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化验室快速入门手册


化验室快速入门手册
1. 化验室常规水样编号
原水 6 股:含氰(1) 、含铬(2) 、含镍(3) 、混排(4)前处理(5)综合(6) 现场水样:综合一沉(8) 、综合二沉(9) 、前铬一沉(10) 、前铬二沉(11) 、含 镍一沉(12) 、含镍二沉(13) 、综合一絮(14) 、综合二絮(15) 、前铬一絮(16) 、 前铬二絮(17) 、含镍一絮(18)

、含镍二絮(19) 其他:总排放口(7) 外排放口(21)

2.药品摆放:药品放置于药品柜中,按首字拼音大写字母排列。比如二苯碳酰二
肼在 E 字母柜中,无水磷酸二氢钾在 L 子母柜中。

3.日常化验项目 3.1 六价铬
实验方法:取适量的水样至于 50ml 比色管中,稀释至标线,加 1ml 混酸,摇匀 后加 2ml 显色剂,摇匀,5-10min 后在 540nm 波长处比色。 主要药剂配置: 1)混酸:500ml 硫酸与 500ml 磷酸分别缓缓倒入 1000ml 的水中。 (注意安全) 2)显色剂:4g 二苯碳酰二肼,溶于 1000ml 丙酮(2 瓶) ,加水 1000ml,摇匀, 至于冰箱中

3.2 总氰化物
实验方法: 1)500ml 蒸馏瓶中加入 100ml 水样和 100ml 自来水,加入 10mlEDTA-二钠,并迅速 加入 10ml 磷酸, (现在实验室采用先配置好自来水跟 EDTA-二钠及磷酸的水, 测样的 时候直接往蒸馏瓶中加入 120ml 水溶液再加 100ml 水样, 水溶液采用 10:1:1 比例配 置)加沸珠,塞好盖子,放于电炉上,先开冷凝管的水再开电炉。 100ml 比色管吸收液中加入 10ml 1%氢氧化钠溶液。在吸收瓶内接近 100ml 时停 止蒸馏,用少量水冲洗导管,用水稀释至标线。 (实验证明,一般吸收液超过一半以 上可以停止蒸馏,用水稀释至标线) ☆此外在蒸馏了高浓度的原水之后,冷凝管一定要记得清洗,否则将影响下一批的

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实验。 2)取适量的水样至于 25ml 比色管中(0-10ml) ,加 5ml 磷酸盐缓冲溶液,摇匀迅速 加入 4-5 滴氯胺 T,立即盖塞子摇匀放置 3-5min,加入 5ml 异烟酸-吡唑啉酮,加水 至标线,摇匀,在 25-35 度水浴锅中放置 40min 显色(现在实验室采用在 50 度水浴 锅中放置 10min 显色) 。 3)测量原水的时候,为了加快实验进度,省略了蒸馏的一步,在加磷酸盐缓冲缓冲 溶液前加入 EDTA-二钠 4-5 滴摇匀再加其他溶液。 本方法适合浓度高的样品不适合浓 度低的样品。 主要药剂配置: 1)1%氢氧化钠:50g 氢氧化钠溶于水中,稀释至 5000ml。置于聚乙烯塑料容 器。 2)磷酸盐缓冲溶液: 102g 无水磷酸二氢钾和 106.5g 无水磷酸氢二钠溶于 3000ml 水中(注意溶解前保持药品干燥,加入水迅速搅拌,药品遇水易结块,很难 溶解) 3)氯胺 T:取 1g 氯胺 T 溶于水,稀释至 100ml,置于棕色瓶中(如果氯胺 T 结块或不易溶解则更换药剂) 4)异烟酸溶液:取 30g 异烟酸,10g 氢氧化钠溶于 2000ml 水中。 5)吡唑啉酮:5g 吡唑啉酮溶于 400mlN-N-二甲基甲酰胺 6)异烟酸-吡唑啉酮:将异烟酸:吡唑啉酮=5:1 混合

3.3 氨氮
实验方法:取适量的水样至于 25ml 比色管中,稀释至标线,加 0.5ml 酒石酸钾 钠,摇匀后加 0.5ml 纳氏试剂,摇匀,10min 后在 420nm 波长处比色。 主要药剂配置: 1)酒石酸钾钠:50g 酒石酸钾钠溶于 100ml 的水中,加热煮沸以去除氨,充分 冷却后稀释至 100ml。 2)纳氏试剂:外购

3.4 pH 的测定
实验方法:ph 计的校准,洗净的探头放入 ph=7 的校准液中,长按 stand 键,等 ph 计发出声响后洗净探头放入 ph=4 的校准液中,按 slope 键,等显示 hold,校准
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完毕,开始测样,将探头放入样品中,按 MEAS/EFFIC 键,摇匀,显示 hold,记录数 据。 主要药剂配置: 1)饱和氯化钾:11.18g 氯化钾溶 50ml 的水。 (用于保护探头) 2)ph=7.00:2.652g 无水磷酸二氢钾和 3.805g 无水磷酸氢二钠溶于 1000ml 水 3)ph=4.00:10.12g 邻苯二甲氢钾溶于 1000ml 水中

3.5 原吸测量总铜、总镍
空心阴极灯的牌子:铬灯用河北宁强,铜、镍灯用北京曙光明。 1)样品处理:一般采用酸化,样品 50ml 加入 1 滴浓硝酸 2)TAS990F 操作规程

1.开机
1.1 依次打开稳压器、电脑、打印机,等电脑启动完毕后打开主机电源。
注意:如果先开主机电源可能造成电脑和主机无法联机。

2.仪器初始化
2.1 在计算机窗口上双击“ AAwin ”图标,选择“联机 ”仪器进行初始化如 果自检各项都“正常” , 仪器将自动进入选择工作灯、预热灯界面。
注意事项:如果波长电机初始化不过请检查: ① 用一白纸片放于燃烧器上,看是否有元素灯光斑。如果有元素灯光斑而自检不过则请和 我公司技术工程师联系;如没有元素灯光斑请检查元素灯座上是否有元素灯;元素灯是 否完好。 ② 如果其他项自检不过请和我公司技术工程师联系。

2.2 选择正确的工作灯和预热灯,按照提示进行下一步操作。
注意事项:更换元素灯时要注意: ① 相应灯座的元素灯要在熄灭状态,最好在关机的情况下插拔元素灯,否则插拔元素灯时 容易损坏灯电源板。 ② 更换好元素灯后,在软件上双击相应的灯座号后出现元素周期表。选择相应元素后按确 定按钮。

2.3 元素的测定参数一般按默认值就可以,按下一步。
注意事项:如果默认的燃气流量小于 1300ml/min,则更改为 1300ml/min。

镍是默认值 1300ml/min,铜是 1600 或 1700 ml/min

2.4 按寻峰按钮仪器开始自动寻找指定的测定波长(大约需要 2——5 分
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钟) 。
注意事项:寻峰时出现提示“能量低负高压超上限”请检查: ① 按上法确定有无元素灯光斑。 ② 检查灯座上的元素灯和软件上的元素符号是否相同。 ③ 元素灯是否老化严重,换一相同的新灯试一试。 ④ 以上检查后仍然不行请和我公司技术工程师联系。

2.5 寻峰完毕关闭寻峰窗口,按“下一步”再按“关闭” ,仪器进入主界 面。

3.仪器调整:
3.1 选择测量方法:单击“仪器”下“测量方法”选择相应的方法:火 焰吸收、火焰发射点确定。 3.2 火焰法燃烧器参数设置:单击“仪器”下“燃烧器参数”选择适当 的燃烧气流量与高度 (一般以仪器默认为准) 。 手动反复调整燃烧器位置, 使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。按“确定”退出。

4.测量参数的设定:
点工具条上的“参数”按钮。 4.1 火焰法:测量次数选 3 次;测量方式选“自动” ;计算方式选“连续” ; 积分时间选“1 秒” ;滤波系数选“0.6” 。

5.样品设置:
5.1 单击“样品” ,按照提示设定:一般校正方法为“标准曲线” ;曲线方 程为“一次方程” ;选择浓度单位后点“下一步” 。 5.2 输入标准样品的相应浓度后点“下一步” 。 5.4 如果计算样品的实际含量,则要依次输入“重量系数” ; “体积系数” ; “稀释比率”和“校正系数” 。点击完成退出。
注意事项: “重量系数”是您的称样质量; “体积系数”是您第一次的定容体积; “稀释比率”是

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您测定后浓度太高稀释的倍数; “校正系数”是单位换算,比如:样品重量是 g,浓度单位 是 ug/ml,如果样品的实际含量报百分数则校正系数应为 0.0001。

5.5 仪器预热 20—30 分钟。

6.测量:
6.1 火焰法: 6.1.1 打开空气压缩机调出口压力为 0.22—0.3Mpa;打开乙炔,调出口压 力为 0.05~0.07Mpa;点击工具栏中的“点火”按钮点火,待火焰预热 5 分钟后开始测量。
注意事项:如果点不着火请作如下检查。 ① 空压机出口压力是否大于 0.2Mpa;乙炔出口压力是否为 0.05—0.1Mpa 之间。 ② 紧急熄火开关是否关闭。 ③ 液位检测装置是否加满水。 ④ 燃烧头下的微动开关是否完好。 ⑤ 点火电极是否积碳,可用小刀刮除。

☆注意事项: 如果乙炔钢瓶内压力低于 0.5Mpa 时, 需更换乙炔。
6.1.2 首先看状态栏能量值是否在 100%左右,如不在则点“能量” ,再点 “自动能量平衡” 。 6.1.3 点工具条上的“测量”按钮,出现测量对话框。 6.1.4 吸入标准空白溶液,等数据稳定后点“校零” 。再点“开始”读数。 6.1.5 依次吸入其它标准样品,等数据稳定后点“开始”按钮读数。 6.1.6 吸入样品空白溶液,等数据稳定后点“校零” 。 6.1.7 依次吸入其它未知样品,等数据稳定后点“开始”按钮读数。 6.1.8 测定完成后吸喷去离子水 5 分钟。 6.1.9 依次关闭乙炔、空压机。

7.数据保存及打印
7.1 测量完成后按“保存”或“打印”依照提示可保存测量数据或打印相
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应的数 据和曲线。

8.关机
8.1 退出” AAwin ”操作系统后、主机、计算机 、打印机电源。

3.6 总铬的测定
实验方法:取 50ml 水样(浓度高可稀释)至于 50ml 锥形瓶中,加玻璃珠,加入 1ml 混酸,滴 2 滴高猛酸钾溶液,使溶液一直保持紫红色,加热沸腾至溶液约剩 20ml, 冷却后加 1ml 尿素,摇匀后用滴管加亚硝酸钠,至紫红色刚好褪去,移置 50ml 比色 管中,摇匀后加 2ml 显色剂,摇匀,5-10min 后在 540nm 波长处比色。曲线可参考六 价铬曲线。 主要药剂配置: 1)高锰酸钾溶液 40g/L:4g 高锰酸钾在加热和搅拌下溶液水,稀释至 100ml。 2)尿素 200g/L:称尿素 20g,稀释至 100ml。 3)亚硝酸钠 20g/L:称亚硝酸钠 2g,稀释至 100ml。

4.化学药剂的配置
根据标准进行配置,学会怎么看。

5.现场药剂配置
1. 2. 1+15 硫酸溶液 0.01mol/L 硫代硫酸钠溶液:5.0g 硫代硫酸钠,加水至 2L。

3. 10g/L 淀粉溶液的配置:称取 10g 淀粉,加入少许凉水,搅拌均匀后加入煮沸 的热水,稀释至 100ml。

6.1 污泥含水率
污泥中所含水分的重量与污泥总重量之比的百分数称为污泥含水率。

6.2 污泥品位
污泥的消解:烘干混匀的污泥样,取适量的样品(m)做平行样(瓯海这边的泥 样取 0.300g) ,放入聚四氟乙烯坩埚,再加入 10ml 硝酸和 5ml 氢氟酸,间歇性人工 搅拌反应 2h,然后再加入 5ml 双氧水,继续间歇式人工搅拌反应 2h,然后定容至 1h (V) 。测重金属的含量(S) 。消解期间注意安全。
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品味的计算:

S ?V % m ? 10000

7.生产药剂浓度化验(详细见标准,数据参考药剂检测 excel) 7.1 双氧水
称取样品 0.15-0.17g 左右记录,加 100ml 稀硫酸(1+15 硫酸)于锥形瓶中,用 0.1mol/L 高锰酸钾(需标定)滴定至粉红色。

7.2 次氯酸钠
取样品 20ml 称量记录质量, 并移入 500ml 容量瓶中, 取其 10ml 于 50ml 水的 250ml 碘量瓶中,加 4ml 1+1 盐酸,10ml10%碘化钾,静置 5min,用硫代硫酸钠(0.1mol/L) 滴定接近终点时(约 10ml 左右) ,加 2ml 淀粉溶液,继续滴定时颜色变为无色。 淀粉溶液的配置:称取 10g 淀粉,加入少许凉水,搅拌均匀后加入煮沸的热水, 稀释至 1000ml。 (现场也需要淀粉溶液)

7.3 石灰
称取样品 0.5g 于锥形瓶中,加入 100ml 水,15g 蔗糖,放入搅拌子,在搅拌器 上搅拌 15 分钟,之后加入 2-3 滴酚酞指示剂,用 1mol/L 盐酸标准溶液滴定至红色 消失。 (标准上用的是 0.5mo/L 的盐酸溶液,实验室进行了调整)

7.4 焦亚硫酸钠
样品要称取 0.2g 记录, 置于有 50ml 碘液的碘量瓶中, 加塞静置 5min, 加入 5ml 1+3 冰乙酸。 用硫代硫酸钠滴定接近终点时, 加 2ml 淀粉, 继续滴定至颜色变为无色。 注意平时要测量空白。

7.5 硫化钠
样品称取 1g 记录, 并定容到 100ml 容量瓶。 取样品 10ml 置于有 20ml 碘液的 250ml 锥形瓶中,加 20ml 水,加 10ml 1+10 冰乙酸。用 0.1mol/L 硫代硫酸钠滴定,接近 终点时,加 2ml 淀粉,继续滴定至颜色变为无色。注意平时要测量空白。

8.其他实验 8.1 总酸度
取 100ml 样品于锥形瓶中,如样品酸度高应稀释,加酚酞 1 滴,用 0.25mol/L 的 氢氧化钠滴定至粉红色,记录所用的氢氧化钠的体积。 (注意像氰原水这样的酸度是 碱性的溶液是测不出总酸度的) 水样体积为 S,氢氧化钠的浓度为 C,消耗氢氧化物的体积 V C ? V ? 1000 ? 50 .5 总酸度公式: S

8.2 化学需氧量
1)国标法 取 2Oml 混合均匀的水样 (或经稀释的水样 20ml )置于 250ml 磨口的回流锥形
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瓶中,准确加入 l0ml 重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠,加入 0.4g 硫酸汞(消除 氯离子的干扰),连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加人 30mlAg2S04 一 H2S04 溶液(催化剂) ,轻轻摇动锥形瓶使溶液混合均匀,加热回流 2 个小时 (自开始沸 腾时计时) 。冷却后用水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶加水稀释至 14Oml ,加入 3 滴 试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁钱标准溶液滴定至红褐色即为终点。同时,以 2Oml 蒸 馏水按同样步骤做空白实验。

式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mo1/L; V1——空白试验(7.4)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL; V2——试料测定(7.8)所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL; 8000---0.25O2 的摩尔质量以 mg/L 为单位的换算值 V0--试料的体积,mL; 硫酸亚铁铵要每天都需标定。

注意事项:重铬酸钾溶液需要精准配置,硫酸亚铁铵要标定,在回流样品时要 注意样品的稀释。如果样品在回流时呈绿色时就必须重新稀释做。 2)混酸法 参照国标法,将国标法中的 Ag2S04 一 H2S04 溶液换成混酸。混酸的配置为, 800mL 浓硫酸中加入 10g 硫酸银,放置 l-2d,不时的摇动使其溶解,将此溶液与浓 磷酸以 4 :l 的比例混合。 将回流的时间减少到 15 分钟,缩短加热回流时间,虽比标准法测定值偏低, 但仍在误差范围内。本测定方法不仅能满足水质监测的要求,而且节省了时间,降 低了能源的消耗。

8.3 总磷
取 25mL 样品于比色管中。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具 有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高,试样体积可以减少。向试样 (5.2)中加 4mL 过硫酸钾(浓度?) ,将比色管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或 用其他方法固定), 放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热, 待压力达 1.1kg/cm2, 相应温度为 120℃时、保持 30min 后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。
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然后用水稀释至标线。分别向各份消解液中加入 1mL 抗坏血酸溶液(浓度?)混匀, 30s 后加 2mL 钼酸盐溶液(浓度?)充分混匀。室温下放置 15min 后,在 700nm 波 长下,以水做参比,测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后,从工作曲线上查得磷 的含量。 注:如显色时室温低于 13℃,可在 20~30℃水浴上显色 15min 即可。总磷要注 意高压锅的使用,保持密封性。试样要带空白做。总磷受环境等因素影响大,要保 持比色管的干净,定期进行酸泡。

8.4 氟离子的测定
8.4.1 曲线的测定:取 10.00ml 氟化钠标准储备液(冰箱内),注入 100ml 容量瓶 中, 稀释至标线, 摇匀。 吸取溶液 1.00、3.00、5.00、10.00、 20.00ml 分别置于 50ml 容量瓶中,加入 10ml 总离子强度调节缓冲溶液,定容。放置离子计上检测。 8.4.2 样品的测定:取适量的试样,置于 50ml 容量瓶中,用乙酸钠溶液或盐酸溶 液调节至中性,加入 10ml 总离子强度调节缓冲溶液,定容。将样品放置离子计上检 测。 主要药剂配置: 1) 总离子强度调节缓冲溶液: 60g 柠檬酸钠, 12g 氯化钠或 15g 氯化钾, 3.6gEDTA 溶于 500ml 水中,用 6mol/L 氢氧化钠或硫酸调节 pH 到 5.0-6.0 之间,转入 1000ml 容量瓶定容,摇匀。 2)乙酸钠溶液:称乙酸钠 15g,稀释至 100ml。 3)盐酸溶液:配置成 2mol/L

8.5 镍(化学法)
实验方法: 1.曲线的测定。 ①在六个 25ml 比色管中, 分别加入 0, 1,2,4,6,8,10 的 5mg∕L 镍标样,并加水至 10ml。 ②加 2ml 柠檬酸铵溶液,加 1ml 碘溶液,加水至 20ml(必须加水,不然加入丁二酮

肟不能正常显色) ,摇匀。
③加 2ml 丁二酮肟溶液, 摇匀 (必须摇匀, 不然加 EDTA-二钠不能显色) 后加 2ml EDTA二钠溶液,定容摇匀。 ④在 530nm 处显色。 2.样品的测定。取适量样品置于容量瓶中加水稀释至 10ml,用氢氧化钠溶液约 1ml 使呈中性。之后跟上述曲线测定相同。如果水样复杂,要进行前处理
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主要药剂配置: 1)柠檬酸铵:500g 柠檬酸铵加入 1000ml 的水中溶解。 2)碘溶液:12.7g 碘片,加入含有 25g 碘化钾的少量水中,研磨溶解后,用水 稀释至 1000ml。 3)丁二酮肟:称取 2.5g 丁二酮肟溶解于 250ml 氨水中,用水稀释至 500ml 4)EDTA-二钠溶液:称取 50gEDTA-二钠溶解于 1000ml 水中。 5)氢氧化钠溶液:称取 40g 氢氧化钠溶解于 500ml 水中。

8.6 铜(化学法)
实验方法: 1. 曲线的测定。 ①在 8 个分液漏斗中,分别加入 0,2 ,4 ,8,10,15ml 的 5mg∕L 铜标样,并加水 至 50ml。 ②加 1ml 纯硫酸,加 5ml 盐酸羟胺溶液和 10ml 柠檬酸钠溶液,充分摇匀。 ③每次加入 1ml 氢氧化铵溶液, 调节 ph≈4, 再滴加氢氧化铵溶液至 ph 试纸显示 4~ 6。 ④加入 10ml 2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶液和 10ml 三氯甲烷。轻摇片刻后,旋紧活 塞后剧烈摇动 30 秒以上,将黄色络合物萃入三氯甲烷中,静置分层后用滤纸先吸去 分液漏斗放液管内的水珠,并塞入少量脱脂棉,将三氯甲烷层放入 25ml 比色管中。 ⑤再加入 10ml 三氯甲烷于水相中重复萃取一次,合并两次萃取液,用甲醇稀释至标 线并混匀。 ⑥将萃取液放入 10mm 比色皿中,与于波长 457nm 处比色,以三氯甲烷做参比测量吸 光度。 2.样品的测定。样品和空白的测定同上。 主要药剂配置: 1)盐酸羟胺溶液:100g 盐酸羟胺溶于 1000ml 的水中。 2)2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶液:0.5g 2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶于 500ml 甲醇中。此溶液可稳定一月。 3)柠檬酸钠溶液:300g 柠檬酸钠(柠檬酸三钠) ,溶于 800ml 水中,加入 10ml 盐酸羟胺溶液和 20ml 2,9-二甲基-1,10-菲罗啉溶液(配置参考 1,2) ,用 50ml 三 氯甲烷萃取除去其中的杂质铜,弃去三氯甲烷层。 4)氢氧化铵溶液:量取 330ml 氨水,用水稀释至 1000ml,储存于聚乙烯瓶中。

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