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变压器油中溶解气体气相色谱分析流程


变压器油中溶解气体气相色谱分析流程
采用气相色谱仪对变压器油中溶解气体含量进行分析,其整体流程如下:

























一、 取样
1. 取油:使用密封良好的 100ml 玻璃注射器在全密封的状态下,取能代表油箱本体的 油,大概 50-80ml,取油量以够用为准。 2. 标识:将所取油样按设备名称、相别等贴标签,以便进行正确识别。 3. 运输:将所取油样放置在取样箱内,避光保存。运输过程中避免剧烈振荡。 注意:油样保存期不超 4 天 二、脱气 1、贮气玻璃注射器的准备:取 5ml 玻璃注射器 A,抽取少量试油冲洗器筒内壁 1~2 次 后,吸入约 0.5ml 试油,套上橡胶封帽,插入双头针头,针头垂直向上。将注射器内的空气 和试油慢慢排出,使试油充满注射器内壁缝隙而不致残存空气。 2、 试油体积调节: 将 100ml 玻璃注射器 B 中油样推出部分, 准确调节注射器芯至 40.0ml 刻度(V1),立即用橡胶封帽将注射器出口密封。为了排除封帽凹部内空气,可用试油填充其凹 部或在密封时先用手指压扁封帽挤出凹部空气后进行密封。 操作过程中应注意防止空气气泡 进入油样注射器 B 内。 3、加平衡载气:取 5ml 玻璃注射器 C,用载气清洗 1~2 次,再准确抽取 5ml 载气,然 后将注射器 C 内气体缓慢注入有试油的注射器 B 内,操作示意如下图。含气量低的试油,可 适当增加注入平衡载气体积,但平衡后气相体积应不超过 5ml。

4、振荡平衡:将注射器 B 放入恒温定时振荡器内的振荡盘上。注射器放置后,注射器头 部要高于尾部约 5°,且注射器出口在下部(振荡盘上按此要求设计制造) 。启动振荡器振 荡操作钮,连续振荡 20 min ,然后静止 10 min 。室温在 10℃以下时,振荡前,注射器 B 应适当预热后,再进行振荡。 5、转移平衡气:将注射器 B 从振荡盘中取出,并立即将其中的平衡气体通过双头针头 转移到注射器 A 内。室温下放置 2 min ,准确读其体积 Vg(准确至 0.1mL) ,以备色谱分析 用。为了使平衡气体完全转移,也不吸入空气,应采用微正压法转移,即微压注射器 B 的芯 塞,使气体通过双针头进入注射器 A。不允许使用抽拉注射器 A 芯塞的方法转移平衡气。注 射器芯塞应洁净,以保证其活动灵活。转移气体时,如发现注射器 A 卡涩时,可轻轻旋动 注射器 A 的芯塞。 三、开 机(以中分 2000 色谱仪为例) 1、拧下进样口压帽,检查进样胶垫是否需要更换进样胶垫.(进针次数较多时此处容易漏 气、一般进针 40 次左右必须更换进样垫。)注意进样压帽不要拧的太松或太紧,一般拧紧 后再松半圈即可。 2、 打开载气钢瓶气总阀,氢气和空气发生器的电源开关,通气十分钟左右 (长期不用要通 气至少 20 分钟) ,在通气期间,检查气体压力表参数是否正常. 载气 1 ____ Mpa 氢气 1 ____Mpa 空气 0 载气 2 ____ Mpa 氢气 2 ____Mpa

Mpa(由电磁阀阀控制,未通电处于关闭状态)

3、 打开色谱仪电源开关,观察空气压力表应为____Mpa,检查仪器面板上温度设定值和载 气流量是否正常. 柱箱 65 热导 70 氢焰 150 转化 360

流量 ____ ml/min 左右(温度全部到设定值后) 4、打开电脑和工作站 5、升温:直接按运行键,此时温度指示灯亮、仪器显示器上:柱箱热导、氢焰、转化, 四路前面多了一个“■”,说明四路温度开始升温,直到温度升到设定值。 6、点火:直接按红色点火键点火.此时通道二的信号会自动由 TCD(热导)切换到 FID2(氢 焰 2)上去,氢焰指示灯亮(注:仪器氢焰指示灯代表信号切换,并不代表氢焰点火与否) 。 判断点火是否成功,方法:1、用光亮的金属表面或玻璃片分别放到氢焰的两个出口,看是 否有水蒸气产生,有则说明点火成功(最准确也最常用) ;2、看基线跳跃,基线有一个较大 的跳动并且基线缓慢回落且会落的位置比原来的基线要高 1MV 以上,证明点火成功;3、十 秒钟后点击工作站上的状态可显示点火是否成功 0.5--1MV) 。 7、加桥流:按热导键进入热导界面,观察桥流为 70 ,然后按运行键此时热导指示灯亮说 明桥流已经加上。 8、等基线稳定后即可做标样。 四、标 定 1. 点标样按扭,弹出窗口,点确定后即可进针做标样。

2. 标样采集结束后,谱图会自动保存到数据库----标样谱图库中去 注意:1.每次开机后,都要做标样,对仪器进行标定。 2.至少标定 2 针以上。 3.标定的重复性误差要符合要求(3%以内) 五、分 析 1. 从数据库-----标样谱图库中调出一个合格的标样。 2. 点样品按扭,弹出窗口

在窗口中正确选择所做油样的气体来源(绝缘油) 、单位、设备名称,准确输入取样日期, 气体来源,试油体积,脱气量,进样量,室温,大气压等影响计算结果的参数,之后点确定,即可进 样品气。 3. 样品采集结束后 ,会自动保存到数据库---样品谱图库中去,同时会自动弹出计算结果 窗口,一般先取消该窗口,观察一下样品谱图的认峰情况,如认错了或者没有认峰,请在该峰上

点鼠标的右键,选择正确的组份,然后再点 窗口。

按扭,会再次弹出修改后的样品计算结果

4. 在该窗口上,点打印计算结果按扭,即可将报告打印出来. 点确定 按扭,即可将该结果保存到 数据库-----样品记录库中 去,便于日后查询原始结 果。 六、关机 1.关闭工作站。 2.关闭氢气钢瓶总阀或氢气发生器开关。 3.关闭空气气源 4.关闭色谱仪电源开关。 5.约 30 分钟后,关闭载气。

附:注意事项 1.使用气源的纯度应在 99.99%及以上。如果使用钢瓶,当钢瓶压力小于 2Mpa 时需要更 换钢瓶。 2. 氢气发生器要定期观察液位,及时补充蒸馏水;空气发生器要定期排水。 3.标气的有效为 1 年。 4.仪器长时间不用时需要定期升温保养,至少每周升温一次, (只需升温即可,不点火 加桥流也行。 )大约两到三个小时。 5.仪器在升温、加桥流前一定要检查四路温控、桥流值、压力、载气流量等是否正常, 如不正常,要查明原因后调整,并对仪器进行全面检查。 6.要经常检查进样垫是否漏气,如有漏气尽快更换。 7. 仪器所用的电脑应专用,不上网和玩大型游戏, 避免中病毒引起数据丢失。定期做 好数据备份。 8.经常检查注射器针管、针头是否漏气。特别是针管和针头连接处容易漏气。 9.影响色谱柱寿命的主要原因是进油污染,所以您在进针时应尽可能避免针头带油。 10、 建议不要让不熟悉仪器操作的人接触仪器, 只有正常的操作才能保证仪器的正常工 作。


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