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PBT


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功             能 材 料

2009 年第 1 期 ( 40) 卷
3

PB T/ PC 共混体系相容性与力学性能的研究
李   1 ,2 ,罗   3 ,于   3 ,郑   1 ,3 宏 筑 杰 强

( 1. 浙江大学 高分子科学与工程学系 , 浙江

杭州 310027 ;2. 贵州师范大学 材料与建筑学院 , 贵州 贵阳 550014 ; 3. 聚合物材料复合与改性国家技术工程研究中心 ,贵州 贵阳 550025 )

摘  :  要 利用聚对苯二甲酸丁二醇酯 ( PB T) 与聚碳 酸酯 ( PC) 之间的酯交换反应 ,自制了 PB T 与 PC 的共 聚产物作为 PB T/ PC 共混体系的相容剂 , 讨论了相容 剂对该共混体系综合性能的影响 。结果表明 , 相容剂 的加入改善了 PB T 与 PC 两相间的相容性 , 共混体系 的强度和韧性得到协调 。PB T/ PC 共混体系中组分 PC 不仅影响了组分 PB T 的结晶行为 , 其分子链还影 响 PB T 分子链的有序排列 ,阻碍 PB T 的结晶 ,降低了 PB T 的成型收缩率 。另一方面 , PB T 的存在也使得 PC 的耐溶剂性提高 ,且 PB T 的含量越高 ,体系耐溶剂 性越强 ,同时使 PC 的流动性得以改善 。 关键词 :   聚对苯二甲酸丁二醇酯 ; 聚碳酸酯 ; 酯交换 反应 ; 相容性 中图分类号 :   文献标识码 :A 文章编号 :100129731 ( 2009) 0120162204

枝聚苯乙烯 ( PS) 、 橡胶接枝 PS 。 本文采用 PB T 与 PC 酯交换反应的共聚物作为 PB T/ PC 共混物的相容剂 , 在前文 [ 3 ] 报道增容体系的力学性能 、 T 与 PC 酯交 PB 换反应程度以及相容性研究的基础上 , 本文拟通过 DSC 分析进一步表征 PB T/ PC 共混体系的相容性和 结晶行为 , 讨论 PB T/ PC 共混体系的耐溶剂性 、 成型 收缩率和流动性 。

2    实 验

1    引 言

在双酚 A 型聚碳酸酯 ( PC) 中 ,碳酸酯基团赋予其 高的韧性和耐用性 , 双酚 A 基团赋予其高的耐热性 。 然而 ,由于含有大量的苯环 , 其分子链刚性较大 、 空间 位阻大 ,致使其熔融温度较高 , 加工困难 , 难于制得大 型薄壁产品 ,且制品残余应力大 , 易于发生应力开裂 。 此外 ,PC 还存在耐水解稳定性不够高 、 对缺口敏感 、 耐 划痕性较差 、 长期受紫外线照射会发黄等缺陷 。与其 他无定形树脂相似 ,PC 易受某些溶剂的侵蚀 。虽然它 可以耐果酸 、 脂肪烃 , 醇的水溶液和强电池酸 , 但可溶 解在含氯的有机溶剂中 ,与丙酮 、 甲乙酮等酮类溶剂接 触时会发生应力开裂现象 。这些均使 PC 在实际应用 中受到限制 [ 1 ] 。聚对苯二甲酸丁二醇酯 ( PB T) 是一种 结晶速率很快的热塑性工程材料 ,易于实现高速成型 , 具有优异的耐溶剂性 ; 但其制品成型收缩率较大 ,存在 着缺口冲击强度低 、 高温下刚性不足等缺点 。将 PB T 与 PC 共混 ,既可克服 PC 耐化学药品性差 、 成型加工 困难等缺点 ,又可弥补 PB T 耐热性差 、 冲击性能不高 、 成型收缩率大的不足 。 PB T/ PC 共混物属典型的结晶/ 非晶聚合物共混 体系 ,其界面粘接不良[ 2 ] ,冲击强度低 。在已有的相容 剂对 PB T/ PC 共混体系性能影响研究报道中 , 大多为 采用 PB T 、 以外的接枝共混物为相容剂 , 如酸酐接 PC
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基金项目 : 贵州省科学技术基金资助项目 ( 2007 ,2180) ; 贵州师范大学青年基金资助项目 ( 2006) 收到初稿日期 :2008207214 收到修改稿日期 :2008209227     通讯作者 : 郑   强 作者简介 : 李    (1980 - ) ,女 ,贵州贵阳人 ,在读博士 ,从事功能材料及其橡胶改性研究 。 宏

2. 1   主要原料与设备 聚碳酸酯 ( PC) , ( PC2 T H , 重均分子量为 30000 ) ,

为重庆 长 风 化 工 厂 产 品 ; 聚 对 苯 二 甲 酸 丁 二 醇 酯 ( PB T) , ( 420SEO , 重均分子量为 21900 ) , 为美国 GE 公司产 品 ; 三 氧 化 二 锑 ( Sb2 O3 ) , 市 售 ; 磷 酸 三 苯 酯 ( TPP) ,为上海彭浦化工厂产品 。 双螺杆挤出机 ( TSE240 型) ,为南京瑞亚高聚物装 备有限公司产品 ; 注塑机 ( CJ 80M Z2NC Ⅱ ) , 为广东 型 震德塑料机械有限公司产品 ; 电液伺服材料实验机 ( IN S TRON8501 型) ,为英国 IN S TRON 公司产品 ; 简 支梁冲击试验机 ( XJJ 250 型) ,为承德实验机厂产品 ; 差 示扫描量热仪 ( DSC204 型 ) , 为德国 N E TZSC H 公司 产品 ; 扫描电子显微镜 ( SEM ) ( KYKY2800 型 ) , 为北 京中科科仪技术发展有限责任公司产品 ; 熔体流动速 μ 率仪 ( PXRZ 型) ,为吉林大学科教仪器厂产品 。 2. 2   样品制备 将 PB T 、 与催化剂 Sb2 O3 按比例在双螺杆挤 PC 出机进行熔融共混 、 造粒 ,得到 PC 与 PB T 酯交换反应 产物 A1 ,样品组成见表 1 。 表1  样品组成 Table 1 Samples co mpo sitio ns
35 65 1 10 90 10 1 70 30 1 50 50 1

样品

A1 ( g) C1 ( g) D1 ( g) D2 ( g) D3 ( g) D4 ( g) D5 ( g) 50 50 1 30 70 1 10 90 10

PB T PC Sb2 O 3 TPP A1

   PB T 、 与 TPP 按比例在双螺杆挤出机进行 将 PC

熔融共混 ,造粒得到共混物 D1~D5 。

李   等 : PB T/ PC 共混体系相容性与力学性能的研究 宏

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将制得的 PC 与 PB T 酯交换反应产物 A1 粒料作 取 5 次 ,结果取平均值 。 为相容剂加入 PB T/ PC 共混二次造粒得到 C1 ,同时加 3  结果与讨论 入磷酸三苯酯 ( TPP ) 抑制酯交换反应 , 用注塑方法制 备样条 。 3. 1  PB T/ PC 共混体系相容性 2. 3   性能测试与表征 通过研究玻璃化转变温度 Tg 来研究 PB T/ PC 共 2. 3. 1   力学性能测试 混体系热力学上的相容性 。表 2 给出了由 DSC 测试 拉伸强度测试按 GB/ T104021992 进行 , 拉伸速率 得到的组分与 PB T/ PC 共混物的 Tg 值 ,其中 PC 的玻 为 10mm/ min ; 冲击强度按 GB/ T104321993 进行 , 将 璃化转变温度 Tg 为 149 ℃。文献 [ 4 ] 报道 PB T 的 Tg 注塑哑铃型样条制成长为 ( 55 ± ) mm 、 1 宽为 ( 10 ± 2 ) 0. 大约 60 ℃。 mm 、 厚为 ( 4. 0 ± 2) mm 的样条在 ZH Y2W 型万能制 0. 表 2  PB T ,PC 及其共混物的 Tg 样机上制得缺口试样 。此外 ,还保留无缺口样条 ,进行 Table 2 Glass t ranssitatio n temperat ures of PB T PC 无缺口冲击测试 ,每组样品测试 5 次 ,结果取平均值 。 and it s blends 2. 3. 2   差示扫描量热 ( DSC) 分析 样品 PB T PC A1 C1 取样品 260 ℃ 熔融 3min ,消除应力及热历史 ,冰水 ) Tg ( ℃ 60 149 114. 91 119. 06 淬火后作 DSC 分析 。( DSC204 型 ,德国 ZE TZSC H 公    由表 2 可知 ,与纯 PC 相比较 A1 和 C1 的 Tg 均向 司生产) ,温度范围 30~260 ℃,升温速率 10 ℃ min ; 在 / 低温偏移 ,同时 PB T 与 PC 的玻璃化转变温度之差减 260 ℃ 熔融 3 min 。测试过程用 N 2 保护 。 小 ,表明 A1 和 C1 中的 PB T 和 PC 两相有部分相容 2. 3. 3   成型收缩率测量 性 。其中 Tg (A1) = 114. 91 ℃, Tg (C1) = 119. 06 ℃, A1 与 制得样品与磨具尺寸测量比较 , 模具尺寸为长 × PC 相比较其 Tg 低了约 34 ℃,C1 与 PC 相比较其低了 宽 ( 17cm × ) ,测量试样尺寸如表 5 所示 。 2cm 约 30 ℃,A1 中组分的 Tg 偏移的程度比 C1 的高 。显 2. 3. 4   耐溶剂应力开裂性能测试 然 ,与 C1 中 PB T 和 PC 的相容性相比较 ,A1 中 PB T 将注塑样条两端支撑 , 中间悬空加载 500g 砝码 , 与 PC 的相容性较好 ,同时也可能存在 TPP 对酯交换 浸入 PC 的良溶剂而 PB T 不溶的二氯甲烷 ( C H2 Cl 2 ) 反应的抑制作用 。表 3 给出了 A1 和 C1 的力学性能 , 中 ,观测 PB T/ PC 共聚物的试样的形态变化 , 以对比 可见 ,与 A1 相比较 ,C1 力学性能较优 , 但当 A1 作为 分析共混物的耐溶剂应力开裂性 。样品冲击断面经过 相容剂加到 PC/ PB T 共混体系所得的 C1 体系的冲击 溶剂 C H2 Cl 2 刻蚀后真空镀碳进行 SEM 观察 。 强度显著提高 ,缺口冲击强度是纯 PB T 的 6 倍 , 无缺 2. 3. 5   熔体指数测试 口冲击强度是纯 PB T 的 7 倍 , 且 C1 的拉伸强度略高 取充分干燥的粒料样品 5g , 置于事先调好温度 于纯的 PC 。故若要获得好的力学性能 ,仅需组分间存 ( 300 ℃ 的μPXRZ 型熔体流动速率仪 ( 1. 2kg 荷重 ) 测 ) 在适中的部分相容 。 试 。在相同时间间隔内 ,取无气泡料条称重 ,每组样品 表 3   与 C1 样品的力学性能 A1 Table 3 Mechanical p roperties of A1 and C samples
样品
PB T PC A1 C1

拉伸强度 ( M Pa) 113. 1 62. 32 61. 03 63. 2

延伸率 ( %) 4. 08 116. 37 11. 22 12. 05

拉伸模量 ( MPa) 4763. 7 1215 1249. 5 1348

弯曲强度 ( M Pa) 174. 9 108. 8 101. 1 103. 02

缺口冲击强度 ( kJ / m2 ) 9. 67 105. 53 9. 37 60. 6

无缺口冲击强度 ( kJ / m2 ) 32. 1 367. 35 56. 78 229. 59

3. 2  PB T/ PC 共混体系结晶性 可以看到 , PB T 为结晶聚合物 , 在 222 ℃ 附近有一 熔融结晶峰 。与纯的 PB T 的 DSC 曲线相比较 ,共混体 系 A1 和 C1 的 熔 融 热 焓 减 小 , 表 4 给 出 了 PB T 和 PB T/ PC 共混 体 系 ( D 组 样 品 ) 的 结 晶 温 度 。可 知 , PB T/ PC 共混体系的熔融温度向低温偏移 , 且共混体 系中 PC 的分量越高 , 其偏移越明显 。我们认为 , 这是 由于 PC 的分子链影响了 PB T 分子链的有序排列 , 阻 碍了 PB T 分子运动 , PB T 链段活动能力下降 。PC 的 加入使得 PB T 的结晶时的成核活化能升高 , PB T 形成 临界尺寸的核的速率减慢 ,结晶能力下降 ,从而使共混

( 体系只能在更低的温度下结晶 。同时由图 1 ( b) 、c) 可 见 ,在 PB T 熔融结晶峰处都出现了一个新峰 。这可能 由于 PC 的存在 , PB T 在两相界面异相成核 。这种结 晶方式不同于纯的 PB T 的结晶方式 ,故源于新的熔融 结晶峰 。 表 4  PB T 与 D 组样品的结晶温度 Table 4 Crystal temperat ures of PB T and D samples
样品
PB T D1 D2 D3 D4 D5

结晶温度 222. 37 220. 78 220. 28 220. 08 220. 09 217. 28 (℃ )

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2009 年第 1 期 ( 40) 卷

图 1  PB T 、 、 的 DSC 曲线 A1 C1 Fig 1 DSC t hermograms recorded of PB T ,A1 and C1 samples ( PC 在 2h 已经断裂 ) ; D1 和 D2 在实验观测时间内 3. 3  PB T/ PC 共混体系的成型收缩率 ( 48h) 未断裂 ,D1 浸蚀前后仅有少许发泡现象 ,D2 在 PB T 有较高的结晶速率 , 制品的成型收缩率较 大 。通常 ,PB T 与无定形聚合物 PC 共混 ,共混物的尺 24h 出现少许裂纹 。从这 5 组试样的组成分析得知 , 寸较 PB T 稳定 [ 5 ] , 收缩率也较 PB T 降低 。由表 5 和 随 PB T 含量增加 , PB T/ PC 共混体系的耐溶剂性增 图 2 可以看出 ,随 PC 含量的增加 , PB T/ PC 共混体系 强 ,且 PB T 的含量越高 , PB T/ PC 共混体系的耐溶剂 的成型收缩率下降 ; 体系中 PC 的含量越高 , 成型收缩 性越好 。 率越低 。 表 6 给出了 D 组试样溶剂侵蚀候重量变化 。可 表 5  PB T 与 D 组试样的尺寸与成型收缩率 见 ,试样浸蚀前后的重量变化与实验观测现象是一致 Table 5 Dimensio n and molding co nt ractilit y of PB T 的 。D3 、 、 被 C H2 Cl 2 浸 蚀 后 溶 解 , 重 量 减 少 ; D4 D5 and D samples D3 、 、 中 PB T 的含量越少 , 重量损失越大 , 浸蚀 D4 D5 后断裂最早的 D5 组重量损失最大 ,但仍比纯 PC 更耐 样品 长度 ( cm) 收缩率 ( %) 宽度 ( cm) 收缩率 ( %) 溶剂浸蚀 ( PC 浸蚀后重量几乎减少一半 ) ; 未断裂的 PB T 16. 556 2. 6 1. 924 3. 8 D1 和 D2 组浸蚀后重量增加 , 可能是溶剂导致试样溶 D1 16. 82 1 1. 962 1. 9 D2 16. 85 0. 88 1. 967 1. 65 胀 ,残留在试样中使得试样重量增加 , 且 PB T 含量越 D3 16. 944 0. 33 1. 97 1. 5 少 ,重量增重越多 。 D4 16. 955 0. 26 1. 983 0. 85 表 6  PB T/ PC 耐溶剂试验前后重量的对比 D5 16. 98 0. 12 1. 989 0. 55 Table 6 Weight change of D samples after being dis2 solved
样品
D1 D2 D3 D4 D5 PC

起始重量 (g)
14. 1 13. 3 13. 6 12. 5 11. 1 11. 4

试验后重量 (g)
15. 2 15. 3 13. 4 12. 2 9. 3 7

差值 (g)
1. 1 2. 0 - 0. 2 - 0. 3 - 0. 8 - 4. 4

图 2  PB T 与 D 组试样成型收缩率 Fig 2 Molding co nt ractilit y of PB T and D samples 3. 4  PB T/ PC 共混体系的耐溶剂性 由实验观察得知 ,D 组试样有 3 组 ( D3 ,D4 ,D5 ) 产 生断裂 ,分别发生在 8 、 、 , 且 D5 最早产生裂纹 , 剥 6 5h 落浸蚀现象最为严重 ,但均比纯 PC 耐 C H2 Cl 2 浸蚀

   此外 ,D 组的拉伸强度 、 弯曲强度 、 拉伸模量均高 于 PC 相应的性能指标值 , 其中 D2 ,D4 的冲击强度与 PB T 接近 。PB T 与 PC 共混产物的的耐溶剂性的较 PC 强 ,同时共混产物提高的强度和刚性也高于纯 PC , m ( PB T) ∶m ( PC) = 70 ∶ , m ( PB T) ∶m ( PC) = 30 ∶ 30 70 的共混体系的韧性与 PB T 接近 ,见表 7 。 表 7   组试样的力学性能 D Table 7 Mechanical p roperties of D samples
延伸率 ( %) 4. 0125 6. 44 5. 787 7. 52 10. 28 拉伸模量 (MPa) 3529 2691 2142 1850 1411. 7 弯曲强度 (M Pa) 147 140. 80 136. 80 128. 70 116. 87 缺口冲击强度 (kJ / m2 ) 6. 603 9. 12 6. 606 9. 508 15. 95 无缺口冲击强度 (kJ / m2 ) 18. 494 36. 78 26. 527 49. 753 132. 65

样品
D1 D2 D3 D4 D5

拉伸强度 (M Pa) 93. 265 84. 51 78. 78 80. 41 71. 27

李   等 : PB T/ PC 共混体系相容性与力学性能的研究 宏

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   3 和 4 分别为 D3 和 A1 经 C H2 Cl 2 刻蚀后的断 图 面微观形貌 。由图 3 可见经 C H2 Cl 2 刻蚀后基体中留 下了空洞溶解掉 PC 留下的 , 表明 D3 刻蚀后发生溶胀 和溶解的现象 ; A1 仅发生了溶胀现象 , PB T 与 PC 熔 融共混时在存在催化剂条件下发生酯交换反应 , PB T 与 PC 形成嵌段或无规共聚物 ,故耐溶剂性提高 。 图 5  PC 与 PB T/ PC 共混体系流动性能 Fig 5 Fluidit y of PC and D samples

4    结 论
PB T 与 PC 共聚产物 ( A1 ) 的玻璃化转变温度 Tg

3. 5  PB T/ PC 共混体系的流动性 图 5 给出了 PB T/ PC 体系的熔体流动性与组成关 系 。可见 ,PB T 的加入使得 PB T/ PC 共混体系在低剪 切速率下的熔体流动性得到改善 ,PB T 的加入量越高 , 流动性越好 。在实际的注塑工艺过程中 ,纯 PC 的注塑 温度需在 270 ℃ 以上 ,而与 PB T 共混后 , PB T/ PC 共混 物的注塑温度可以降到 250 ℃ 或更低 , 可望使 PC 的成

比纯 PC 的低 34 ℃。该共聚产物作为相容剂加入到 PB T/ PC 共混体系 C1 的 Tg 也较 PC 向低温偏移 , 表 明 A1 ,C1 两体系中 PB T 与 PC 部分相容 。A1 作为相 容剂使 PC/ PB T 共混体系 C1 的冲击强度显著提高 ,缺 口冲击强度是纯 PB T 的 6 倍 , 无缺口冲击强度是纯 PB T 的 7 倍 ,并且 C1 的拉伸强度略高于纯的 PC 。 PB T/ PC 共混体系中 ,PB T 的结晶行为发生变化 , PC 的分子链影 响 了 PB T 分 子 链 的 有 序 排 列 , 阻 碍 PB T 的结晶 , 使得 PB T 结晶只能在更低的温度下进 行 ,致使成型时 PB T 的 收缩 率降 低 。PB T 加 到 PC 中 ,PB T/ PC 的耐溶剂性与 PC 相比有 所提高 , 同 时 PB T 的加入改善了 PC 的流动性 。m ( PB T) ∶m ( PC) = 70 ∶ , m ( PB T) ∶m ( PC) = 30 ∶70 共混体系的拉 30 伸强度 、 弯曲强度 、 拉伸模量均高于 PC , 韧性与 PB T 接近 , 耐溶剂应力开裂性明显优于 PC , 成型收缩率小 于 PB T 。 参考文献 :
[1]   李乔均 ,丁   ,等 . 塑料配方手册 [ M ] . 南京 : 江苏科学技 浩 术出版社 ,2000. [2]   赵梓年 ,沈惠玲. [J ]. 现代塑料加工应用 ,2001 ,13 (3) :13216. [ 3 ]     ,于   ,罗   . [J ]. 中国塑料 ,2005 ,19 (1) :10213. 李 宏 杰 筑 [4]   段予忠 ,谢林生 . 材料配合与混炼加工 [ M ]. 北京 : 化学工 业出版社 ,2001. [5 ]   陈乐怡 ,张从容 ,等 . 常用合成树脂的性能和应用手册 [ M ] 北京 : 化学工业出版社 ,2002.

型加工性显著改善 。

Tudy of the compatibility and properties of PBT/ PC blends
L I Ho ng1 ,2 ,L UO Zhu3 , YU J ie3 ,ZH EN G Qiang1 ,3

( 1. Key Laborato ry of Macro molecular Synt hesis and Functio nalizatio n , Minist ry of Educatio n ,Zhejiang U niver sit y , Hangzho u 310027 ,China ; 2. School of Material and Architect ural Engineering , Guizho u Normal U niversit y , Guiyang 550014 ,China ; 3. Natio nal Engineering Research Center for Co mpo unding and Modificatio n of Polymeric Materials , Guiyang 550025 ,China) Abstract :The PB T2PC copolymer s p repared t hro ugh ester exchange reactio n was used as co mpatibilizer s in t he PB T/ PC blends. Effect s of co mpatibilizer s o n t he p roperties t he blends were st udied. Result s showed t hat co m2 patibilizers in t he PB T/ PC blends enhanced t he co mpatibilit y bet ween t wo p hases ,so t he balance bet ween me2 chanical st rengt h and to ughness was achieved. Move PC co mpo nent in t he blends influences crystallizatio n of PB T and decreases t he molding co nt ractibilit y of PB T. The resistance of PC to solvent erode is imp roved due to t he p resence of PB T in t he blend. The solvent resistance and t he flowabilit y of PC increase wit h increasing PB T co ntent . Key words : PBT; PC;blends ;strength;toughness ;compatibility


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