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银纳米粒子的制备及表征


2010 年 10月 第 27卷 第 5 期

枣庄学院学报
J OURNAL OF ZAOZ UANG UN IVERSITY H

O ct 2010 . V o. 27 NO. 5 l

银纳米粒子的制备及表征
耿涛, 蔡红, 史洪伟, 周丹红
( 自旋电子与纳米材料安徽省重点实验室培

育基地 宿州学院, 安徽 宿州 234000)

[摘

要 ]利用乙二醇在高温下的还原特性, 在溶剂热条件 下制备 了银纳 米粒子, 产品 经 XRD 和 TEM 表征, 所制 备的

银纳米具有面心立方 相的多晶结构, 平均粒径在 50nm 左右. [ 关键词 ]银纳米粒子; 乙二醇; 溶剂热法 [ 中图分类号 ] O 647. 32 [文献标识码 ] A [ 文章编号 ] 1004- 7077( 2010) 05- 0068- 04

0 引言

银纳米材料在电学、 光学和催化等众多方面具有优异的性能, 现已广泛应用于陶瓷 材料、 医药卫生、 环保材料和涂料等领域 [ 1] , 因此纳米银粒的制备和性能研究越来越受到 研究人员的极大关注. 陈水挟等发现负载了银颗粒的活性炭纤维具有很强的杀菌能力 [ 2] . 而将负载的银制 备成纳米级的颗粒后, 由于其比表面积大幅提高, 表面原子占更大比例, 材料的反应活性 即杀菌活性也相应提高 [ 3~ 4] . 银一直是乙烯环氧化催化剂的主要成分, 减小其粒径是提高 催化剂效能的主要手段 [ 5] . 纳米银还能提高甲烷选择还原 NOx 的催化剂活性 [ 6] . 掺杂了纳 米银颗粒的绝缘体和半导体具有优良的光学特性 [ 7] , 适于制造光电器件. 为了使银纳米 粒子具有较好的导电, 催化和杀菌能力, 必须严格控制银纳米粒子的颗粒尺寸. 因此, 探 索具有工业化前景的纳米银粉制备方法并研究其超微粒子的特性, 具有重要意义. 目前制备纳米银粉的方法主要有: 微乳液法 [ 8~ 11] 、 模板法 [ 12~ 15] 、 液相化学还原法 [ 16] 、 电 [ 17~ 18] 化学法 等. 其中液相还原法工艺简单, 产物粒径、 形貌和纯度容易控制等特点, 备受 人们的关注. 本试验在溶剂热条件下, 用乙二醇还原制备出了银纳米粒子.
1 实验

1 1 主要仪器与试剂 . 样品的物相和纯度分析是通过 X - 射线粉末衍射 ( XRD ) 进行的. 仪器型号为 SH I M ADZU 公司 XRD - 6000型 X 射线粉末衍射仪, 管电压 40kV, 管电流 30mA, CuK , 扫描 区间为 20 ~ 90 . 样品的形貌通过透射电子显微镜 ( TEM )进行观察, 仪器型号为日本日 立公司 H - 800型电子显微镜, 加速电压为 200kV; DHG - 9036A 型电热恒温鼓风干燥 箱; DZF - 6020型真空干燥箱. 聚乙烯吡咯烷酮, 分析纯, 国药集团化学试剂有限公司、 乙二醇, 分析纯, 中国上海试 一化学试剂有限公司. 1 2 实验方法 . 量取 0. 68g硝酸银固体、 35m l乙二醇和 0. 8m l氨水, 置于 100m l的烧杯中, 加入 0 1g .
[ 收稿日期 ] 2010- 07 - 22 [ 基金项目 ]安徽省教育厅自 然科 学基 金项 目 ( K J2010B227 ) , 自 旋电 子与纳 米材 料安 徽省 重点实 验室 培育 基地 开放课 题 ( 2010YKF07) . [ 作者简介 ]耿涛 ( 1976 - ), 男, 安徽宿州人, 宿州学院化学与生命科学学院讲师, 理学硕士, 主要从事功能材料的研究.

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耿涛, 蔡红, 史洪伟, 周丹红

银纳米粒子的制备及表征

聚乙烯吡咯烷酮, 在室温磁力搅拌器作用下搅拌 30m in, 使溶解. 转入 50m l聚四氟乙烯内 衬的高压反应釜中, 放置于恒温干燥箱中, 150? 的条件下反应 6小时. 反应完全后, 自然 冷却至室温, 离心、 洗涤, 放入真空干燥箱中在摄氏 60? 的条件下干燥, 得黑灰色粉末.
2 讨论

2 1 产品的 X 射线衍射图谱 .

图 1 产品的 XRD 图 F ig 1 XRD pattern of silver sam ple .

图 1是所得样品的 X 射线衍射图谱. 由图中可以看出, 在 2 = 35 ~ 85 有 5个衍射 峰, 经过与标准谱图对照, 它们分别对应于面心立方相金属银的 ( 111) 、 200)、( 220)、 ( ( 311)、 222) 5个晶面的衍射峰, 无其它杂质峰. 这表明所制备的样品为立方结构的单相 ( 纳米银. 2 2 产品的透射电镜图 .

图 2 纳米银的 TEM 图 F ig 2 T he TEM o f silver nanoparticles . ! 69!

枣庄学院学报

2010年第 5 期

图 2是所制备样品的电子显微镜图象, 由图中可以看出, 所制备的纳米银主要以粒 状形式存在, 粒子的形状大致呈球形, 虽然部分有团聚, 但仍可看出以单分散存在的纳米 银粒子, 平均粒径约 50nm. 这说明分散剂起到了较好的分散作用, 减少了银粒子的团聚, 这和从 XRD分析所得结果一致.

图 3 纳米银粒的选区电子衍射图 F ig. 3 Se lect- area e lectron d iffraction pattern of silv er nanoparticles

纳米银的选区电子衍射如图 3所示, 衍射图谱由 5个不同半径的同心圆环组成, 对 应的晶面指数由里到外依次为: ( 111)、 200) 、 220)、 311)、 222), 所制备银纳米粒子 ( ( ( ( 属于多晶结构.
3 结论

利用乙二醇水热还原法制备出具有面心立方相多晶结构、 平均粒径在 50nm 左右的 纳米银粒子. 用 X 射线衍射 ( XRD ) 和透射电子显微镜 ( TEM ) 进行分析, 说明, 所制备的 纳米银主要以粒状形式存在, 粒子的形状大致呈球形, 分散剂起到了很好的阻止颗粒团 聚的作用.
参考文献
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耿涛, 蔡红, 史洪伟, 周丹红

银纳米粒子的制备及表征

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[ 责任编辑: 陈庆朋 ] Preparation and Character ization of S ilver N anoparticle GENG T ao, CA IH ong, S I H ong- w e, ZHOU Dan- hong H i ( Anhu i Key L aborato ry of Spin E lectron and N anom ateria ls( Cultivating B ase), Suzhou Un iv ersity, Suzhou 234000, China)
Abstrac t E thy lene g lycol w as used as the so lvent and reductant for preparation o f silver nanoparticles w ith the m e thod of so lvo : ther a l reduc tion The as- prepa red nanoma teria ls are characte rized by XRD and T EM. The resu lts ind icated that the silver m . nanopa rtic les have fcc polycrysta lline structure and the m ean dia ete r is about 50nm. m K ey word s S ilve r nanopartic les E thy lene g lyco;l So lvo ther a lm ethod : ; m

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