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蛋壳中钙镁含量的测定


蛋壳中 Ca、Mg 含量的测定 、
1 前言
随着人们生活水平的不断提高,鸡蛋的消耗量不断增加,因此产生了大量的 鸡蛋壳。鸡蛋壳中含有大量的钙、镁、铁、铝等元素,其中钙(CaCO3)含量高 达 93%~95%。测定蛋壳中钙镁含量的方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高 锰酸钾滴定法等。本实验用配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法分别对蛋 壳中的钙镁含量进行了测

定并对三种方法进行了比较, 不仅提高了大家的基本操 作能力,而且由于是实物分析,能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能 力,同时也能大大激发大家的实验兴趣。

2

实验方法

2.1 方法Ⅰ 配合滴定法测定蛋壳中 Ca,Mg 总量 方法Ⅰ , 2.1.1 实验目的 1.进一步巩固掌握配合滴定分析的方法与原理。 2.学习使用配合掩蔽排除干扰离子影响的方法。 3.训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。 2.1.2 实验原理 鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、 Al。 由于试样中含酸不溶物较少, 故可用盐酸将其溶解制成试液。 试样经溶解后, 2+ 2+ Ca 、Mg 共存于溶液中。为提高络合选择性,在 pH=10 时,加入掩蔽剂三乙 醇胺使之与 Fe3+,Al3+等离子生成更稳定的配合物,以排除它们对 Ca2+,Mg2+ 离子测量的干扰。调节溶液的酸度至 pH≥12,使 Mg2+生成氢氧化物沉淀,以钙 试剂作指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定,可单独测定钙的含量。另取一份试样, 调节其酸度至 pH=10,用铬黑 T 作指示剂,EDTA 标准溶液可直接测定溶液中 钙和镁的总量。由总量减去钙量即得镁量。 2.1.3 仪器与试剂 仪器与试剂 锥形瓶(250mL),滴定管(50 mL),移液管(25 mL),容量瓶(250 mL), 分析天平(0.1mg)。 6mol·L-1HCl,铬黑 T 指示剂,1:2 三乙醇胺水溶液,NH4Cl-NH3·H2O 缓冲 溶液(pH=10),100g·L-1NaOH 溶液,0.01 mol·L-1EDTA 标准溶液。 2.1.4 实验步骤 1.蛋壳的预处理 先将蛋壳洗净,加水煮沸 5~10min,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,然后把 蛋壳放于烧杯中用小火(或在 105℃干燥箱中)烤干,研成粉末。 2.试样的溶解及试液的制备 准确称取上述试样 0.25~0.30g(精确到 0.1mg) ,置于 250mL 烧杯中,加少 量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处用滴管滴加 HCl 5mL 左右,使其完全溶解, 必要时用小火加热(少量蛋白膜不溶)。冷却,转移至 250mL 容量瓶中,稀释 至接近刻度线,若有泡沫,滴加 2~3 滴 95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度 线摇匀。 3.Ca,Mg 总量的测定

用移液管准确吸取试液 25.00mL,置于 250mL 锥形瓶中,分别加去蒸馏水 20mL,三乙醇胺 5mL,摇匀。再加 NH4Cl-NH3·H2O 缓冲液 10mL,摇匀。放入 少许铬黑 T 指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰变纯蓝色,即达 终点。根据 EDTA 消耗的体积计算 Ca2+,Mg2+总量,以 CaO 的含量表示。 4.钙含量的测定 用移液管准确吸取 25.00 mL 上述待测试液于锥形瓶中,加入 20mL 蒸馏水 和 5mL 三乙醇胺溶液,摇匀。再加入 NaOH 10mL,钙指示剂约 0.01g,摇匀后, 用 EDTA 标准溶液滴定至由红色恰变为蓝色,即为终点。根据所消耗 EDTA 标 准溶液的体积计算 Ca2+含量,以 CaO 的含量表示。 2.2 方法Ⅱ 酸碱滴定法测定蛋壳中 CaO 的含量 方法Ⅱ 2.2.1 实验目的 1.学习用酸碱滴定方法测定 CaCO3 的原理及指示剂选择。 2.巩固滴定分析基本操作。 2.2.2 实验原理 鸡蛋壳中的钙主要以 CaCO3 的形式存在。 同时也有 MgCO3。 碳酸盐能与 HCl 发生如下反应: CaCO3 + 2 H + → Ca 2 + + CO2 ↑ + H 2O
MgCO3 + 2 H + → Mg 2 + + CO2 ↑ + H 2O

因此可以 CaO 的含量表示蛋壳中 Ca、Mg 的总量。过量的酸可用 NaOH 标准溶 液回滴。据实际与 CaCO3 反应的盐酸标准溶液的体积可求得蛋壳中 CaCO3 的含 量,以 CaO 的质量分数表示。 2.2.3 仪器与试剂 仪器与试剂 锥形瓶(250mL),滴定管(50mL),移液管( 25.00mL ),容量瓶 ( 250.00mL ),分析天平,干燥箱。 浓 HCl(分析纯),NaOH(分析纯),0.1% 甲基橙,基准物质 Na2CO3。 2.2.4 实验步骤 1.0.5mol/L NaOH 溶液的配制 称取 10gNaOH 固体于小烧杯中,加 H2O 溶解后移至试剂瓶中,用蒸馏水稀 释至 500mL,加橡皮塞,摇匀。 2.0.5mol/L HCl 盐酸的配置 用量筒量取浓盐酸 21mL 于 500mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,加盖, 摇匀。 3.酸碱溶液的标定 准确称取基准物质 Na2CO3 0.55~0.65g(精确到 0.1mg)3 份于锥形瓶中,分 别加入 50mL 煮沸去 CO2 并冷却的蒸馏水,摇匀,温热使溶解,加入 1~2 滴甲基 橙指示剂,用以上配置的 HCl 溶液滴定至橙色为终点。计算 HCl 的准确浓度。 再用该 HCl 标准溶液标定 NaOH 溶液的浓度。 4.CaO 含量的测定 准确称取经预处理的蛋壳 0.3g(精确到 0.1mg)于 3 个锥形瓶中,用酸式滴 定管逐滴加入已标定好的 HCl 标准溶液 40 mL 左右(需精确读数),小火加热 溶解,冷却,加甲基橙指示剂 1~2 滴,以 NaOH 标准溶液回滴至橙黄色。

2.3 方法Ⅲ 高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量 方法Ⅲ 2.3.1 实验目的 1.学习间接氧化还原测定 CaO 的含量。 2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 2.3.2 实验原理 利用蛋壳中的 Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀, 将沉淀经过滤洗涤分离 2后溶解,用高锰酸钾法测定 C2O4 含量,换算出 CaO 的含量,反应如下:
Ca 2+ + C2O42? → CaC2O4 ↓

CaC2O4 + H 2 SO4 → CaSO4 + H 2C2O4
5 H 2C2O4 + 2 MnO4 + 6 H + → 2 Mn 2 + + 10CO2 ↑ +8 H 2O

某些金属离子(Ba2+、Sr2+、Mg2+、Pb2+、Cd2+等)与 C2O42-能形成沉淀,对测定 Ca2+有干扰,可通过陈化等操作来消除或减弱其对实验的影响。 2.3.3 仪器与试剂 仪器与试剂 锥形瓶(250mL),滴定管(50mL),移液管( 25.00mL ),分析天平。 0.01mol·L-1KMnO4 , 2.5%(NH4)2C2O4 , 10%氨水,浓盐酸, 1 mol·L-1H2SO4 溶液,1+1 盐酸溶液,0.2%甲基橙,0.1 mol·L-1AgNO3。 2.3.4 实验步骤 1.0.01mol·L-1KMnO4 溶液的配制: 称取稍多于计算量的 KMnO4,溶于适量的水中,加热煮沸 20~30 分钟(随 时加水补充因蒸发而损失的水)。冷却后在暗处放置 7~10 天(如果溶液经煮沸 并在水浴中保温 1h,放置 2~3 天也可),然后用玻璃砂芯漏斗(或玻璃纤维) 过滤除去 MnO2 等杂质。滤液贮存于棕色玻璃瓶中,待测定。 2.KMnO4 溶液浓度的标定: 精确称取烘干后的分析纯草酸钠晶体 0.06~0.08 于 250mL 锥形瓶中,加 10mL 蒸馏水使之溶解,再加 30mL 1mol·L-1 的 H 2 SO 4 溶解,加热至 75 ℃左右, 立即用待标定的 KMnO4 溶液标定。 开始滴定时反应速度慢, 每加入一滴 KMnO4 溶液,都摇动锥形瓶,使 KMnO4 溶液颜色退去后,再继续滴定。待溶液中产生 Mn2+后,滴定速度可加快,临近终点时减慢速度,同时充分摇匀,至溶液突变为 浅红色并持续半分钟不退色即为滴定终点,平行滴定三次,计算 KMnO4 溶液的 浓度。 3.蛋壳中 CaO 含量的测定: 准确称取蛋壳粉 0.07~0.08g,放在 250 mL 烧杯中,加 1+1 盐酸溶液 3mL, 加蒸馏水 20mL.,加热溶解,若有不溶解蛋白质可过滤除去。滤液置于烧杯中, 然后加入 2.5%(NH4)2C2O4 溶液 50mL,若出现沉淀,再滴加浓盐酸使之溶解,然 后加热至 70~80℃,加入 2~3 滴甲基橙,溶液呈红色,逐滴加入 10%氨水,不断 搅拌,直至变黄并有氨味溢出为止。将溶液放置陈化,沉淀经过滤洗涤,直至无 Cl-。然后将带有沉淀的滤纸洗入烧杯中,再用洗瓶吹洗 1~2 次,然后稀释溶液 至体积约为 100mL, 加热至 70~80℃, 用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色, 再把滤纸推入溶液中,再滴加高锰酸钾至浅红色在 30s 内不退色为终点。 4.根据上述方法平行滴定三次,计算相关数据。


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