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第二章(2):合成氨原料气的净化


第四节、一氧化碳的变换

一、基本原理

二、变换催化剂
三、工艺流程

1

一、 CO变换基本原理
? 1、变换过程的反应:
? 主反应:CO+H2O ? 副反应:CO+H2 ? CO+3H2 C+H2O CH4+H2O

CO2+H2 △H02

98=-41.19KJ/mol

? 2、平衡含量的计算:

x% ?

ya ?ya ' ya (1?ya ')

?100

ya,ya’ —分别为原料及变换气中一氧化碳的摩尔分率(干 基)

2

二、变换催化剂
? 1、中(高)变催化剂:
? ? ? ? ? 以三氧化二铁为活性中心 铬、铜、锌、钴、钾等氧化物,可提高催化剂的活性 镁、铝等氧化物,可提高催化剂的耐热和耐毒性能。 铁铬系催化剂:以FeO3加Cr2O3为助催化剂。 钴钼系催化剂:针对重油含S量高的耐高S变换催化剂。

? 目前常见的中(高)变换催化剂有:

? 国内外几种中(高)变催化剂见图。

3

2、低变催化剂
? 目前常用的低变催化剂有铜锌铝系和铜锌铬系两种。均以氧化铜为主

体,国产低变催化剂的化学组成及性能见表。
? (1)主要组分的作用: ? A、Cu:是催化剂的活性组分;

? B、ZnO、Cr2O3、Al2O3:分散于铜微晶的周围将微晶有效的分隔开,
提高其稳定性。 ? (2)低变催化剂的还原:

? CuO+H2=Cu+H2O
? CuO+CO=Cu+CO2

△H0298=-86.7kJ/mol
△H0298=-127.7kJ/mol

4

3、耐硫变换催化剂
? 组成:通常是将活性组分Co—Mo,Ni—Mo等负载在载体上组成,
载体多为Al2O3,Al2O3+Re2O3(Re代表稀土元素)。

? 国内外耐硫变换催化剂的化学组成及其性能见表。

? 特点:
? ? ? ? (1)有很好低温活性 (2)有突出的耐硫和抗毒性 (3)强度高,遇水不粉化 (4)可再硫化

5

三、工艺流程
?1、工艺流程设计依据为:
? (1)原料中的CO含量;

? (2)变换催化剂的温度范围;
? (3)残余的CO的要求。

?2、两种典型的变换工艺流程:
? (1)中(高)变—低变串联流程(图); ? (2)多段变换流程(图)。

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第五节:原料气脱硫
一、脱硫的方法

原料气中的硫化物: 主要是硫化氢,其次是二硫化碳、硫氧化碳、硫醇、硫醚和 噻吩等有机硫。 ? 脱硫的方法: ?
A.

B.

干法脱硫:氧化铁法、活性炭法、钴—钼加氢和氧化锌法等。干法 脱硫具有脱硫效率高、操作简便、设备简单、维修方便等优点。但干 法脱硫所用脱硫剂的硫容量(单位质量或体积的脱硫剂所能脱除硫的 最大数量)有限,且再生较困难,需定期更换脱硫剂,劳动强度较大。 干法脱硫一般适用于含S量较低、净化度要来较高的情况。 湿法脱硫:化学吸收法、物理吸收法和物理化学吸收法。湿法脱硫具 有吸收速率快,生产强度大,脱硫过程连续,溶液易再生,硫磺可回 收等特点,适用于硫化氢含量较高,净化度要求不太高的场合。

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二、干法脱硫
(一)、钴—钼加氢转化
钴钼加氢脱硫法是脱除有机硫十分有效的预处理措施。钴钼加氢催化 剂几乎可使天然气/石脑油中的有机硫全部转化成硫化氢。再用氧化锌 吸收就可把总S降到0.1×10-6以下。钴钼加氢法还可将烯烃加氢转变 成饱和烷烃,从而减少蒸汽转化工序析碳的可能。

1、氢解反应:
COS+H2 CO+H2S CS2+4H2 CH4+2H2S RSH+H2 RH+H2S RSR’+2H2 RH+R’H+H2S C4H4S+4H2 C4H10+H2S RSSR’+3H2+3H2 RH+R’H+2H2S
8

二、干法脱硫
(一)、钴—钼加氢转化
2、钴钼加氢转化催化剂
以Al2O3作为载体,把MoO、CoO载到载体上,载体为氧化铝。 新催化剂经活化后才能使用。经硫化后活性组分为MoS2,Co9S8也 是活性成份。

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(二)、氧化锌法
氧化锌脱除有机硫的能力很强,可使出口硫含量 <0.1ppm,当原料气硫含量<50×10-6时,仅用它一步脱 硫就行了。若硫含量较高,可先用湿法,再用此法。

1、脱硫反应:
? ZnO+H2S=ZnS+H2O ? ZnO+C2H5SH=ZnS+C2H5OH ? ZnO+C2H5SH=ZnS+C2H4+H2O 通常以氧化锌与硫化氢的反应为例讨论。这一反应为放 热反应,温度上升,平衡常数下降。所以低温对反应有利。

K ? pH2O / pH2 S
0 p
10

? 一些条件下平衡S含量的计算值如下:

水蒸气含量/%
0.50

平衡硫含量/10-6 200℃ 0.000025 300℃ 0.0008 400℃ 0.009

10
20

0.00055
0.005

0.018
0.16

0.20
1.80

? 实际上天然气等原料中水蒸气含量很低,所以即使温度在400℃也可满足S含量 <0.1× 10-6的要求。 200℃含水20%时,S<0.005× 10-6,因此氧化锌也用在变 换工序作变换催化剂的保护剂。 ? 氧化锌脱硫的反应速度主要是内扩散控制,所以氧化锌脱硫剂都做成高孔率的 小颗粒。

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(二)、氧化锌法
?氧化锌脱硫性能的好坏用硫容 量表示。所谓硫容就是每单位质 量氧化锌能脱除S的量。一些数 据如图所示。一些定性结论如下: 温度上升,硫容增加;空速增加, 硫容降低;汽气比上升,硫容下 降。

2、氧化锌脱硫剂:
?以ZnO为主体,其余为Al2O3, 还有的加入CuO、MoO3、TiO2、 MnO2、MgO等以增进脱硫效果。 ?国内外几种氧化锌脱硫剂见表。
0 100 200 300 400 500

温度/℃

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(三)、活性炭法
活性炭常用于脱除天然气、油田气以及经湿法脱硫后, 气体中的微量硫。根据反应机理不同可分为吸附、氧化和 催化三种方式。
?吸附脱硫是由于活性炭具有很大的比表面积,对某些物质具有较强 的吸附能力。如吸附有机硫中的噻吩很有效,而对挥发性大的硫氧化 碳的吸附很差;对原料气中二氧化碳和氨的吸附强、而对挥发性大的 氧和氢吸附较差。 ?氧化脱硫是指在活性炭表面上吸附的硫化氢在碱性溶液的条件下和 气体中的氧反应生成硫和水。 ?催化脱硫是指在活性炭表面上浸渍铁、铜等的盐类,可催化有机硫 转化为硫化氢,然后被吸附脱除。活性炭可在常压和加压下使用,温 度不宜超过50℃。 活性炭层经过一段时间的脱硫,反应生成的硫磺和铵盐达到饱和 而失去活性,需进行再生。再生通常是在300~400℃的温度下,用过 热蒸汽或惰性气体提供足够的热量将吸附的硫磺升华并带出,使活性 炭得以再生,再生出的气体冷凝后即得到固体硫磺。

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三、湿法脱硫
(一)、概述:
1、优点: (1)脱硫剂是便于输送的液体物料; (2)脱硫剂可以再生并能回收富有价值的化工原料硫磺;

2、分类:
化学吸收法、物理吸收法和物理化学吸收法。具体方法及脱硫情况(表)。 物理法是利用脱硫剂对原料气中硫化物的物理溶解作用将其吸收,如低温甲醇法。 化学法是利用了碱性溶液吸收酸性气体的原理吸收硫化氢,如氨水液相催化法。 物理化学法是指脱硫剂对硫化物的吸收既有物理溶解又有化学反应。如环丁砜烷基醇胺法。 3、直接氧化法脱硫过程: 氧化态的催化剂将硫化氢氧化为单质硫,其自身是还原态。还原态的催化剂在再生时被空 气中的氧氧化后恢复氧化能力,如此循环使用。此过程可表示为: 载氧体(氧化态)+硫化氢=载氧体(还原态)+S↓

载氧体(还原态)+1/2O2(空气)=载氧体(氧化态)+H2O

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三、湿法脱硫
(一)、概述:
4、催化剂的选择 选择适宜的催化剂是湿式氧化法的关键。这种催化剂必须既能氧化硫化氢, 又能被空气中的氧所氧化。 用Q代表醌态(氧化态)催化剂,用H2Q代表酚态(还原态)催化剂。H2S 被氧化过程表示为 ? H2S?2e+2H++S ? Q+2H++2e?H2Q

? ?

H ES H 2 S ? ES H 2 S ? 0.059 lg a H S 2 2

?

a2 ?

EQ H 2Q ? EQ H 2Q ? 0.059 lg 2
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?

aQ ? a 2 ?
H

a H 2Q

三、湿法脱硫
(一)、概述:
4、催化剂的选择 当氧化反应达平衡时

ES H 2 S ? EQ H 2Q
0.059 2

ES H 2 S ? EQ H 2Q ? ?
? ES H2S =0.141V。

?

?

(lg a H S ?
H 2

a2 ?

0.059 2

lg

aQ ? a 2 ?
H

a H 2Q

Q ) ? 0.0295lg aQ ?Ha2H S

a

2

根据实验,欲使反应进行完全,必须满足

aQ ? a H 2S

a H 2Q

≥100的条件,且

E? H2Q ? 0.059 ? 0.141 ? 0.2V Q
可见,氧化态的催化剂的只有大于0.2V,才能将硫化氢氧化为单质硫,0.2V 是其下限。

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三、湿法脱硫
(一)、概述:
4、催化剂的选择 酚态(还原态)催化剂H2Q被氧化过程表示为

? ?

H2Q?Q+2H++2e O2+ 2H2O+4e? 4OH-

?

EQ H 2Q ? EQ H 2Q ? 0.059 lg 2
EO
2

?

aQ ? a 2 ?
H

OH ?

? EO
Kw

?

2

OH ?

?

0.059 4

lg

pO2 p? a4
OH ?

a H 2Q

?又因

[OH ] ? [H? ] ?

?

10?14 [H ? ]

EO

2

OH?

? EO

?

2

OH ?

?

0.059 4

lg

p O2 p?

? 0.059lg10?14 ? 0.059pH
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三、湿法脱硫
(一)、概述:
4、催化剂的选择 当氧化反应达平衡时

EO

2

OH ?

? E Q H2Q

由文献查得

EO

设再生槽液面的再生剩余氧为原空气中氧的3/4。故得pO2=0.21*3/4=0.0157Mpa

2

OH?

? 0.401V

EO

2

OH ?

0.0157 ? 0.401 ? 0.059 lg 0.101325 ? 0.059 lg10?14 ? 0.059pH 4

当脱硫液的pH=8时

EO

2

OH?

? 0.75V

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三、湿法脱硫
(一)、概述:
4、催化剂的选择

由此可知,为保证脱硫剂能充分氧化H2S,同时又能使脱硫后脱硫剂能 被 空气中的氧所再生,要求该脱硫剂的实际氧化还原电位必须满足下列条件:
? 0.2V< EQ H Q
2

<0.75V

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(二)蒽醌二磺酸钠法又称ADA法)
目前通用的ADA法实为经过改良的方法,应当称之为ADA-钒酸 盐法(或改良ADA法)。它是2,6-或2,7-蒽醌二磺酸钠的一种 混合体。

?反应原理:
(1)脱硫塔中的反应: Na2CO3+H2S→NaHS+NaHCO3 2NaHS+4NaVO3+H2O→Na2V4O9+4NaOH+2S Na2V4O9+2ADA(氧化态)+2NaOH+H2O →4NaVO3+2ADA(还原态) (2)再生塔中反应: 2ADA(还原态)+O2→2ADA(氧化态)+H2O
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2. 主要操作条件 (1)PH值
? PH值上升,对吸收硫化氢有利,但对转化成单质硫不利。但pH过 大,再生困难,溶液粘度增加,动力消耗增大。为操作稳定,吸 收剂一般应选择PH=8.5~9左右的碱性缓冲溶液。 40 30 20 10 0 2.0 1.5

1.0
0.5 0 6

8.3

8.5 PH值

8.7
21

7

8 9 10 11 12 PH值

(2)钒酸盐含量 ? 一般应使ADA与偏钒酸盐的当量比为2左右。 (3)温度 ? 温度上升,生成硫代硫酸盐的副反应加速,不利吸收。 通常控制吸收温度为40-50℃. (4)压力 加压和常压均可,取决于流程其 它工序对压力的要求。 (5)再生空气用量和再生时间 满足ADA需要且使硫呈泡沫状悬 浮以便回收。
硫代物转化量/% 8 6 4

2
0 30 40 50 60 70 80 温度/℃

22

3. 工艺流程 ? 改良ADA法工艺流程如图1.16。

图 1.16

表 1.2

第六节、二氧化碳脱除
一、脱碳方法 二、物理吸收法脱碳

三、化学吸收法脱碳

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一、 CO2脱除方法
? 原料气经CO变换后都含有相当量的CO2, CO2的存 在对下步的反应不利,但其又是制造尿素、碳酸氢铵、 纯碱等工业的原料,脱除方法有: 水洗法 脱 二 物理吸收法: 低温甲醇法 氧 有机溶剂法 化 氨水法 碳 方 化学吸收法 乙醇胺法 法 热碳酸钾法 物理-化学法 环丁砜法 聚乙二醇二甲醚法
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二、物理吸收法
?物理吸收和化学吸收的差别:
? 物理吸收和化学吸收的根本不同点在于吸收剂与气 体溶质的分子间的力不同。物理吸收中的各分子间 为范德华引力,而化学吸收中为化学键力,这二者 的区别构成它们在吸收平衡线、热效应、温度对吸 收的影响以及吸收选择性等方面的不同

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二、物理吸收法
?强调:脱碳方法选择与后工序气体精制的方法有关:
如果精制方法采用甲烷化法,宜采用使脱碳气中二 氧化碳降至0.1%的脱碳方法,如本菲尔法和MDEA 法;如果精制方法为铜洗法,由于铜洗法能洗涤少 量二氧化碳,通常采用净化度不高的常温物理吸收 法(例如,碳酸丙烯酯法,聚乙二醇二甲醚法等)。 当采用以高碳氢比的重油、煤为原料,部分氧化法 制取原料气时,对大型合成氨装置而言,可以选用 低温甲醇洗等物理吸收法较为合适,即采用 “冷法 净化”流程。这是因为高碳氢比的原料,需脱除的 二氧化碳量较多,而低温甲醇洗涤法在低温加压的 条件下,可以达到比其它任何热法都大的吸收能力, 而且在系统能量利用上也比较经济。
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二、物理吸收法
?(一)基本原理 ?1、亨利定律: C=H· i P

? 2、实际吸收能力: ? 气体饱和度用φ表示φ=C/C* ? 用溶剂量: y1?y2 (1?y2 ) ??H?y1?p

l?

1 ? ??H?P

? 3、吸收溶剂: ? 常用的有水、甲醇、碳酸丙烯酯、磷酸三丁酯。 ? 用水吸收,吸收能力低,用水量大,选择性不高。

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(二)碳酸丙烯碳酸丙烯酯法:
1、基本原理: 碳酸丙烯酯,是具有一定极性的有机溶剂,对二氧化碳、硫 化氢等酸性气体有较大的溶解能力,而氢、氮、一氧化碳等 气体在其中的溶解度甚微。

2、工艺条件: (1)温度 ? 由分析可知,温度升高,会使二氧化碳、硫化氢等气体在 溶剂中的溶解废下降,对吸收过程不利,而氢氮等气体在碳 酸丙烯酯中的溶解度则随温度升高而增加、增大了氢氮气体 的损失。因此,降低温度有利于对二氧化碳的吸收,减少溶 剂的循环量,降低贫液泵的电耗、减少氢氮气的损失;同时 、还可以降低气体带出的溶剂蒸气量,减少溶剂损失。
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(二)碳酸丙烯碳酸丙烯酯法:
?(2)压力 吸收压力越大,越有利于对二氧化碳、硫化氢等 气体的吸收。使碳酸丙烯酯的吸收能力提高,在气 体净化度和碳酸丙烯酯组成、温度一定的情况下, 溶剂的循环量减小。压力过高,会增加设备投资, 压缩机的功耗相应增加。实际生产中,应尽量选择 较高压力。 另外脱碳操作压力的确定,还受到氢氮气压缩机 型限制。氢氮气压缩机的参数限定了吸收压力。例 如,采用H12A型氢氯气压缩机的脱碳吸收操作压力 可定为2.7MPa,而M20型氢氮气压缩机操作压力可 定为4.3MPa。
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(二)碳酸丙烯碳酸丙烯酯法:
?(3)溶剂贫度
溶剂贫度指贫液中残余的二氧化碳的量,显然,贫 液中残余二氧化碳量越小,气体净化度越高,但残 余的二氧化碳的量,受再生方法的限制。同时,与 后继气体的净化方法有关。小合成氨厂,如净化后 工序为铜洗流程,净化气中二氧化碳含量控制在1% 左右。此时,脱碳压力为1.6—4.4MPa情况下,溶 剂贫度应控制在0.1一0.2m3CO /m3溶剂以下。

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(二)碳酸丙烯碳酸丙烯酯法:
?(4)吸收气液比
?吸收气液比是指单位时间内进吸收塔的原料气体 积与进塔贫液体积之比。 ? 吸收气液比影响工艺的经济性和气体的净化度 。气液比增大,位体积溶剂可处理原料气量也大。 所以,在处理一定原料气量时,需溶剂量就可减少 ,因而输送溶液的电耗和操作费用就可以降低。

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(二)碳酸丙烯碳酸丙烯酯法:

3 工艺流程(教材50页)

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(二)低温甲醇洗涤法:
1、基本原理:

(1)、CO2在甲醇中,溶解度与T、P有关,P↑溶解度↑;T↓, 溶解度↑。 (2)、H2、N2、CO气体在甲醇中溶解度很小。 (3)、H2S在甲醇中溶解度大,吸收速度也较CO2快,利用 此性质,可分离出纯H2S和CO2。 (4)、甲醇在吸收CO2,H2S时,溶解热很大,T↑,对反应 不利,必须不断移走热量。

2、工艺流程:两步法(图)

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三、化学吸收脱碳
?1、氨水法:
是最原始的一种方法,在我国小氮肥厂,用浓氨水吸 收二氧化碳生产碳酸氢铵,因工艺简单,脱碳成本低, 还有不少小化肥厂使用此法。

?2、热碳酸钾法脱除CO2
CO2(g) ↓↑ CO2(L)+K2CO3+H2O

2KHCO3

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热碳酸钾法工艺流程
(1)反应速度:此反应速率较慢,提高反应温度到120 ~130 ℃,可以得到较快的反应速率。但在该温度 下碳酸钾溶液对碳钢设备有极强的腐蚀性。(a)加入 活化剂DEA(2,2—二羟基二乙胺), 加入DEA改变机 理,反应速度提高10-100倍(b)碳酸钾溶液对气体中 其他组分的吸收: (c)溶液的再生 ? (2)、工艺条件:溶液组成,吸收压力,温度及溶液转 化度 ? (3).工艺流程 ? (4).主要设备:吸收塔和再生塔 ?

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热碳酸钾法工艺流程
? 分类:一段吸收一段再生流程 两段吸收两段再生流程(常用) ? 以天然气为原料的合成氨厂中脱除变换气二 氧化碳的工艺流程(图); ? 低能耗本菲尔法脱碳 ? 蒸汽压缩机的技术脱碳(图)

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第七节 原料气的最终净化
一、最终净化的方法 二、铜氨液吸收法 三、甲烷化法 四、深冷液氮洗涤法

39

一、最终净化的方法
?目的:防止CO、CO2、O2和硫化物等对氨合成 催化剂的毒害作用。 ?方法:铜氨液吸收

甲烷化法
深冷液氮洗涤法 变压吸附法

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二、铜氨液吸收法
?铜氨液种类:氯化亚铜氨液、蚁酸亚铜氨液、 碳酸亚铜氨液、醋酸亚铜氨液。
? Cu(NH3)++CO+NH3=Cu(NH3)3 CO+

?工艺条件:压力,温度 ?酮洗法工艺流程

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三、甲烷化法
(一)基本原理

1、化学反应: ?主反应 CO ? 3H ? CH ? H O 2 4 2

?H 0 ? ?206.16KJ / mol 298 ?H 0 ? ?241.99KJ / mol 298

CO 2 ? 4H 2 ? CH 4 ? 2H 2O ?H 0 ? ?165.08KJ / mol 298
?副反应

O 2 ? 2 H 2 ? 2H 2 O

2CO ? C ? CO 2 Ni ? 4CO ? Ni(CO) 4

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(二)甲烷化催化剂
? 要求:①高活性②适用温度范围宽 ? 组成:由耐火材料载体上的氧化镍组成。形状多为压片、 挤条或球形,粒度为1/4英寸。 ? 催化剂的还原:

NiO ? H 2 ? Ni ? H 2O

皆为放热反应,应控制温度不要太高。 ? 工艺流程(图)

NiO ? CO ? Ni ? CO 2

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四、深冷液氮洗涤法
? 1、原理:因CO的冷凝温度比氮高6℃,当用液氮洗涤时, 原料气中的CO就冷凝液化,好像“溶解”在液体氮中一 样;原料气中的少量氧和甲烷冷凝温度比CO还高。故用 液体氮作洗涤剂来脱除少量CO及少量氧和甲烷。 ? 2、氮洗流程 ? 3、氮的作用: ? ①是除去CO、CH4、O2、氩气的洗涤剂。 ? ②是配制氢氮混合气的原料 ? ③是获得冷量的主要来源

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国内外耐硫变换催化剂
国 别 型 号 化 学 组 成 ,% 物 理 性 能 CoO MoO3 K2O 其它 Al2O3 尺寸,mm 颜色 堆密度㎏/L 比表面m2/g 比孔容ml/g 使用温度,℃ 德 国 K8-11 ~3.0 ~8.0 - - 专用载体 φ4×10条 绿 0.75 150 0.5 280~500 丹 麦 SSK ~1.5 ~10.0 适量 - 余量 φ 3×5球 墨绿 1.0 79 0.27 200~475 美 国 C25-2-02 3.0 12.0 适量 加有稀土元素 余量 Φ3×10条 黑 0.70 122 0.5 270~500 B301 25 611 适量 - 余量 Φ5×5条 蓝灰 1.2~1.3 148 0.18 210~500 中 国 B302Q >1 >7 适量 - 余量 φ 3×5球 墨绿 1.0 ± 0.1 173 0.21 180~500

湿法脱硫
方 法 脱 硫 剂 脱 硫 情 况 能脱除硫化氢、二氧化碳,当与 有机硫反应时会使溶剂降解,不能 两再生 适 用 情 况

1、化学吸收法 ①醇胺法 一乙醇胺法(MEA)

15%一乙醇胺水溶液

适用于天然气

二乙醇胺法(DEA)

22~27%二乙醇胺水 溶液 15~30%二乙醇胺水 溶液

能脱除硫化氢、二氧化碳,与有 机硫反应慢,再生时可分解,回收 胺
能脱硫化氢、有机硫 主要脱二氧化碳兼脱 硫化氢 能脱硫化氢、有机硫 与二氧化碳

适用于原料气中有机硫 高的场合

二异丙醇胺法 (ADIP) ②热钾碱法 热钾碱法 催化热钾碱法 (Catacarb)

再生蒸汽消耗少

25~30%碳酸钾溶液
碳酸钾水溶液中加 烷基醇胺、硼酸盐作 催化剂,加偏钒酸钠 作能缓蚀剂 碳酸钠水溶液中加 ADA,偏钒酸钠、酒 石酸钾钠 氨水中加对苯二酚 栲胶代替ADA作载 氧体 氨水或碳酸钠水溶液 中加PDS脱硫催化剂

③直接氧化法 蒽醌法(ADA)
氨水催化法 栲胶法 PDS法

脱硫化氢,副产硫磺
同上 同上

中型化肥厂使用较多 小化肥厂使用较多 效果与ADA法相近 PDS价格高,但用量少, 损失不多

能脱硫化氢和一部分有 机硫

续表

续表
方 法 脱 硫 剂 脱 硫 情 况 适 用 情 况

2.物理吸收法 环丁砜法 (Sulfinol)

环丁砜、二异丙醇 胺水溶液

能脱硫化氢、有机硫、三氧化 面碳

聚乙二醇二甲醚法 (Selexol)

聚乙二醇二甲醚

能脱硫化氢、有机硫、二氧化 碳,在含高二氧化碳气体中选择 脱除硫化氢

适用于天然气、合成气

碳酸丙烯酯法 (Fluor)

碳酸丙烯酯

同上

适用于含二氧化碳高的原料 气,兼脱硫化氢

N-甲基吡咯烷酮法 (Purisol)

N-基吡咯烷酮

同上

适有于脱硫化氢及二氧化碳

低温甲醇洗涤法 (Rectisol)

甲醇

能脱除硫化氢与二氧化碳

适用于以煤、重油为原料的合 成氨原料气

磷酸三丁酯法 (Rectisol)

磷酸三丁酯

能脱除硫化氢、有机硫与二氧 化碳

同上

氧化锌脱硫剂的化学组成和物理性质
型 号 ZnO MgO MnO2 SiO2 Al2O3 T302Q 80~85 6~8 3~5 T(T)303 ≥99 T304 ≥90 6~8 T305 >95 C7-2 75~80

化 学 组 成, %

10~12 8~10 深灰色球 Φ3.5~4.5 0.8~1.0 40~60 0.43 215 白色条状 Φ4×4~6 1.30~1.45 6~9 ≥0.235 770 白色条状 Φ5×5~10 1.15~1.35 10~20 0.30~0.36 320 白色条状 Φ4×4~10 1.10~1.30 28 0.40 284 可与加氢转 化催化剂串联 使用,也可用 作低温变换保 护剂 白色条状 Φ4×4~6 1.1~1.2 20~35 0.3 200 可使S含量 降到0.1ppm 以下,可单 独使用,也 可与加氢转 化催化剂串 联使用

外观 尺寸,mm 堆密度,kg/L 比表面,m2/g 孔容,ml/g 平均孔半径,?

备 注

只用于在石 用于气、液 用于脱除微 量H2S和“反应 脑油为原料的 态烃高温脱硫, 性”有机硫以保 大型氨厂加氢 对不含复杂有 转化之后 机硫的天然气 护低温变换催 亦可单独使用 化剂

常用的氧化法脱硫比较
方 法 项 目 吸收剂 g/L 催化剂 g/L 溶液的pH值 吸收溶 液温度,℃ 吸收压力,MPa 净化气H2S 浓度mg/Nm3 溶液硫容 量,gH2S/L 吸收剂, ㎏/kgH2S 消 催化剂, 耗 g/ ㎏H2S 定 蒸汽, 额 ㎏/kgH2S 电 MJ (KWh) /㎏H2S 蒽醌二磺酸钠 改良种碱法 氨水催化法 萘醌法 栲胶法

Na2CO3 ADA

21.2 7.8

Na2CO3

10

NH3

16.5

Na2CO3

30

Na2CO3 21 栲胶2~3 NaVO31~2 8.5~9 35~45 常压 <50

NaVO3 5 KNaC4H4O6 2 8.5~9.2 40 1.75 0.17

As2O3 7.5 40 1.8 2~3

60

对二苯酚 0.2

1,4萘醌

0.7

8.8 22 常压 10

8.4 常温 常压 30

~1

4~5

0.15

~0.1

0.2~0.3
Na2CO3 0.22 栲胶 0.016 NaVO3 0.94 — —

Na2CO3 0.024 ADA 4.7 NaVO3 1.4 KNaC4H4O6 1 20 9.36 (2.6)

Na2CO3 0.12 As2O3 2.0 4.4 5.4 (1.5)

NH3

0.34

对苯二酚 2.18 — 2.99 (0.83)

Na2CO3 0.3 1,4萘醌 32.3 — —

国内外氨合成催化剂的组成和主要性能
国 别 型 号 组 成 Fe3O4, Al2O3, K2O, CaO, MgO, SiO2 同上,加BaO Fe3O4, Al2O3 Co3O4, CaO K2O FeO,Al2O3, K2O,CaO Fe3O4, Al2O3, K2O, CaO, MgO, SiO2 同上 KM预还原型 Fe3O4, Al2O3, K2O, CaO , MgO, SiO2 Fe3O4, Al2O3, K2O, CaO, MgO, SiO2 外 形 不规则 颗 粒 同上 同上 堆密度,㎏/L 使用温度,℃ 主要性能 还原温度350℃



A109

2.7~2.8

380~500

A110 A201 国 A301

2.7~2.8 2.6~2.9

380~490 360~490 易还原,低温活性高

同上

3.0~3.25

320~500

低温、低压、高活性, 还原温度280~300℃, 极易还原 390℃还原明显,耐毒 及抗毒性较好 370℃还原明显,耐热 及抗毒性比KMⅠ稍差 全部性能与相应的KM 型催化剂相同



KMⅠ KMⅡ

同上 同上 同上

2.5~2.85

380~550

2.5~2.85

360~480

麦 KMR 英 国 1.95~2.20 2.65~2.85 350~530

ICI35-4

同上

530℃以下活性稳定

美 国

C73-1

同上

2.88

370~540

570℃以下活性稳定

C73-2-03

Fe3O4, Al2O3, Co3O4, CaO K2O

同上

2.88

360~500

500℃以下活性稳定

国内外几种中(高)变催化剂 国别 型号 Fe2 O3 化学 组成 % Cr2 O3 K2 O SO4= MnO3 外观 物理 性质 堆密度,kg/L 比表面,m2 /g 孔隙率,% 尺寸,mm 棕褐片剂 棕褐片剂 ≤0.7 <0.06 5 棕褐片剂 棕褐片剂 φ 9× 5 1.3~1.4 74 35 45 在无硫条 高变串低 还 原 态 件下,高 变流程中 强度好 变串低变 使用 流程中使 用 φ 8.5× 10.5 1.1 φ 6× 6 1.0~1.5 9.5× 6 1.13 φ 9~95× 5~ φ 9~9.5× 5~ φ 9× 5~7 7 7 1.3~1.5 36 40 低温活性好,还 原 后 强 度 耐 硫 性 能 蒸汽消耗低 好,放硫快活 好,适用于 性 高 , 适 用 重油制氨流 Kellogg 型氨 程 厂 1.4~1.6 1.5~1.6 B109 ≥75 ≥9 中国 B110—2 ≥79 ≥8 B111 67~69 7.6~9 0.3~0.4 1~ 200ppm. 0.1 S< 0.05 B113 78± 2 9± 2 英国 德国 美国 (ICI) (BASF) (UCI) ICI15—4 K6—10 C12—1 89± 2 9± 2

备注

焦炭或煤

煤气 干燥区 干馏区 还原层 氧化层 灰渣区 气化区

空气

间歇式固定床煤气发生炉 燃料层分区示意图

燃料

放空 蒸汽 冷却水 氮空气 半水煤气 去气柜

空气来自 鼓风机

入 下 水 道

固定层煤气发生炉

型)制半水煤气工艺流程

煤气发生炉;2-燃烧恋;3-水封槽;4-废热锅炉;5-洗气塔;6-燃料贮仓;7-烟囱



回炉碳 蒸汽

煤气

鲁 奇 炉 结 构 示 意 图

1-煤箱; 2-分布器; 3-水夹套; 4-灰箱; 5-洗涤器

蒸汽,氧

煤气

后气化 区

煤 氧气+蒸汽

沸腾层

灰渣

温克勒煤气化炉

水煤气

氧气

反应室 蒸汽 煤气 灰渣锁斗 水

灰渣

德士古煤气化炉

对流锅炉

辐射锅炉 下灰管 水激冷

氧气+蒸汽 煤 熔渣

氧气 蒸汽 煤 水封

K-T煤气化炉

燃料用天然气 11

8 9 过 热 蒸 汽

5 4

2

1 3

7 10 蒸汽 空气 原料天然气 锅炉给水 转化气去变换

6

氢氮气来自合成

天然气蒸汽转化工艺流程
1、钴钼加氢反应器;2、氧化锌脱硫槽;3、对流段;4、辐射段(一段炉);5、二段转化炉;6、第一废热锅炉;7、批二废热 锅炉;8、汽包;9、辅助锅炉;10、排风机;11、烟囱

氧气 水 洗 涤 塔

合成气

水 重油

预热器

气 化 炉

石脑油 石脑油炭 分离器 分离器 水 油 分 离 器 油和炭

石脑油

返回到发生器 过程的原料 预热器

蒸 汽 汽 提 塔

德士古冷激工艺流程

高压蒸汽去透平 冷凝 粗气 洗涤塔 炭黑 捕集器

废热锅炉 气化炉

新鲜水 循环 回水

锅炉给水 透平来蒸 重 汽 油 冷凝 水 炭黑水



谢尔废热锅炉工艺流程

回水

炭黑水

石脑油 H2S、CO2 分离器 火炬 软水 混 合 器 燃料重油 冷凝石脑油 石脑油炭黑液 炭黑重油 重油 石脑油 蒸馏塔

萃取分离器

脱水器

石脑油萃取炭黑流程

转 转 化 化 器 气

水 蒸 汽

软水

变换气

一氧化碳中(高)变 低变 串联流程
废热锅炉;2-高变炉;3-高变废热锅炉;4-甲烷化 炉进气预热器;5-低变炉;6-饱和器;7-贫液再沸器

空气来自脱硫 段 蒸汽来自锅炉房 软水来自锅炉房 软水至锅炉房 半水煤气来自高压机Ⅱ段 变换气去碳化Ⅰ段 冷却水

去排水沟

小型氨厂一氧化碳多段变换流程
1-冷却水泵;2-冷凝塔;3-软水泵;4-饱和热水塔;5-第二加热器(锅炉给水预热器);6热水泵;7-第一水加热器;8-蒸汽混合器;9-热交换器;10-变换炉;12-水封;13-燃烧炉

精制气 分 离 器 预 热 器

蒸 发 器

过滤器

吸 收 塔

煤气

喷射器

反应罐 进料泵

氧化器 风机 悬浮液 槽

悬 浮 液 泵

常压下ADA法脱硫工艺流程图

高塔再生的加压

法脱硫工艺流程图

1-吸收塔;2-分离器;3-再生塔;4-液位调节器;5-硫泡沫槽;6-温水槽;7-反应槽; 8-循环槽;9-溶液过滤器;10-循环泵;11-原料泵;12-地下槽;13-溶碱槽;14-过滤 器;15-空压机;16-空气冷却器;17-缓冲罐;18-空气过滤器

脱碳方法的技术经济指标
物理吸收法 项目 水洗法 低温甲醇 洗涤法 甲醇 - - 3.2 -30~-70 33 10(ppm) 改良砷碱法 改良热碱法 氨基乙酸法 一乙醇胺法 化学吸收法

溶 剂 活化剂 缓蚀剂 压力,Mpa 温度,℃ 原料气中 CO2,% 净化气中 CO2,% 溶液吸 收能力, Nm3/m3 蒸汽,t/ 1000Nm3CO2 电,kWh/ 1000Nm3CO2 水,m3/ 100Nm3CO2 溶剂,㎏/ 1000Nm3CO2

水 - - 1.8 常温 28 1~1.5

K2CO323% As2O3 As2O3 2.7 60~70

K2CO323~30% DEA1~6% V2 O 5 2.7 70~110

K2CO3 RNH2 V2O5、H3BO2 1.5~1.8 70~90

MEA15~20%

2.7 43 20 0.2

20
0.1

20
0.2

20~28
0.2~0.4

2

130~150

25

20~23 1.7~2.1 44~70 45~85 K2CO30.12 DEA0.012 V2O50.002

20

18~25 4.6 48 113

0.33 210 78 28 450 0.35

2.13 60.4 149 K2CO30.2 As2O30.1

2.5~3.0 4.8 235 K2CO33.49㎏/t RNH20.214㎏/t

0.07~0.22

脱碳方法的技术经济指标
物理吸收法 项目 水洗法 低温甲醇 洗涤法 甲醇 - - 3.2 -30~-70 33 10(ppm) 改良砷碱法 改良热碱法 氨基乙酸法 一乙醇胺法 化学吸收法

溶 剂 活化剂 缓蚀剂 压力,Mpa 温度,℃ 原料气中 CO2,% 净化气中 CO2,% 溶液吸 收能力, Nm3/m3 蒸汽,t/ 1000Nm3CO2 电,kWh/ 1000Nm3CO2 水,m3/ 100Nm3CO2 溶剂,㎏/ 1000Nm3CO2

水 - - 1.8 常温 28 1~1.5

K2CO323% As2O3 As2O3 2.7 60~70 20 0.1

K2CO323~30% DEA1~6% V2O5 2.7 70~110 20 0.2

K2CO3 RNH2 V2O5、H3BO2 1.5~1.8 70~90 20~28 0.2~0.4

MEA15~20%

2.7 43 20 0.2

2

130~150

25

20~23 1.7~2.1 44~70 45~85 K2CO30.12 DEA0.012 V2O50.002

20

18~25 4.6 48 113

0.33 210 78 28 450 0.35

2.13 60.4 149 K2CO30.2 As2O30.1

2.5~3.0 4.8 235 K2CO33.49㎏/t RNH20.214㎏/t

0.07~0.22

醋酸氨液的组成
组分 范围 总铜 低价铜 高价铜 铜比 总氨 醋酸 二氧化碳 一氧化碳 <1.5 0.96 1.74 <0.051 - -

2.0~ 1.8~ 2.2~ 0.3~0.4 5~7 9~11 2.6 2.2 3.5 2.04 2.04 0.33 0.33 6.2 6.2 9.14 10.1 2.27 2.27

碳化流程 2.37 水洗流程 2.37

30.4MPa,某催化剂内表面利用率与温度、粒度、氨含量的关系
颗 粒 平 均 直 径 ,mm 温 度 ℃ 氨含量 % 3 6 9 12 15 3 6 9 12 15 3 6 9 12 15 3 6 9 12 15 3 6 9 12 15

4
0.4041 0.6578 0.7958 0.8696 0.9112 0.3522 0.5945 0.7425 0.8285 0.8796 0.3086 0.5351 0.6863 0.7812 0.8399 0.2714 0.4801 0.6283 0.7268 0.7898 0.2398 0.4297 0.4594 0.6650 0.7266

6
0.2865 0.5048 0.6587 0.7606 0.8272 0.2470 0.4448 0.5946 0.7017 0.7759 0.2146 0.3925 0.5337 0.6403 0.7175 0.1876 0.3467 0.4763 0.5769 0.6510 0.1650 0.3064 0.4224 0.5120 0.5767

8
0.2214 0.4043 0.5497 0.6599 0.7406 0.1899 0.3520 0.4867 0.5945 0.6778 0.1644 0.3078 0.4302 0.5313 0.6116 0.1433 0.2700 0.3792 0.4700 0.5420 0.1257 0.2373 0.3329 0.4107 0.4699

10
0.1802 0.3358 0.4675 0.5755 0.6613 0.1451 0.2905 0.4093 0.5104 0.5939 0.1331 0.2527 0.3586 0.4502 0.5270 0.1158 0.2208 0.3139 0.3942 0.4603 0.1014 0.1935 0.2741 0.3414 0.3940

400

425

450

475

500

4 1 2
原料 净化气

6
5

3

2 7 15 16 17 8 9 10 11 12 13 14


18

高塔再生的加压

法脱硫工艺流程图

变换

原料气

净化气

尾气

送甲醇 水分离 送 甲 醇 水 分 离 蒸汽

两步法吸收H2S和CO2的流程
第一吸收塔;2-第二吸收塔;3-H2S再生塔;5、9-压缩机;6、7、8、10、11-泵

传统的脱碳流程 吸收塔;2-再生塔;3-再沸器;4-分离器;5-冷却器; 6-过滤器;7-水力透平;8-冷凝器

CO2冷却器送 出界区

净化工艺气 冷却器

CO2再 生塔
分离罐 工艺冷凝 液汽提塔 减压阀 闪 蒸 槽 压缩机 再沸器 分离罐 减压阀

CO2 吸 收 塔





泵 泵 送脱盐 处理

减压阀

采用蒸汽压缩机的脱碳流程

放大气 去尿素装置

去烟囱 去甲烷化

工艺蒸汽 冷凝液去处 理 去溶液罐

蒸汽

来自 锅炉 给水 系统

蒸汽 经气提的 冷凝液

脱盐水

低变来气体

冷凝液

溶液

去锅炉给水系统

脱除CO2工艺流程

气相 液膜 气膜

液相

Cu(NH3 )2

?

Hp co
CO
Cu( NH3 )3 CO?

浓度

界面 (反应区)

铜液吸收CO机理示意图

蒸汽 精炼气至压缩工段 再生气去回收 压 缩 机 来 氢 氨 混 合 气

气氨至冷冻工段 液氨至冷冻工段

冷却水

去废铜液地下槽

空气来自空压机

气氨来自液氨计量瓶

铜氨液吸收和再生流程
1-铜液泵;2-铜洗塔;3-铜液分离器;4-再生塔;5-化铜桶; 6-水冷却器;7-过滤器;8-氨冷却器

冷却水

高变气 高变气

高变气 甲烷 化反 应器

冷却水

锅炉给水

甲烷化工艺流程

高压氧 废气0.09MPa 废氮 氢氮气7.6MPa

原料气

空气 蒸汽 蒸汽

日产

氨的氨洗空分联合流程

1、3、4、5、14-换热器;2-氮洗塔;6、15-蒸汽透平;7、16-离心压缩机;8-透平膨胀机;9-低 压精馏塔;10、11-液氧泵;12-蒸发器;13-中压精馏塔;17-氨冷却器;18-吸附器

冷箱废气去 一段转化炉

去 烟 囱

过剩氢去燃料系统

气体来自甲 烷化系统

净化气去氨合成

2

4

1

1

水 蒸 汽

5

3

6 7

8

日产1000t氨的Braun深冷净化工艺流程

外 冷 管 内 冷 管 催 化 剂 分气盒 冷 管

催 化 剂 升 气 管

并流三套管示意图

单管并流示意图

轴 向 冷 激 式 氨 合 成 塔

1-塔底封头接管; 2-氧化铝球; 3-筛板; 4-人孔; 5-冷激气接管; 6-冷激管; 7-下筒体; 8-卸料管; 9-中心管; 10-催化剂筐; 11-换热器; 12-上筒体; 13-波纹连接管

冷激

气体进口

径 向 冷 激 式 氨 合 成 塔
气体出囗 冷气旁路

进 口 床2 出口 床间换热器 床2 床

副线

凯洛格卧式合成塔

天然气

空 气

2280 NM 3
脱 硫 一段转化

865 NM 3 3.04 MPa 3240 NM 3
高温变换 低温变换

二段转化

3640 NM 3

2.79 MPa 2920NM 3
合 成 弛 放 气 压 缩 甲烷化

CO2
2970NM 3
脱 碳

670NM 3

290NM 3

1t氨

CO2 CO H2 N2 CH4 Ar O2

% 10.9 8.3 18.3 0.1 % 9.8 12.6 0.3 0.4 % 67.5 56.2 60.9 74.5 74.0 % 2.2 22.3 19.9 24.2 24.7 % 9.6 0.3 0.3 0.4 0.9 % 0 0.3 0.3 0.4 0.4 0 0 0 % 0 0

天然气制氨物料流程示意图

重油
H2O

炭黑

部分氧化 炭黑清除
MPa NM
3

锅炉
NM 3

空气

CO21140NM 3 COS+H2S NM 3 可燃气 NM 3

一氧化碳变换

MPa

O2 NM 3 NM 3 NM 3

空气分离
NM 3

甲醇洗 液氮洗涤

NM 3 NM 3 MPa MPa

合成



H2 CO CO2 CH4 N2 Ar O2

43. 61. 8 0 % % 6 48. 3.0 % 4.2 33. 6 % 0. 0. 9 6 0. 0. 5 4 % 0. 0. 9 6 % 0 0 % 95. 0

0 0 0 0 5. 0

75 0 1) 0 0 0 2) 0 25 100 3) 3) 0 4)

最大15 2)最大1 3)最大150 4)最大50

重油制氨物料流程示意图

煤 锅炉

空气

8.58 10 KJ

6

煤处理

33.6 10 KJ
气化 ? ? MPa ?? ? 洗涤冷却 变换
H2S CO2 O2 500 NM
3 3

6

空气分离

3680 NM
甲醇洗 液氨洗涤

N2

废气

20.27MPa 0.1MPa 3 350 NM
合成

750 NM3

2656 NM3 110NM3

1tNH3

CO2 CO H2 N2 CH4 Ar O2

0 % 39 0 0 % 4 0 % 54. 75 0 8 % 1 25 1. 0 0 % 1 0 5 2 % 0. 1) 1. 5 % 0 0 97.

0 40 0 10 99. 8 40 9 0 10 1) 0 2) 0

0

1)150PPm 2)50PPm

煤制氨物料流程示意图

天然气

一段转化 燃料气

二段转化 二 段 转 化 炉 水

变换 高 温 炉 低 温 炉 水

一 段 转 化 炉 燃料 空气 脱碳 空气压缩机 二氧化碳气甲烷化合成

吸 收 塔

再 生 塔

甲 烷 化 塔

合 成 塔

压缩机 分离器



天然气蒸汽转化、热法净化制氨工艺流程

蒸汽 空气压缩机 蒸汽 天然气 或石脑油 脱硫 燃料 辅助 锅炉 一段炉 预热 816℃ 二段炉 废热 回收 高低温变换

蒸汽

废热 锅炉

Psig

分子筛干燥 脱CO2 甲烷化

废热 回收 冷冻

合成系统 13. 79-20.68MPa NH3

合成压缩机

凯洛格公司低能耗工艺制氨示意图

过热 新 高压 鲜 蒸汽 气

放空气 弛放气

液氨去冷冻系 统

凯洛格氨合成回路流程
1-新鲜气甲烷化气换热器;2、5-水冷却器;3、6、7、8-氨冷却器;4-冷凝液分离器;9-冷热换热 器;10-热热换热器;11-低压氨分离器;12-高压氨分离器;13-氨合成塔:14-锅炉给水预热器 ;15-离心压缩机;16-开工加热炉;7-放空气氨冷却器;18-放空气分离器

回水

炭黑水

石脑油 H2S、CO2 分离器 火炬 软水 混 合 器 燃料重油 冷凝石脑油 石脑油炭黑液 炭黑重油 重油 石脑油 蒸馏塔

萃取分离器

脱水器

石脑油萃取炭黑流程

烧嘴

烟道气 烧嘴 炉管 烧嘴 炉管 炉管 烧嘴 炉管

炉管

(a) 顶部烧嘴炉

(b)侧壁烧嘴炉

(c) 梯台炉

上分气管

分气管

集气管 分气管 上 升 管

炉膛

炉膛

下集气管 集气管

冷激式

热底式

套管式

炉管的形式

氧气 水 洗 涤 塔

合成气

水 重油

预热器

气 化 炉

石脑油 石脑油炭 分离器 分离器 水 油 分 离 器 油和炭

石脑油

返回到发生器 过程的原料 预热器

蒸 汽 汽 提 塔

德士古冷激工艺流程

冷箱废气去 一段转化炉

去 烟 囱

过剩氢去燃料系统

气体来自甲 烷化系统

净化气去氨合成

2

4

1

1

水 蒸 汽

5

3

6 7

8

日产1000t氨的Braun深冷净化工艺流程

以焦炭为原料的流程
蒸汽 焦炭(无烟煤) 造气 空气

除尘
脱硫 变换 脱二氧化碳 压缩 合成 氨 脱一氧化碳

以天然气为原料的流程
天燃气
压缩

脱硫 蒸汽

一 段 转 化

空气

压缩 二氧化碳

二段转化 高温变换

甲烷化 压缩

脱碳 合成

低温变换



以重油为原料的流程
空气 氧气 分离 部分氧化 炭黑清除 变换 甲醇洗 氮气 氮洗 压缩 H2S,COS CO2 蒸汽 炭黑 重油

合成



特点:先循环混合再冷却分 离,冷冻功耗小但循环功耗 大。总能耗小。

图 1.32

特点:先分离 氨再循环,分 离功耗小,但 压缩功大,合 成压力30MPa。
图 1.33


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