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AISI304 不锈钢在冷加工过程中的微观组织变化


第 29 卷 第 6 期 2002 年

北 京 化 工 大 学 学 报 J OU RNAL OF B EIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEM ICAL TECHNOLO GY

Vol. 29 , No. 6 2002

A ISI304 不锈钢在冷加工过程中的微观组织变化
许淳淳1  

张新生1     1 ,2 胡 钢
( 1. 北京化工大学材料科学与工程学院 , 北京   100029 ; 2. 黄冈师范学院化学系 , 湖北 黄冈   438000)

摘   : 在不同温度下对 A ISI304 不锈钢进行不同方式 、 要 不同程度冷加工 ,用铁素体测量仪测定马氏体相变量 ,研
) 究了冷加工与马氏体相变的关系 ; 将 A ISI304 不锈钢在低温 ( 液氮 , - 70 ℃ 条件下进行不同程度拉伸 ,采用透射电

镜观测位错分布 ,研究了冷加工与位错密度的关系 。结果表明 : 冷加工在一定条件下可以产生形变诱发马氏体 ,其 含量随冷加工变形量的增大而增加 ; 同时 ,冷加工导致 A ISI304 不锈钢中金属晶粒拉长 ,其位错密度随冷加工变形 量的增加而增大 。 关键词 : A ISI304 不锈钢 ; 冷加工 ; 马氏体相变 ; 位错密度 中图分类号 : T G142. 71

引  言
奥氏体不锈钢是不锈钢类中钢种最多 、 使用量 最大 的 一 种 , 约 占 整 个 不 锈 钢 产 量 的 65 % ~
70 %
[1 ]

表面上形成细小的浮凸 , 板条状马氏体中还存有大 量的缺陷 ,如位错 、 空位等 ,均会产生大量的孔蚀源 , 使奥氏体不锈钢的孔蚀敏感性下降 ,容易形成蚀孔 。 更为严重的是 ,蚀孔又可以作为裂纹源 ,在应力作用 下导致应力腐蚀破裂 ,引起设备和管道的过早破坏 , 甚至发生灾难性事故 。此外 , 褚武扬 [ 5 ] 等人认为 , 在研究预形变 ( 能使 304 钢产生马氏体) 对应力腐蚀 敏感性影响时 ,必须考虑形变升高位错密度对应力 腐蚀 的 影 响 。可 见 , 冷 加 工 在 一 定 程 度 上 对
A ISI304 不锈钢耐蚀性有影响 。本研究基于以上目

。奥氏体不锈钢具有优越的耐蚀性 ,从 20 年

代开始 ,工业界特别是化学工业界 , 综合考虑力学 、 耐蚀及工业性能 , 广泛采用奥氏体不锈钢制作工程 构件 。然而 ,在奥氏体不锈钢的使用过程中 ,人们逐 渐发现了因腐蚀开裂引起泄露事故
[2 ]

。如核电站 、

登月舱 、 、 火箭 船只 、 储罐以及各种石油化工管路设 备、 建筑物等等 , 都发生过许多起应力腐蚀破裂事 故 ; 更为常见的是在石油 、 化学工业中 , 广泛采用
321 、 等亚稳态奥氏体不锈钢制造设备 , 在含硫 、 304

的 ,着重从微观角度 , 利用透射电镜 、 金相显微镜来 研究冷加工对 A ISI304 不锈钢微观组织结构的影 响 ,从而为进一步探讨冷加工与 A ISI304 不锈钢耐 蚀性的关系提供理论依据 。

氯介质中通常发生严重的设备腐蚀穿孔事故 , 造成 巨大的经济损失并严重危及生产和人身安全 。 近 20 年来 , 国内外的一些研究学者认为 , 亚稳 态奥氏体不锈钢在设备制造 、 、 安装 使用过程中形变 诱发和氢致马氏体相变是导致局部腐蚀的主要原因 之一
[ 3 ,4 ]

1    实 验
试验所用材料 A ISI304 奥氏体不锈钢的化学成 分为 ( 质 量 分 数 , %) : C 0106 , Si 0155 , Mn 019 , S 前 ,材料经 ( 1 050 ± ) ℃ 10 保温 30 min 后水淬进行固 溶处理 ,消除残余应力和各向异性 。
112   实验方法 111   材料制备

。亚稳态的奥氏体不锈钢材料在设备的加

工制造过程中 ,要经过冷轧 、 、 、 冷拔 冷弯 平整及矫正 等冷加工工艺 ,它会发生变形 ,促进部分奥氏体组织 转变为马氏体组织 ,即发生马氏体相变 ,主要形成板 条状马氏体α ( bcc) 。而α 马氏体的出现 ,在试样的 ′ ′
收稿日期 : 2002203211 基金项目 : 国家重点基础研究发展规划项目 ( G19990650) ; 湖北省教委重点科学研究项目 ( 99A084) ; 金属腐蚀与防护国家重点实验室项目 第一作者 : 女 ,1942 年生 ,教授

见的形式 。拉伸试验采用 220 mm ×25 mm ×3 mm

的平板形试样 , 在 INSTRON — 1185 型万能拉伸机

上以 2 mm/ min 的速度进行不同温度下不同变形量

的拉伸 ; 弯曲试验采用 110 mm × mm × mm 的平 12 3

01017 ,P 01028 , Cr 18146 ,Ni 8106 , Fe 余量 。试验

冷加工方式采用拉伸 、 弯曲和轧制三种较为常

·28 ·

北 京 化 工 大 学 学 报                     2002 年

板形试样 ,在台钳上利用圆棒进行弯曲 ; 利用轧钢机 进行轧制 。以上所得样品利用 TSJ — 型铁素体 1A 测量仪进行铁磁相含量测定 。 将上述拉伸实验中所得到的材料线切割成 10 mm × mm × 16 mm 的薄片试样 。依次用 300 # 、 10 0 # # 400 、 600 、 # 、 800 1000 # 水砂纸在流动的水流下将 其打磨至厚度 ≤ μm ; 然后利用 TWIN - J ET 型电 80 解抛光仪进行电解抛光 。抛光液 : 90 % 高氯酸加 10 %乙醇 ,抛光条件 : 电压控制在 30 V 左右 ,电流约 为 50 mA ; 最后在乙醇中清洗 。利用 H - 810 型透射 电子显微镜 ( TEM ) 观察塑性变形对 A ISI304 奥氏 体不锈钢微观组织结构的影响 。 用金相显微镜观察冷加工拉伸对 A ISI304 金属 晶粒的影响 ,观察前试样采用铬酸电化学侵蚀 。

外表面高 ,这是由于内表面弯曲程度较外表面大的 缘故 ,同时也表明 ,压应力与拉应力一样均可以产生 形变诱发马氏体 。图 3 显示了室温条件下以厚度变 化表示的轧制变形量与马氏体相变量的关系 , 可见 在室温条件下 , 轧制同样可使亚稳态 A ISI304 不锈 钢产生形变诱发马氏体 。由上述三图可以发现 , 冷 加工在一定条件下可使亚稳态 A ISI304 不锈钢产生 形变诱发马氏体 , 且马氏体含量随冷加工变形量的 增加而增大 。

2  结果与讨论

冷加工对马氏体相变的影响如图 1 、 2 和图 图 3 所示 。图 1 是 A ISI304 不锈钢在不同温度下拉伸 后形变诱发马氏体相变量与拉伸变形量的关系 。由 ) ) 图可知 ,在低温 ( 液氮 , - 70 ℃ 和室温 ( + 25 ℃ 条 件下拉伸 , 亚稳态 A ISI304 不锈钢产生了形变诱发 ) 马氏体 。相反 ,在加热 ( + 180 ℃ 条件下拉伸 ,亚稳 态 A ISI304 不锈钢没有发生马氏体相变 。图 2 是用 厚 3 mm 的 A ISI304 不锈钢在室温条件下进行不同 程度的弯曲所得到的圆弧内外表面马氏体相变量分 别与弯曲外圆弧半径的关系图 。如图所示 , 随着弯 曲圆弧半径 r 的减小 , 开始马氏体相变量增加较 少 ,随后急剧增加 ,说明了在室温条件下弯曲可使亚 稳态 A ISI304 不锈钢产生形变诱发马氏体 。每一次 弯曲 ,弯曲圆弧的内表面产生的马氏体相变量均比

211   马氏体相变与冷加工
p hase content

图2  弯曲半径与马氏体相变量的关系
Fig. 2  Relation between bend radius and martensite p hase content

图3  轧制变形量与马氏体相变量的关系
Fig. 3  Relation between rolling deformation degree and martensite content

上述现象可以通过计算 A ISI304 奥氏体不锈钢 ) 的马氏体相变起始温度 M s ( ℃ 和镍的质量比 W Ni
( %) [ 6 ] 来说明 ,公式如下 : ( Ni) ] + 3313 ×[ 1133 - w ( Mn ) ] + 2718 ×[ 0147 w ( Si ) ] + 1 66617 ×[ 01068 - w ( C ) - w ( N ) ] ( 1) 1718 1105 w ( Mn) + 0135 w ( Si ) + 1216 w ( C) + 0103 ( T W Ni = w ( Ni ) + 0165 w ( Cr ) + 0198 w ( Mo ) + M s = 4117 × 1416 - w ( Cr ) ] + 516 ×[ 819 - w [

图1  拉伸变形量与马氏体相变量的关系

Fig. 1  Relation between strain and martensite

第 6 期             许淳淳等 :A ISI304 不锈钢在冷加工过程中的微观组织变化

·2 9 ·

式中 : T — 度 , K; R — 形 量 , % ; w — 量 分 温 变 质 数 , %。 马氏体相变有其固定的转变开始温度 M s 点 , 即奥氏体在冷却时自发转变为马氏体的温度 , 当 T ≤M s 时 ,才能发生马氏体相变 。根据 ( 1 ) 式计算 得出研究所用 A ISI304 不锈钢的 M s 为 - 14816 ℃, 这说明温度在 - 14816 ℃以 上 时 , 不 发 生 变 形 的 A ISI304 不锈钢是稳定的 。由于发生马氏体相变 时 ,基体要产生均匀的切变 ,外加应力或应变将有助 于马氏体的形成 [ 7 ] 。此外 , 合金中镍的重量比对 A ISI304 不锈钢的稳定性有影响 。根据报导 , 镍的 重量比在 2515 %~ 2610 %以上时 ,A ISI304 不锈钢 在室温下塑性变形不能诱发马氏体相变 ,但是 ,镍的 重量比在 2015 %~2515 %之间时 , 室温下变形就能
212   马氏体相变 TEM 分析 4 所示 。从其左图中可以看出 , 此时 A ISI304 不锈

诱发马氏体相变 ,镍的重量比愈低 ,马氏体含量则愈 多 。利用公式 ( 2 ) 对室温未变形的 A ISI304 不锈钢 计算 ,得出镍的重量比为 1910 % ,说明室温变形时 , 可以产生马氏体相变 , 即室温下 A ISI304 不锈钢为 亚稳态 。 为进一步验证冷加工可能诱发马氏体相变 , 利 用透射电镜 ( TEM ) 分析 A ISI304 不锈钢冷加工前 后微 观 组 织 变 化 。冷 加 工 前 , 即 变 形 量 为 0 的 A ISI304 奥氏体不锈钢的显微组织及衍射结果如图 钢中不存在马氏体组织 , 视野中仅仅发现一些稀薄 的位错线 。将右图的衍射结果对照标准衍射图谱可 知 ,该基体为面心立方晶格 ,即奥氏体组织 。以拉伸 冷加工为例 ,图 5 显示了 A ISI304 在 - 70 ℃ 条件下 氏体中产生了马氏体相 。 213   金属晶粒与冷加工 冷加工不但可以改变金属的外形和尺寸 , 而且 能 够 使 金 属 内 部 组 织 结 构 发 生 变 化 。图 6 为 A ISI304 不锈钢经不同程度拉伸后的金相显微组

变形 20 %后的显微组织及其相应的晶格衍射斑点 图 。从其左图中可以看出 , 此时 A ISI304 中产生了 板条状的马氏体组织 , 分析前测定马氏体相约为 1015 % 。将右图的衍射斑点对照标准衍射图谱可 知 ,该基体为体心立方晶格 , 为马氏体组织 , 表明奥 织 。可见 ,随变形量的增加 ,金属晶粒沿着变形方向 被拉长 ,由多面体变为扁平形或长条形 ,当变形量较 大时 ,如图 ( c) 所示 ,晶粒逐渐被拉长成纤维状 。同

300) - 213 lg[ 100/ ( 100 - R ) ] - 219

( 2)

图4  未变形 304 不锈钢显微组织及衍射图 ( TEM)
Fig. 4   Microstructure and diffraction of undeformed 304SS ( TEM)

图 5  - 70 ℃ 下拉伸变形 20 %后 304 不锈钢显微 组织及衍射图 ( TEM)
Fig. 5   Microstructure and diffraction of 304SS which stretched at - 70 ℃ wit h 20 % degree of deformation ( TEM)

时 ,资料表明 [ 6 ] , 在冷加工中 , 随变形量的增加 , 各 晶粒的滑移方向都要向主变形方向转动 , 逐渐使多 晶体中原来位向互不相同的诸晶体在空间上呈现大 致相同的取向 。此外 , 图 ( b) 是 A ISI304 在 - 70 ℃ 下拉伸 20 %后金相显微组织图 。由图可见 ,部分原 奥氏 体 组 织 转 变 成 了 板 条 状 马 氏 体 组 织 , 由 于 A ISI304 不锈钢的碳含量为 0106 % ,在 013 %以下 , 因而形成的马氏体组织基本上是由许多相互平行的 板条组成一个板条束而构成的 。 214   位错密度与冷加工 以拉伸方式为例来说明冷加工对 A ISI304 不锈 钢位 错 密 度 的 影 响 。图 7 是 A ISI304 不 锈 钢 在 180 ℃ 条件下经不同程度拉伸后的薄膜透射电镜组 织。 上述图中可以看出 , 随着变形量的增加 , 从 A ISI304 不锈钢位错密度逐渐增大 。图 ( a ) 中材料

·30 ·

北 京 化 工 大 学 学 报                     2002 年

未发生拉伸变形 ,此时位错线依稀可见 ,随着变形量 的增加 ,位错线出现缠结 。当变形量为 20 %时 , 如 图 (f ) 所示 , 晶粒内部明显出现许多位错胞 , 胞壁上 有大量位错 ,形成了以其分割的变形亚晶或变形胞 。 可见 ,外加应力对位错缺陷的产生起到了促进作用 。 这是因为晶体塑性变形的主要方式是滑移 , 而滑移 是通过位错滑移实现的 , 在滑移的过程中产生了位 错的增殖 , 这一现象可以用弗兰克 — 瑞德位错增殖 机理来解释 [ 8 ] 。此外 , 冷加工对位错产生了巨大的

影响 。首先 ,加工硬化晶体中的位错密度大大增加 。 在良好退火的晶体中 , 位错密度大约为 106 个每平 方厘米 ,而强烈冷作硬化的晶体中的位错密度可达 1011 ~1012 个每平方厘米之多 [ 9 ] 。其次 ,位错的分布 情况也发生了很大变化 。在非加工硬化状态 , 位错 形成了很好看的网络 。网络的网眼尺寸通常是几微 米 ,由于位错有线张力 ,每一线段都呈直线状 。冷加 工后的晶体的位错组织 ,以面心立方金属为例 ,位错 的排列按照堆垛层错能的大小而不同 。

图6  拉伸变形对 304 不锈钢晶粒的影响 ( 放大 200 倍)
Fig. 6  Effect of strain on particles of 304SS

图7  180 ℃ 下拉伸变形对 304 不锈钢位错密度的影响 ( 放大 6 000 倍)
Fig. 7  Effect of strain on t he dislocation density of 304SS at 180 ℃

第 6 期             许淳淳等 :A ISI304 不锈钢在冷加工过程中的微观组织变化

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3    结 论
( 1) 在室温和低温条件下 , 冷加工可使 A ISI304

[3 ]   徐瑞芬 ,许淳淳 ,欧阳维真 ,等 . 奥氏体不锈钢的马氏体

相变对耐蚀性的影响 [J ] . 北京化工大学学报 ,1998 ,25
( 2) :57 - 63 [4 ]   Cigada A , Mazza B , Pedeferri P , et al . Stress corrosion cracking of cold2working austenitic stainless steels [ J ] . Corrosion Science , 1982 , 22 ( 6) :558 - 578

不锈钢产生马氏体相变 , 且马氏体相含量随冷加工 变形量的增大而增加 。 (2) 冷加工使 A ISI304 不锈钢晶粒沿着变形方 向被拉长 ,当变形量较大时 ,诸晶体在空间上呈现大 致相同的取向 。 (3) A ISI304 不锈钢的位错密度随冷加工变形 量的增加而增大 。 参 考 文 献
[1 ]   王正樵 ,吴幼林 . 不锈钢 [ M ] . 北京 : 化学工业出版社 , 1991 [2 ]   左景伊 . 应力腐蚀破裂 [ M ] . 西安 : 西安交通大学出版

[5 ]   褚武扬 ,乔利杰 , 陈奇志 , 等 . 断裂与环境断裂 [ M ] . 北

京 : 科学出版社 ,2000

[6 ]   欧阳维真 . A ISI321 奥氏体不锈钢在含氯离子介质中

形变诱发马氏体与应力腐蚀破裂相关性的研究 [ D ] .
[ 学位论文 ] . 北京 : 北京化工大学 ,1996

[ 7 ]  柯亨 M.《马氏体相变》 讲座 [J ] . 材料科学与工程 , 1984 ,4 :28 - 34 [8 ]   胡德林 . 金属学及热处理 [ M ] . 西安 : 西北工业大学出

版社 ,1994
1984

[9 ]   陈进化 . 位错基础 [ M ] . 上海 : 上海科学技术出版社 ,

社 ,1985

Microstructure change of AISI304 stainless steel in the course of cold working
XU Chun2chun1   ZHAN G Xin2sheng1  HU Gang1 ,2

(1. College of Materials Science and Engineering , Beijing University of Chemical Technology , Beijing 100029 , China ; (2. Depart ment of Chemistry , Huanggang Normal University , Hubei Huanggang 438000 , China)

grees of deformation was examined by ferrmagnetometer , which was used to st udy t he relations between cold drawn at - 70 ℃ wit h different degrees of deformation was observed by t ransmission elect ron microscope ( TEM) , which was used to st udy t he relations between cold working and dislocation density. The result s show

working and martensite p hase t ransformation. The dist ribution of t he dislocations of A ISI304 stainless steels

t hat cold working , to some extent , can cause deformation - induced martensite , whose content increases wit h t he increase of deformation. At t he same time , it is also found t hat cold working makes t he particles of A ISI304 formation. stainless steels st retched and t he dislocation density of A ISI304 stainless steel increases wit h t he increase of de2 Key words : A ISI304 stainless steel ; cold working ; martensite p hase t ransformation ; dislocation density ( 责任编辑   朱晓群)

Abstract : Martensite content of A ISI304 stainless steels cold - worked at different temperat ures , ways and de2


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