反应而交联成膜。 水固化聚氨酯即属于这种防水涂料, 使用前开放置的两组分为聚氨酯预聚体和固化剂水 , 使用时将两者 混合, 随即发生聚氨酯的水固化交联, 从而成膜达到防水目的。反应 型防水涂料防水性能良好, 是我国防水涂料诸品中最佳的品种之一。 由此可见 , 水固化和水性聚氨酯防水涂料分属于两类防水涂料 , 它们的成膜机理不同, 防水效果也有所区别, 因此不能将两者混为一 谈。

4. 3 涂料工业应用
水性聚氨酯涂料是以水性聚氨酯树脂为基料,并以水为分散介质 配制的涂料。因具有好的装饰性和保护性等综合性能 , 得到快速发 展。水性聚氨酯具有优良的耐水、耐溶剂、耐化学腐蚀、不易燃等优 点, 广泛地用作家具漆、电泳漆、电沉积涂料、建筑涂料、纸张处理 涂料、玻璃纤维涂料。特别是以脂肪族聚氨酯为基础合成的聚氨酯 , 具有涂层薄、强度高、耐磨、耐寒、不发粘、手感柔软的特点, 广泛 应用于服装、建筑、农业、水产业等。 聚氨酯耐磨性、耐候性、耐水性好, 丙烯酸酯有良好的稳定性、 保光性和应用范围, 聚氨酯一丙烯酸酯( PU- A) 因兼有和两者优点,

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被誉为第三代水性聚氨酯涂料 。国外对 PU-A 液进行了较多研究, 如美国、德国、日本等都报道了用在涂料方面 PU-A 乳液。1985 年 欧洲专利提出了水系聚氨酯聚烯烃组分可形成耐水、耐溶剂膜, 制成 高弹性、高交联产品。1993 年大日本油墨与化学公司发表的两个特 许。 公开提出了 2 种聚氨酯-丙烯酸醋水性涂料的制备 。 国内有少数 研究者进行了制备 PU-A 乳液的探索试验。1994 年江苏石油化工学 院关于制备 PU-A 共聚乳液的新方法进行了一系列探索试验 。丹东 轻化工研究院对聚氨酯-丙烯酸酷结构性能进行了系统的研究 , 完成 了 DUA-1, DUA-2,DUA-3 产品研究开发并投人生产, 证明其是一种 性能优异的涂料 。

5 水性聚氨酯的其他应用
水性 PU 因其特有的优良特性, 还可广泛应用于制革工业、 纺织 工业、木材加工、造纸、印刷工业、胶粘剂和建筑等行业, 是材料工 业中一个新的重要组成部分。

5. 1 纺织印染加工
水性聚氨酯作为染色助剂主要用于涂料轧染 , 还用作涂料印花粘合 剂、柔软与防皱整理剂、抗静电和亲水整理剂, 以提高染色深度、牢 度以及纺织品的其他性能。水性聚氨酯不含甲醛, 成膜又具有较好

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的弹性, 是替代或部分替代氨基树脂的一种较好的无甲醛整理剂, 用 它处理的织物使用效果很好, 印花处手感柔软、清爽、上色均匀, 图 案清晰, 无渗化, 在羊毛防缩中效果明显。安徽大学开发的 SUW-2 就是新型的用作羊毛防缩整理剂, 其工艺简单, 不需氯化或氯化预处 理, 与毛用染料及助剂具有较好的配伍性 。 水性聚氨酯还可用作织物表面层剂。 在纺织物表面涂一层具有高 附着力的高聚物, 成膜后经后处理加工, 得到不同要求的功能性涂层 织物, 如防污、防霉、防静电、防红外线、抗射线、防钻绒、防水、 透湿、阻燃、耐磨、防油、弹性、挺括、柔软等。用聚氨酯涂饰过的 尼龙, 具有高的透湿性和排水性能。如用聚氨酯乳液来涂饰玻璃纤维 布, 可制成能带电作业的均压服; 用聚氨酯乳液涂饰过的织物可用于 制造防辐射服和宇航服。聚氨酯乳液还可用于织物粘结, 可制成高质 量的无纺布和地毯。Bayer 公司生产含有 40% 固体的色牢度高的阴 离子水性热塑性脂肪族聚酯聚氨酯, 其牌号为 Im pranil 4496, 可用 作转移性织物涂层 。

5. 2 皮革加工
在皮革加工业中, 聚氨酯乳液主要用作涂饰剂、复揉剂、填充剂 和粘合剂。 聚氨酯作皮革饰剂由于粒子表面没有乳化剂 ,成膜性能好, 温度 低, 速度快。其成膜性可与溶剂型相媲美, 且无公害。用聚氨酯乳液 涂饰后的皮革具有光亮、丰满、耐磨耗、不易断裂、弹性好、耐低温

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性和耐挠屈性能优良等特点 , 从根本上克服了丙烯酸树脂类涂饰剂 “热粘冷脆”的毛病, 使之在皮革应用方面居于重要地位。我国在这方 面也开展了一系列的研究, 如国内已成功开发水性聚氨酯, 如牌号 P 系列: PU — 102. PU — 103: PURL 系列: PU RL 一 02(H) . PU RL — 03( H) ; SC 系列: SC9312. SC — 9313 等 。但与国外如 PROMUL51, GROUNOCL 等材料相比制法单一, 品种少, 光亮度、 牢度、耐干湿擦等性能相差较远。因此, 开发高性能水性聚氨酯为当 务之急。

5. 3 粘合剂工业
水性聚氨酯较有机溶剂型聚氨酯易处理、粘合效果好, 已被广泛 用作木材加工粘合剂、织物和植绒粘合剂、复合薄膜用胶粘合剂、压 敏粘合剂等。用于油漆、造纸、纤维、医疗、建筑、印刷等方面。国 外的应用和研究已很普遍, 美国莫顿 MORTON 产品 Thixon422 , 由于它可以极大地提高静电植绒的耐磨性和柔软性已广泛用于各个 行业。而国内尚处于开发起步阶段, 应用研究水平不高, 生产厂家不 多, 且品种单一, 规模不大。

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6 展 望
水性聚氨酯因其运输、储存、应用上的许多优点而越来越受到人们的 重视, 它的发展日新月异。世界各国都在加强对它的研究开发, 目标 是得到高性能、低成本的产品。国内在水性聚氨酯这一领域的应用研 究起步较晚 , 生产水平也相对较低 , 主要是受到化工基础薄弱的影 响。在高性能单体的开发方面 , 脂肪族异氰酸醋的合成方面差距较 大。因此大力开展我国水性聚氨酷的研究工作, 无论在理论上还是实 践上都具有重大意义。我们相信, 经过不断的努力, 大力加强应用开 发研究, 提高基础化工水平, 水性聚氨酯的产品必将得到迅速发展。

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