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离子选择电极法测定氟离子


离子选择电极法测定氟离子

一.

实验目的: 实验目的:

(1) 了解氟离子选择电极的构造及测定自来水中氟离子的实验条件; (2) 掌握离子计的使用方法。

二.

实验原理: 实验原理:

氟化物在自然界广泛存在, 有时人体正常组织成分之一。 人每日从食物

及饮水中摄取 一定量的氟。摄入量过多对人体有害,可致急、慢性中毒。据国内一些地区的调查资料表 明,在一般情况下,饮用含氟量 0.5~1.5mg/L 的水时,多数地区的氟斑牙患病率已高达 45%以上,且中、重度患者明显增多。而水中含氟量 0.5mg/L 以下的地区,居民龋齿患病 率一般高达 50%~60%;水中含氟 0.5~1.0mg/L 的地区,仅为 30%~40%。综合考虑饮用水中 氟含量对牙齿的轻度影响和防龋作用, 以及对我国广大的高氟区饮水进行除氟或更换水源 所付的经济代价,1976 年全国颁发的《生活饮用水卫生标准》制定饮用水中氟含量不得 超过 1mg/L。水中痕量氟的测定可采用蒸馏比色法和氟离子选择电极法。前者费时,后者 简便快捷。 氟离子选择电极是目前最成熟的一种离子选择电极。 将氟化镧单晶 (掺入微量氟化铕 (Ⅱ)以增加导电性)封在塑料管的一端,管内装 0.1mg/LNaF 和 0.1mg/LNaCl 溶液,以 Ag-AgCl 电极为参比电极,构成氟离子选择电极。用氟离子选择电极测定水样时,以氟离 子选择电极作指示电极,以饱和甘汞电极作参比电极,组成的电池为: 氟离子选择电极∣试液∣∣SCE 如果忽略液接电位,电池的电动势为:E=b-0.0592 ㏒ a 即电池的电动势与试液中氟离子活度的对数成正比。氟离子选择电极一般在 1~10 mg/L 范围内符合能斯特方程式。 氟离子选择电极具有较好的选择性。常见阴离子 NO ,SO4 、PO4 、Ac 、Cl 、Br 、 I 、HCO3 等不干扰,主要干扰物是 OH 。产生干扰的原因,很可能是由于在膜表面发生如 下反应:LaF3 +
- - - 3- 2- 3- - - - -6

3OH





La(OH)3

+

3F-
- -



反应产物 F 因电极本身的响应而造成干扰。在较高酸度时由于形成 HF2 而降低 F 的 离子活度, 因此测定时, 需控制试液的 PH 在 5~6 之间通常用乙酸缓冲溶液控制.常见阳离 子除易与 F 形成稳定配位离子的 Fe 、Al 、Sn(Ⅳ)干扰外其他不干扰。这几种离子的
- 3+ 3+

干扰可加入柠檬酸钠进行掩蔽。 用氟离子选择电极测定的是溶液中离子的活度, 因此必须 加入大量电解质控制溶液的离子强度。 氟离子选择电极测定氟离子时,应加入总离子强度调节缓冲液,以控制溶液 pH 和离子强度以消除干扰。

三.仪器与试剂: 仪器与试剂:
离子计; 氟离子选择电极;饱和甘汞电极;电磁搅拌器;100mL 容量瓶七只;100mL 烧杯两个;10mL 移液管。 0.1000mol/LF 标准溶液;总离子强度调节缓冲液。

四.实验步骤: 实验步骤:
1. 氟离子选择电极的制备: 氟离子选择电极在使用前,应放在含 10 mol/LF 或更低浓度的 F 溶液中浸泡,约 30 分钟。使用时,先用去离子水吹洗电极,再在去离子水中洗至电极的纯水电位。其方法是 将电极浸入去离子水中,在离子计上测量其电位,然后更换去离子水,观察其电位变化, 如此反复进行处理,直至其电位达到稳定并为它的纯水电位为止。 2.测量范围及能斯特斜率的测量: 在 5 只 100mL 容量瓶中用 10mL 移液管移取 0.1000mol/L F 标准溶液与第一只 100mL 容量瓶中,加入 TISAB10mL,去离子水稀释至标线,摇匀,配成 1.00×10 mol/LF 标准溶 液;在第二只 100mL 容量瓶中,加入 1.00×10 mol/L F 标准溶液 10mL 和 TISAB10mL,去 离子水稀释至标线,摇匀,配成 1.00×10 mol/L F 标准溶液。按上述方法依次配制 1.00×10 --1.00×10
- -4 -6 -3 - -2 - -2 - -4 -

mol/L F 标准溶液。



将适量 F 标准溶液(浸没电极即可)分别倒入 5 只塑料烧杯中,放入磁性搅拌子, 插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极,连接好离子计,开启电源搅拌器,依稀至浓依次测 量,在仪器数字显示在±1mV 内,读取电位值,记录数据。再分别测定其他 F 标准溶液的 电位值。 3.氟含量的测定: ( 所测试样为自来水) ⑴.标准曲线法:在实验室接取 50.0mL 自来水于 100mL 容量瓶中,加入 TISAB10mL, 去离子水稀释至标线,摇匀。全部到入一烘干的烧杯中,按 2 中方法测定其电位值,并记 录数据。平行测三份。 ⑵标准加入法:在⑴测量后加入 1.00mL1.00×10 mol/L F 标准溶液,再测定其电位 值并记录数据。
-3 - -

五.实验数据记录及处理: 实验数据记录及处理:
㈠标准曲线法: 1. 标准溶液的电势记录:

电势/mV 538.2 491.1 443 386.4 329.2

浓度对数 -6 -5 -4 -3 -2

2.实验测得自来水的电势为: 实验编号 所测电势/ 507.8 mV 求得电势平均值为:Ex= 507.5 mV 测量的标准偏差: S =
n

1

2 507.5

3 507.3


i =1

( X i ? X ) 2 / (n ? 1) =0.255

相对标准偏差: RSD = S / X =0.050% 3.浓度对数与电势的关系曲线: 由曲线可知,电势与浓度的关系为:E=-52.27 ㏒ C 4.自来水中 F-浓度的计算: 将 Ex= 507.5 mV 带入上式,得经过处理的溶液中 F-浓度为: Cx =1.0×10
-5.54
- -

+228.5

mol/L=2.88×10

-6

mol/L.
-6

所以,自来水中 F-浓度为: CF-=2 Cx=5.76×10



mol/L.

600 500 电势/mV 400 300 y = -52.27x + 228.5 R2 = 0.9977 200 100 0 -8 -6 -4 浓度对数 -2 0 系列1 线性 (系列1) 线性 (系列1)

㈡.标准加入法: 1. 所测得的加入了 F 标准溶液的溶液的电势: 实验编号 所测电势/ 497.0 mV 2.求得平均值为:496.8 mV 测量的标准偏差: S =
n
-

1

2 496.6

3 496.8


i =1

( X i ? X ) 2 / (n ? 1) =0.2

相对标准偏差: RSD = S / X =0.04% △E=518.20 mV - 507.50 mV = 10.70 mV 所以,Cx=△C/(10
△E/S

- 1)
-

△C=Vs*Cs/100

式中,Vs、Cs 分别为加入的 F 标准液的体积(mL)和浓度(mol/L) 为实验所 ,S 测得的电极的能斯特响应斜率。 代入数据可得 Cx=2.89×10
-

-6

mol/L.
-6

所以,自来水中 F 的浓度为: CF-=2 Cx=5.78×10 3.误差分析:

mol/L

实验中由于充分考虑到了各种可能造成误差的因素,因此,结果所产生的误差较小。 但由于仪器的问题,使得所测的电位有较大误差,不过因最终要的是线性关系曲线,故对

实验结果造成的影响可不计。

六.注意事项: 注意事项:
1. 测量标准溶液时,浓度应由稀至浓,每次测定后用被测试液清洗电极、烧杯及搅 拌子。 2. 绘制标准曲线时,测定一系列标准溶液后,应将电极清洗至原空白电位值,然后 再测定未知液的电位。 3. 测定过程中,更换溶液时,测量键应断开,以免损坏离子计。 4. 测定过程中,搅拌溶液的速度应恒定。 5.氟离子选择电极的纯水电位与电极组成有关,也与所用纯水的质量有关,一般为 300 mV 左右。 氟离子电极暂不用时,宜于干放。

七.思考题回答: 思考题回答:
1. 用氟离子选择电极法测定自来水中氟离子含量时,加入 TISAB 的组成和作用是什 么? TISAB 的组成成分 0.1 mol/L 氯化钠溶液 0.25 mol/L HAc-0.75 mol/L NaAc 溶液 0.001mol/L 柠檬酸钠溶液 掩蔽自来水中含有的 Al 、 、 Fe Sn
3+ 2+ 4+

对应的作用 控制离子强度 控制溶液的酸度,使 pH=5-6

等干扰离子,防止 F 与金属离子形成配 合物

2. 标准曲线法和标准加入法各有何特点?比较本实验用这两种方法测得的结果是否 相同,如果不同,说明其原因。 答:⑴.标准曲线法:可以适用于多次测量,并且要求标准溶液和样品具有恒定的离子强 度,并维持在适宜的 pH 范围内.调节离子强度所用电解质不应对测定有干扰,调节离子强

度的溶液,也常加入适当的络合剂或其他试剂以消除干扰离子的影响。 ⑵.标准加入法:是在其他组分共存情况下进行测量的,因此实际上减免了共存组分 的影响,古这种方法适合于成分不明或是组成复杂的试样的测定。 经比较,通过两种方法在本实验中所得结果基本接近,故可认为此次测量中由于溶液 的性质所带来的干扰叫小。两种方法皆比较理想。

实验讨论 讨论: 八. 实验讨论:
1.离子选择性电极响应溶液中待测离子的活度,而不是一般分析方法是浓度。这个特 点除了可用于测定物理化学常数外, 对生理学、 生物学和反应的研究具有十分重要的意义。 2.离子选择性电极的另一个重要优点是便于进行连续监测和过程控制,如环境监测, 工业生产检测等。


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