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新的高灵敏度测定水中余氯的分光光度法


江苏预防医学 2003 年 12 月第 14 卷第 4 期 J iang su P rev M ed, D ec, 2003, V o l 14, N o 14 表 1 加标后的样品检测回收率 实测值 回收率
(% ) (m g kg )

?61?

添加水平
(m g kg ) 0. 005 0. 010 0. 05

0

相对标准差
(% ) 18. 4 12. 0 12. 2

0. 0061 0. 0037 ~ 0. 0112 0. 0082 ~ 0. 0617 0. 0434 ~

122. 0 74. 0 ~ 112. 0 82. 0 ~ 123. 4 86. 8 ~

收稿日期: 2003- 05- 04 作者简介: 李允勃 (1956- ) , 男, 江苏南京人, 主管技师。

213  市场样品测定结果 应用本法对南京市场的

各大品牌酱油进行了普查, 检测 17 份样品, 小于欧 盟标准的 2 份, 占 11176 % ; 大于欧盟标准小于国家 李允勃 ( 南京市卫生监督所,  江苏 南京 210018 )
                   Ξ 【 关 键 词 】  碘量法; 比色法; 医院污水; 余氯

两种余氯测定方法的比较

   【文献标识码】 C  【中图分类号】 R - 33 【文章编号】 1006- 9070 ( 2003) 04- 0061- 02      

  南京市卫生系统所属医院 1988 年以来全部建 成了污水一级处理系统, 并建立了消毒处理档案。 为 有效评价医院污水中氯化消毒处理的能力和效果, 需要有一种快速、 简便、 可靠的污水中余氯测定方

法, 通常采用碘量法, 该法分析步骤较多, 操作繁琐, 为此我们采用比色法进行分析, 取得满意结果。 1 材料与方法 1. 1 试剂 邻联甲苯胺溶液 ( 甲土立丁) 、 余氯标准 比色溶液、 100564 m o l L 硫代硫酸钠标准溶液、 0
5% 碘化钾溶液、 = 4 醋酸缓冲液、 15% 淀粉溶 0 pH

液、 10282 m o l L 碘标准溶液。 0 1. 2 方法 ( 1 ) 比 色 法: ① 被 测 样 品 温 度 宜 为 15℃ ~ 20℃, 如低于此温度, 应先将样品浸入温水中使其温

度升至 15℃ 20℃后, 再测定数值。 ② 在盛有 5m l ~ 样品的比色管内, 滴加邻联甲苯胺溶液 2 3 滴, 混 ~ 匀。 ③ 将样品置于黑暗处, 静置 15 分钟后, 与余氯 标准比色溶液比较测定, 其结果为样品总余氯含量 ( 比色时, 眼睛从管口向下或由前面观察) 。 ④ 如余 氯浓度很高时, 会产生桔黄色; 当样品碱度过高以及 余氯浓度很低时, 可能产生淡蓝绿色或淡蓝色。 此

水样中余氯小于 10 m g L 时, 取 200m l 污水样; 余 氯多时, 应按比例减少水样体积。 ② 将 200m l 污水 样加入 500 m l 锥形瓶中, 加入 5~ 20m l 0. 00564 m o l L 硫代硫酸钠标准溶液, 1m l 5% 碘化钾溶液和 1 m l 醋酸缓冲液, 加入 1 m l 淀粉溶液使 pH 保持在 315 412 之间。用 010282 m o l L 碘标准溶液滴定, ~ 滴至刚显淡蓝色为终点 ( 混匀后蓝色不应消失) 。 把 最 后 1 滴碘液的体积 ( 约为 0105 m l) 从读数中减 去。200 m l 污水样消耗 1 m l 0100564N 硫代硫酸钠 溶液时, 相当于存在 1m g L 余氯, 故余氯在 5m g L 时, 需 用 5 m l 试 剂; 余 氯 在 10m g L 时, 应 加 入 碘滴定法测得的余氯为总余氯, 并按下式计算: C l2 (m g L ) = [ (A - 5B ) ×200 ] C 式中: C l2 - 总余氯 (m g L ) ; 数;
B —010282 m o l L 碘标准溶液的 m l 数; A —0100564 m o l L 硫代硫酸钠标准溶液的 m l

标 准 的 14 份, 占 82135% ; 大 于 国 家 标 准 的 占 5189% 。 3 结论 气 - 质联用仪测定酱油中 3- 氯 - l, 2 丙二醇 残留量, 其方法准确, 灵敏, 快速, 能较强去除本底干

扰, 值得推广应用。 ( 该项工作得到中国疾病预防控制中心营养与食品 安全所吴永宁博士和赵云峰博士的指导, 表示感 谢! )

? 毒理与检验 ?

时, 可再加入 1m l ( 1+ 2) 盐酸或 1m l 邻联甲苯胺溶 液, 即可产生正常的淡黄色, 再进行测定。 ( 2) 碘滴定法 ( 碘标准溶液反滴定法) : ① 污水

10 m l试剂。 污水中余氯更高时, 就按比例增加试剂。

?62?

C —污水样 m l 数。 2 结果与讨论

当医院污水采用加氯消毒后, 同时用两种不同 方法进行余氯测定, 其结果见表 1。
表 1 两种方法测定医院污水中余氯的比较
加氯量浓度 (m g L )
1610 1410 1210 1010 810 610

比色法
310 310 310 215 215 215

碘量法
310 215 215 310 218 215

两种不同消化方法测定头发中钙、 锌的比较
祁作华, 李慧 ( 宿迁市疾病预防控制中心,  江苏 宿迁 223800 )
                   Ξ

   【文献标识码】 B  【中图分类号】 R - 33 【文章编号】 1006- 9070 ( 2003) 04- 0062- 02       【 关 键 词 】  发钙; 发锌; 浸提法; 干消化法

  目前测定头发中微量元素的常用方法为干消化 法, 该法由于挥发、 器壁吸附、 酸不溶性颗粒吸附、 定

容时转移丢失等原因而引起待测元素的损失。 浸提 法具有操作简便、 快速的优点, 同样使用于大批量样 品的预处理。 其原理是利用浸提液能解离某些待测 元素的结合键, 并对待测元素或含待测元素的组分 有良好的溶解力, 从而将样品中待测元素浸提出。 此 法比较适合用于原子吸收分光光度法定量。 1 材料与方法 1. 1  材料与试剂 AA —7001 型原子吸收分光光 度计 ( 北京东西电子技术研究所) 。 采集的儿童枕部 至耳部新生短发, 用合成洗涤剂与去离子水洗净, 低 温烘干, 将其剪成小段备用。Ca 2+ 、 2+ 标准溶液, Zn 临用时配制成相应浓度。 所用试剂为优极纯, 实验用 水为重蒸馏水。 1. 2 分析方法 ( 1 ) 浸提法: 称取处理好的发样 0. 2500g 于 25m l 比色管中, 加 2m l 硝酸待作用后放入沸水浴中 加 热 1h, 然 后 加 2m l 过 氧 化 氢 ( 30% ) 继 续 加 热
收稿日期: 2003- 03- 21 作者简介: 祁作华 (1956- ) , 女, 江苏宿迁人, 主管技师。

江苏预防医学 2003 年 12 月第 14 卷第 4 期 J iang su P rev M ed, D ec, 2003, V o l 14, N o 14

  上述结果经统计学分析, 显示两种方法无显著 性差异 ( P > 0. 05) 。 由于医院污水余氯量检测工作 都是由非专业技术人员承担, 仅仅经过简单的培训 就上岗操作, 所以分析方法不宜太难, 而比色法测定 医院污水余氯量操作简单, 容易掌握, 有利于医院污 水余氯量监测工作的开展, 适宜推广应用。

? 毒理与检验 ?

10m in 取出, 冷却后定容。 如有浑浊, 待沉淀后上机

测定, 同时做全程空白实验。 ( 2 ) 干消化法: 称取处理好的发样 0. 2500g 于 坩锅内, 放入马弗炉中, 逐渐升温至 500℃灰化 6h, 冷却后取出, 加 入 硝 酸 ( 1 + 1 ) 溶 解, 最 后 定 容 至 25m l 充分摇匀, 静置 30m in 后上机测定, 同时做全 程空白实验。
2 结果 2. 1  两种方法测定结果 浸提法测定结果均高于

干消化法的结果, 见表 1。
表 1 同一样品两种不同处理方法测定结果 (m g kg ) 样品号
Ca 1 2 3 4 5
2+

浸提法测定值
Zn
2+

干消化法测定
Ca 2+ 343 401 282 288 248 Zn 2+ 78 97 78 68 104

415 417 532 295 351

85 115 81 85 116


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