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MTBE装置生产原理及工艺流程[2]


MTBE装置简介
化工一厂甲丁车间

一、MTBE基本情况介绍

☆MTBE基本情况
MTBE是甲基叔丁基醚的商品名,是 异丁烯和甲醇在强酸性催化剂作用下反 应的产物,它的主要用途是替代四乙基 铅作为提高汽油辛烷值的添加剂,纯 MTBE的辛烷值为109。此外MTBE热裂解 可以生产高纯度异丁烯,高纯度异丁烯 是生产丁

基橡胶的原料,它也是其它需 要引入叔丁基反应的单体。

☆MTBE装置的作用
MTBE装置生产两种产品,一种是 MTBE,另一种是粗丁烯。MTBE合成反应 的直接结果是获得MTBE,间接结果是将 正丁烯和异丁烯分离开来,由于正丁烯和 异丁烯的相对挥发度接近1,因此用常规 的精馏方法难于分离,因此采用合成 MTBE的化学方法进行分离,是目前普遍 采用的分离方法。

☆MTBE合成技术
第一套MTBE装置于1973年在意大利建 成,我国自行开发的第一套装置于1983年 在齐鲁橡胶厂建成,大庆MTBE装置采用的 是齐鲁研究院开发的固定床二段深度转化工 艺,装置主要由三台反应器和六台塔组成, 由反应、MTBE分离、甲醇回收和粗丁烯提 浓等几部分组成。

☆MTBE装置简介
甲基叔丁基醚(MTBE)装置以抽余C4 和甲醇为原料,原设计第二生产方案年处理 抽余C4 32500吨,生产MTBE 19864吨,粗 丁烯9616吨,副产剩余C4 10224吨。 MTBE装置由齐鲁石化公司设计院提供 基础设计,大庆石化总厂设计院完成初步设 计和施工图设计。

1988年5月投产,投资37495162元, 装置占地面积15600m2。 2001年10月装置进行了扩能改造,年 处理抽余C4处理能力提高到52000吨,生产 MTBE 29963吨,粗丁烯29384吨。同时装 置由原来的DDZⅢ型仪表控制改为DCS控制。 2001年10月配合塑料厂丁烯精制项目改造, MTBE装置又增设了F103和H218两台设备。。

二、工艺流程简述

来自丁二烯抽提装置的混合C4原料进 入原料罐R301/1.2,来自储运公司的 CH3OH原料进入甲醇原料罐R101。分别经 B101、B102提高压力后混合,混合物料经 混合器混匀后进入一反离子过滤器L101, 除去物料中的金属阳离子等有害杂质。过 滤后的物料首先进入H101/1.2与来自初馏 塔塔底的产品MTBE换热。温度升至45℃左 右进入一反进料预热器H102。

用0.3MPa蒸汽或SC0将物料预热到 55℃以后进入第一反应器F101,混合C4 中的异丁烯和甲醇在大孔径强酸性阳离子 交换树脂作用下,进行醚化反应生产 MTBE。 从第一反应器底部出来的反应物料进 入初馏塔进料换热器H104/1.2与初馏塔釜 液换热后进入初馏塔T101。初馏塔底含 MTBE的釜液经H104/1.2、H101/1.2冷却 到40℃左右进入MTBE中间罐R205,然后 经泵B209送至成品罐区。

初馏塔顶产物经H105冷凝、冷却至 58℃进入回流罐R105,罐内物料用B105 升压后一部分送回T101塔顶作为回流,另 一部分凝液与甲醇混合经过冷却器H107后 进入二反离子过滤器L102,滤出金属阳离 子等有害杂质后进入二反F102。从二反底 部出来的物料进入三反F103,三反底部出 来的物料进入脱C4塔T201,或经H218冷 却后进入甲醇萃取塔T202。脱C4塔T201底 产品MTBE与初馏塔底的MTBE在H101/1.2 内混合后进入中间罐R205。

脱C4塔顶气相经冷凝器H201冷凝、冷 却到50℃进入回流罐,罐内物料用B201升 压后一部分送回T201塔顶作为回流,另一 部分凝液进入甲醇萃取塔或进入脱异丁烷 塔T204。 含甲醇的混合C4由底部进入甲醇萃取 塔T202,T203塔釜液作为萃取剂由塔上部 进入,在14m高的鲍尔环填料上,混合C4 与萃取水逆流接触。

顶部的萃余C4被萃取剂冷却至40℃以 下进入R207。底部含CH3OH 3~10%的水 溶液进入甲醇回收塔T203。塔顶气相经 H206冷凝、冷却到40℃进入回流罐R202, 不凝部分由罐顶放入大气,罐内物料用 B203升压后一部分送回T203塔顶作为回 流,一部分返回原料罐R101作原料循环使 用。

R207中的C4经B204泵输送至H208或 T201(前水洗流程进T201,后水洗流程进 H208),预热后进入脱异丁烷塔T204,塔 顶气相被冷凝到45℃后进入R203罐,一部 分气相(主要是C3和异丁烷)被排入火炬, 全部凝液用B206送回T204塔顶作为回流 (原料中异丁烷含量高时需要采出液相)。 被脱除C3和部分异丁烷的C4落入塔底,由 B205输送到粗丁烯-1塔T205。

粗丁烯-1塔T205塔顶气相经H212冷凝 到65℃后进入回流罐R204,物料用B208升 压后一部分送回T205塔顶作为回流,另一 部分经冷却器H215冷却至40℃进入R302。 塔底物料经冷却器H214冷却后直接或用 B207泵输送去原料一罐区。

三、工艺流程

MTBE装置物料流程图

来 来

销售处甲醇

损失

去线性

去原料一

四、关键控制点及控制方法

MTBE装置工艺过程包含反应、精馏 和萃取,采用的都是常规设备,没有大机 组也没有连锁,操作条件比较缓和,没有 高温高压部位,整个控制比较简单,相对 而言,装置的控制关键点在反应部分,特 别是一段反应器,反应器的调整重点和难 点是温度的调整,其次是萃取部分的调整。

S3 来MTBE 来MTBE MTBE去R205 去F102/T201 B203来甲醇
Φ 32×3.5 Φ 57×3.5

S3凝液

R105、R201伴热

火炬

Φ 57×3.5
Φ 89×4.5

1-007

Φ 89×4.5
Φ 47×3.5

火炬

1-026

Φ 57×3.5

1-030

Φ 57×3.5

火炬
2-023 Φ 32×3.5 Φ 57×3.5 Φ 89×4.5

8
Φ 57×3.5

1-027

Φ 89×4.5

销售处来甲醇
T

Φ 32×3.5

1-004

Φ 89×4.5

混合器
Φ 57×3.5

Φ 57×3.5

Φ 47×3.5

Φ 108×4

Φ 32×3.5

Φ 57×3.5

1-036

去R208

Φ 89×4.5

T

Φ 57×3.5
Φ 89×4.5

Φ 57×3.5

1-029

Φ 57×3.5

1-006

1-003

Φ 57×3.5

Φ 57×3.5

Φ 57×3.5

L102

Φ 57×3.5

T

Φ 32×3.5

Φ 32×3.5

RS-04

Φ 108×4

Φ 32×3.5

1-028

Φ 57×3.5



1-001 1′ 4″

Φ 89×4.5 6″ 1′ 4″ 4″ 4″ 4″ 6″

Φ 57×3.5 Φ 57×3.5 4″ 4″ 4″

Φ 89×4.5

1-005

Φ 89×4.5

1-008

Φ 89×4.5

9
1-032 Φ 32×3.5

Φ 57×3.5

H103来

去H104

去 H203/R202 去R103

RS-05 4″ 4″

Φ 89×4.5
Φ 57×3.5 Φ 57×3.5

Φ 32×3.5

去H107

☆一反醇烯比的调整
反应投料醇烯比是重要的参数,它直 接影响到MTBE产品质量和T101的能源消 耗。醇烯比过大MTBE中甲醇含量升高, T101的能源消耗增加。 投料醇烯比一般控制在0.98~1.02之 间,现在我们实际操作采用的是大醇烯比 操作,一般都控制在1以上,醇烯比是否 合适的判定主要是A3的分析结果,

但是一个重要的判断依据是T101的操 作状况,一般来讲,当醇烯比过小时产品 中聚合物和叔丁醇含量增加,T101他釜温 度升高,醇烯比过大时T101中部温度首先 升高,继而顶部温度升高,为了控制顶部 温度降低蒸汽时顶部温度微降,中部温度 基本不降而另民办温度迅速降低。

醇烯比的计算基础是质量守恒定律和化 学方程式,MTBE合成反应方程式如下:
CH 2 ‖ CH 3 OH ? CH 3 ? C CH 3 │ ? CH 3 ? CH 3 ? O ? CH 2 ? CH ? CH 3

方程式表明,甲醇、异丁烯和MTBE的当量 比是1:1:1,即质量比是4:7:11,对于 一定投料量和一定组成的BBR投料来说,所 需甲醇量是

?

碳四投料量 ? 异丁烯含量? 4 7

计算结果乘以醇烯比即为所需甲醇量, 目前计算所用的0.583是醇烯比为1.02时的情 况,该值来自于

4 ? 7 ?1.02 ? 0.5828
当见到A3分析需要进行调整时可以按照 如下方法计算,
改变甲醇含量 %的甲醇量 ? 1 碳四投料量 ? 甲醇投料量 100

☆一反温度的调整
第一反应器的反应温度调整比较困难, 通过工况的调整可以使反应段集中在很短 的一段内也可以使其在一段催化剂床层中 进行,所以反应温度的控制从两个方面入 手,即调整取热强度和取热面积。对反应 温度影响比较大的参数有进料温度、反应 压力、脱盐水流量、脱盐水温度。

?

进料温度的调整 进料温度产生两方面的影响,一是影响 进入反应器的热量,二是影响起始反应速度。 进料温度升高会使得进入反应器的热量增加, 提高反应器取热负荷,进料温度降低降低反 应器取热负荷。在催化剂投用初期上层催化 剂活性较高,为了降低反应强度进料温度控 制的要低一些,催化剂使用的中后期上层催 化剂活性降低,为了提高顶层催化剂的反应 量要适当提高进料温度,维持顶部温度。

?

反应压力的调整 反应压力对反应温度影响较大,反应压 力越低越有利于反应热的移出,压力过低时 物料内汽相含量过大,物流不稳定,影响 T101的操作。反应压力过低会导致催化剂磨 损比较严重。反应压力设定的过高影响热点 取热,一般来讲反应压力顶在0.75~0.8MPa为 宜,催化剂投用初期反应压力控制的低一些 利于取热。催化剂使用后期反应压力控制的 高一些,促使顶部温度维持在一个较高的水 平。

?

脱盐水温度的调整 反应温度对脱盐水温度非常敏感,水 温的微小变化都会影响到反应温度,水温 过低会造成循环水资源浪费,同时工艺上 也难于实现。过低的水温极易使床层顶部 温度迅速降低,使顶部反应量降低,在中 部已形成高温区。水温控制的过高床层温 度会升高,副反应量增加,催化剂寿命缩 短。通常情况下水温控制在50~55℃为宜。

?

脱盐水量的调整 反应温度对脱盐水量不敏感,但是脱盐 水量的调整有长效性,当水温一定时通过调 整水量和水量分配可以使床层某部的温度升 高或降低,在催化剂投用初期以顶部进水为 主,辅助以中部少量进水。中后期主进水口 逐步下移。由于进料口前一层折流板通道位 于进水口侧向,所以水量调整是有利于该侧 (南侧)床层温度降低。

?

开工初期的调整 检修开工初期反应器的调整是一个重 点,这时反应器内充满大量甲醇并且整个 床层温度较低。在操作上于正常时期有所 不同,首先投料醇烯比采用低醇烯比控制, 进料温度提高(55~60℃),反应压力脱 盐水温度控制的略高一点(0.85MPa),脱 盐水温度升高(55℃),脱盐水量降低 (TV102开度10%以下)。

采用此操作参数的目的是因为甲醇与 催化剂间形成氢键,甲醇的脱附比较困难, 由于甲醇对催化活性中心的笼壁,反应进 行的比较困难,以上所作的一切调整都是 为了提高反应温度的,反应温度的提高加 速了甲醇的脱附,同时也提高了催化剂催 化活性,使得投料初期能够获得满意的转 化率。

☆二段反应器的调整
反应压力的选择与反应温度的关系不 很明显,但是降低操作压力仍然有利于反 应热的取出,所以压力一般不控制的太高, 压力也不能控制过低,压力控制的过低反 应器内气相含量增加,容易导致T202进料 量的不稳定,进而影响到T202的操作稳定, 引起界面的剧烈变化,并可能导致萃取液 中夹带碳四。

二段反应器一般情况下不会发生温度超 高现象,这是由于其中异丁烯含量决定的, 但是在上道工序来料温度偏高时保护床内会 发生反应出现超温,进而使得反应器上层温 度偏高,二段反应器温度偏高时的调整手段 有三个,一是使进料全部通过H107,降低保 护床进料温度。二是提高二反补甲醇量,控 制保护床内反应的发生。三是到现场调整盘 管水量,但是它仅对中下部温度的调整有效。

二段反应器的一个调节重点就是要保 证一定数量(30kg/和)的新鲜甲醇进料, 再二段反应器内及易发生异构化反应,即 正丁烯转化为顺反丁烯,醇烯比越小、反 应温度越高这种异构化反应进行的越剧烈, 当发生异构化反应时可以通过补充大量新 鲜甲醇的办法来终止异构化反应,但是在 这个过程中要保证反应温度,否则MTBE 合成反应也会受到影响,使异丁烯转化率 不够而影响到粗丁烯产品质量。

☆甲醇萃取系统的调整
萃取塔是一台填料塔,下部装满鲍尔 环,上部膨大部分中空,用来沉降分离碳 四和水,下端设置有篦板和筛板用来支撑 填料,进料口装有莲蓬形喷头,萃取水自 膨大部分下端进入,在重力作用下向下流 动,物料自底部侧面进入,由于其密度小 于水,在浮力作用下向上流动,萃余液自 塔顶产出,萃取液自底部中央产出。

萃取水量是萃取塔需要控制的一个最 重要的参数,它涉及到能否将甲醇含量脱 除到满足粗丁烯的生产需求,保证萃取水 的质量比保证数量更为重要,在萃取水质 量保证的前提下,只要保证水为连续相就 能够满足脱除甲醇的需求,现在的料水体 积比控制在7:1左右,实际上还可以进一 步放大到10:1。

甲醇回收塔常见的波动现象有两个, 一个是出现液泛,另一个是出现干板。出 现液泛的原因一般都是因为回流量过大, 正确的操作方法是保证蒸汽量,降低回流 量,如果回流罐剩余空间较大可以大幅度 降低,首先将甲醇蒸入塔顶,然后通过逐 步提高回流至正常的办法将塔调整稳定, 调整的过程中罐内的甲醇也能很快地合格。

塔出现干板主要是因为塔内进入了过轻 组分即碳四的缘故,碳四进入正常运行的塔 内后,碳四迅速气化以极高的速度上升,将 塔板上的液体夹带进入上一层塔板,正确的 调整是首先调整萃取塔杜绝碳四进入甲醇回 收塔,甲醇回收塔保持正常的温度迅速将塔 内碳四组分排出,在调整过程中注意碳四的 排出速度,以免塔内气速过高掀翻塔板,但 是也要保证塔釜温度,保证萃取水质量,整 个过程等待的成分要多于调整。

☆粗丁烯系统的调整
MTBE装置生产的是粗丁烯,即丁烯1含量约50%的混合碳四,装置整个生产 过程都粗丁烯的质量产生影响。

Φ 57×3.5

火炬

FK-11

Φ 89×4.5

Φ 47×3.5 Φ 47×3.5 2-033 Φ 159×4.5
Φ 89×4.5

Φ 47×3.5

裂解

Φ 57×3.5 S-10
Φ 159×4.5

火炬 循环水

Φ 273×8

Φ 47×3.5

Φ 89×4.5

Φ 159×4.5
Φ 159×4.5 Φ 57×3.5

火炬

FK-14

Φ 89×4.5

Φ 89×4.5

Φ 159×4.5

S-9

Φ 159×4.5

Φ 57×3.5 Φ 57×3.5

Φ 57×3.5

Φ 57×3.5

2-034

循环水

裂解

Φ 47×3.5 Φ 32×3.5 Φ 57×3.5

Φ 32×3.5

Φ 108×4

2-035

伴热
ZQ10-07 Φ 32×3.5 Φ 57×3.5 2-036

Φ 159×4.5 Φ 47×3.5 Φ 108×4 Φ 57×3.5

裂解 剩余碳四

Φ 57×3.5

4″

Φ 108×4

2-040 Φ 32×3.5 N10-07 Φ 32×3.5

Φ 219×8

ZQ3-1

Φ 159×4.5

伴热
Φ 57×3.5

凝液
6″ 2-031 Φ 57×3.5 Φ 47×3.5 Φ 57×3.5
Φ 108×4 Φ 108×4

2-061 Φ 57×3.5

Φ 57×3.5 Φ 32×3.5
2-041 Φ 89×4.5

Φ 57×3.5 2-039 Φ 159×4.5

Φ 57×3.5 Φ 32×3.5

Φ 108×4 Φ 32×3.5

Φ 57×3.5

6″

Φ 57×3.5

粗丁烯

粗丁烯循环线

Φ 57×3.5

Φ 108×4

Φ 89×4.5 氮气 火炬 氮气

6″

6″

Φ 57×3.5

Φ 57×3.5 火炬

Φ 47×3.5 Φ 57×3.5 Φ 89×4.5 氮气 1′火炬 4″ 4″
Φ 89×4.5

Φ 47×3.5

Φ 159×4.5

火炬

氮气 1′

4″

4″

4″

4″

N3-1

4″

6″

4″

6″

凝液

FK-11

Φ 89×4.5

火炬
2-043 Φ 219×6


Φ 57×3.5

线
Φ 57×3.5

丁烯 原料二 外送
Φ 57×3.5 Φ 57×3.5 Φ 57×3.5 2-038



Φ 219×8

循环水

Φ 159×4.5

Φ 89×4.5

Φ 89×4.5

Φ 57×3.5

Φ 219×8 Φ 57×3.5 Φ 57×3.5

Φ 219×8 Φ 159×4.5

2-044

循环水

Φ 57×3.5

Φ 32×3.5

Φ 108×4 ″ 2-045 Φ 159×4.5 2-053 2-046 Φ 108×4 Φ 57×3.5 Φ 159×4.5 ″ S3-2 Φ 159×4.5 Φ 57×3.5 Φ 57×3.5 Φ 57×3.5

Φ 89×4.5

2-042

Φ 57×3.5

4

循环水

循环水
Φ 57×3.5

Φ 57×3.5

2-049

Φ 273×8

Φ 57×3.5

FIQ***

Φ 57×3.5



Φ 57×3.5

循环水

Φ 57×3.5

2-047

Φ 57×3.5

FIQ202

Φ 32×3.5

火炬

FK-14

Φ 89×4.5

FIQ203

循环水
Φ 57×3.5

B1单元来料线 MTBE进罐线

Φ 47×3.5 Φ 32×3.5

Φ 57×3.5

N3-2 Φ 89×4.5

Φ 108×4

Φ 108×4

Φ 89×4.5

Φ 159×4.5

2-051

Φ 57×3.5

Φ 57×3.5

2-052

Φ 57×3.5

Φ 57×3.5

2-048

Φ 159×4.5

Φ 57×3.5

凝液
2-050 Φ 57×3.5 Φ 32×3.5

4 1

氮气 ′ ″

火炬 ″ ″

氮气 ′ 氮气 ′

火炬 ″

氮气 ′

火炬 ″

Φ 108×4 火炬 Φ 159×4.5 ″ ″ ″ ″ 火炬 ″ ″ 火炬 ″

五、目前存在的问题及解决办法

☆装置存在的主要问题
? ? ?

甲醇回收系统腐蚀严重; 催化剂更换周期偏短; 尾气排放量大。

☆装置存在问题的解决
?

甲醇回收系统腐蚀严重 甲醇回收系统腐蚀主要是酸腐蚀,酸 来源于催化剂携带的残算和甲醇带入的甲 酸,在醚后碳四进入萃取塔前加装阴离子 交换床或碱洗罐可以有效地缓解腐蚀,此 外还可以采取定期换水的办法解决,目前 我们采用的就是此方法。

?

催化剂更换周期偏短 催化剂更换周期偏短是装置扩能改造 遗留的问题,装置扩能改造时没有对反应 器进行改动,催化剂装填量没有增加。目 前采取的解决办法是增加保护床催化剂更 换频率,将保护床催化剂更换频率增加至 每年3台次;采用D005Ⅱ型高活性催化剂。

?

尾气排放量大 按照设计,装置不产生尾气,由于原 料中C3组分含量远高于设计值,装置不得 不进行尾气排放。尾气曾回入裂解气压缩 机二段入口,也曾经并入燃料气,最终都 因为无法操作而终止,目前尾气只能排入 火炬,没有好的利用方法。

六、装置的技术发展方向

?

MTBE装置工艺现状

MTBE装置采用的一段列管式固定床二 段筒式固定床工艺是目前最落后的工艺, 该工艺流程长,能耗高,特别是丁烯-1生产 部分,需要经过粗提和精提两道工序,使 得丁烯-1生产成本大幅度提高。

?

MTBE工艺发展方向

目前比较先进的MTBE生产工艺是催化 蒸馏工艺,一段反应器采用混相床或固定 床,二段反应器和两台分离塔合并成一台 催化蒸馏塔,甲醇回收采用吸附回收方法, 醚后碳四经过严格精馏直接生产精丁烯, 工艺流程大大缩短,产品能耗下降。目前 还发展了汽油加氢与醚化同时进行的工艺。

?

MTBE装置的优化方向

比照原设计工艺,MTBE装置已经进行 了一定程度的优化,主要是在反应器的操 作上引入了混相思想,使得装置在主要设 备没有进行改动的情况下处理能力增加了 一倍,装置处理能力提高后能耗得到了降 低。就装置目前状况来说,进行改造的意 义已经不大,发展方向是全面进行更新。

装置进行过的技术改造 七、 及改造后装置的情况

?

装置进行的技术改造情况 装置自建成投产以来进行了大大小小十 几次技术完善,主要的有如下几项: (1)取消了R101、R206/1.2罐 。由于罐区 与装置较近,原料C4靠球罐压力直接进入 B101/1.2。粗丁烯-1产品不经R206/1.2,直 接进入R302/1.2。 (2)取消了R104、R106缓冲罐,靠一、二 反自身压力直接为T101、T201塔进料。节 省了电力。减少了消耗,简化了操作程序。

(3)取消了泵的冷却水,吹扫蒸汽,修改了 泵的N2吹扫流程。便于泵的检修,置换物料。 (4)增加了T205系统走旁路的跨线,当原料 满足脱除异丁烯后正丁烯含量达到粗丁烯质 量要求时,停开T205,以降低装置能源消 耗。 (5)2000年10月15日,装置进行了扩能及仪 表改造,装置处理能力由4.0t/h提高到 6.0t/h,控制仪表由DDZⅢ型仪表改为DCS 控制

(6)2001年11月,为配合塑料厂线性装置 改造,装置新增加了F103和H218,目的在 于提高异丁烯转化率和保证高温季节T202 正常运行。 (7)2006年9月T202出料线加装过滤器。 (8)2007年7月装置控制系统进行了全面升 级。

?

装置技术改造后情况 装置进行的几次改造是围绕降低装置操 作难度、简化流程、优化操作和提高自控水 平来进行的,经过技术改造,装置流程大为 简化,操作难度降低,加工能力大幅度上升, 自控水平大幅度提高,几次主要的技术改造 缩短了装置与先进工艺技术之间的差距,创 效能力提高。


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