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锂离子电池正极材料中钴、镍、锰的测定


三元材料中镍锰钴总含量测定(络合滴定法)
1 方法提要 在盐酸羟胺存在下,在 pH=10 的缓冲介质中,以紫脲酸胺为指示剂, 利用络合滴定法得到镍、锰、钴总含量。 2 试剂 盐酸羟胺溶液:10%水溶液。 EDTA 标准溶液:0.015mol/L。 紫脲酸胺:与氯化钠(1+100)混合并研细。 PH=10 的氨缓冲溶液。 3 操作 ① 称取试样 0.2g(精确至 0.0001g) ,置于 250ml 烧杯中。 ② 加盐酸(1+1)10ml,加热至完全溶解。 ③ 将溶液定容于 200ml 容量瓶中。 ④ 用移液管移取 25ml 溶液,置于 250ml 烧杯中。平行移取两份。 ⑤ 加盐酸羟胺溶液 5ml,缓冲溶液 10ml。加水至 150ml,摇匀。于 电炉上加热至 40℃(即,微微冒雾时) 。 ⑥ 加 0.05~0.1g 紫脲酸胺指示剂, EDTA 标准溶液滴定至黄色变为 用 淡紫色为终点。 4 计算

以 Ni 计总量% = b × 5869% 式中 b——每克样品中镍、锰、钴总的物质的量(mol/g) 。 c——EDTA 标准溶液的实际浓度,mol/L; m——三元材料的质量,g; V——滴定三元材料消耗 EDTA 标准溶液的体积,mL。

附录 1: EDTA 标准溶液的配制及标定 cEDTA = 0.015 mol/L A. 配制:称取 11.2g EDTA,加热溶于 2000ml 水中,冷却,摇匀。 B. 标定方法: a. 称取 0.2g (精确至 0.0001g) 800℃灼烧 1 小时的基准氧化锌, 于 少量水润湿,用滴管吸取 3 管盐酸(1+1)溶解试样; b. 将溶液于 200ml 容量瓶中定容; c. 用移液管移取 25ml 溶液,置于烧杯中, d. 加 10ml 氨缓冲溶液(pH=10) ; e. 加 0.05~0.1g 铬黑 T 指示剂; f. 用 EDTA 滴定溶液至纯蓝色为终点。 C. 计算

式中

c——EDTA 标准溶液的实际浓度,mol/L; m——氧化锌的质量,g; V——滴定氧化锌消耗 EDTA 标准溶液的体积,mL。

附录 2: 缓冲剂的配制 pH = 10.0:27g 氯化氨溶于适量水中,加浓氨水 197ml,用水稀释至 500ml。

若 NiMnCo 总和%=60%左右,消耗 EDTA 约 18ml。 标定 EDTA 时,消耗 EDTA 约 20ml。


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