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固含量和NCO测定方法


1.0

原理: 测定胶粘剂的不挥发物含量,使试样在一定温度下加热一定时间后,以加热后试样质量与加

热前试样质量的百分比值表示。 2.0 2.1 2.2 2.3 2.4 3.0 仪器: 鼓风恒温烘箱:温度波动不大于±2℃。 称量容器:直径为 40mm,边高 25mm 的称量瓶。 分析天平:精度为 0.1mg。 干燥器:装有变色硅胶的干燥器

。 试验温度试验时间和取样量: 试验温度 150 ±2℃,试验时间 120min,取样量 1.5g。 4.0 步骤: 按要求称取胶粘剂试样,精确到 0.001g,置于在试验温度及恒重并称量过的称量瓶中,放入 已按试验温度调好的数量显鼓风烘箱内加热,加热 120min。取出试样,放入干燥箱中冷却至室温, 称其质量。取 3 个样最后测其平均值,平均值为最终结果。 5.0 结果表示: 不挥发物含量按下式计算:

X = M 1 / M × 100%
X ——不挥发物含量; M 1 ——加热后试样的质量 g; M ——加热前试样的质量 g。
试验结果取两位平行试验的平均值,试验结果保留到小数点三位数。 6.0 本方法依据 GB/T2793-1995。

5.4

异氰酸根含量的测定

5.4.1 仪器与设备 a)分析天平(万分之一) ; b)实验室用一般仪器。 5.4.2 试剂和溶液 a)六氰吡啶; b)无水氯苯:用氯苯加无水氯化钙脱水; c)六氰吡啶氯苯溶液;称取 2.5g 六氢吡啶,加入无水氯苯 100ml,摇匀后备用; d)盐酸标准溶液: C( HCL ) :0.1 mol / L ; e)无水乙醇; f)溴甲酚绿指示剂:10 g / L 乙醇溶液。 5.4.3 测定步骤 称取样品 0.5g(精确至 0.0002g) ,置于 250ml 碘量瓶中,加 10.0ml 六氢吡啶氯苯溶液,摇 匀,放置 20min,然后加入 100ml 无水乙醇,4 滴溴甲酚绿指示剂,用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿 色变成黄色,15s 不褪色即为终点。同时做空白试验。 5.4.4 结果的表示和计算 异氰酸根的含量以质量分数 W 计,数值以%表示:按式(1)计算:

W=

式中:

(V0 ? V1 ) /1000 × C × M ×100 m

……………………(1)

V1 ——样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(ml) ; V0 ——空白滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(ml) ; C ——盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升( mol / L ) ;

m ——样品的质量数值,单位为克(g) ;
M ——异氰酸根的摩尔质量数值,单位为克每摩尔( g / mol ) (M=42.00) 。


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