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带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪在高纯氢气中的应用


带有脉冲放电氦离子检测器(PDD)的气相色谱仪 在高纯氢气中杂质分析中的应用
上海华爱色谱分析技术有限公司 李朝清

摘要

介绍带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测高纯气体中的痕量杂质, 并通过具 体实例对高纯气体中杂质的定量分析时可能遇到的问题进行讨论。

关键词

脉冲放电氦离子检

测器;高纯氢气;痕量杂质分析;定量分析

1 前言 氦离子化检测器至 1960 年采用以来, 作为现行气相色谱法最灵敏检测器之一 已被人们普遍承认。PDHID 是惟一能检测到 ng/ g 级的通用型检测器之一,它对 无机和有机化合物均有响应,是非破坏性的浓度型检测器,特别适用于永久性气 体的分析。 高(超)纯气体的分析是一个复杂的过程,仅有高灵敏的检测器是不够的,还 要考虑样品本身的特性及其背景,如系统吸附,取样及分析过程中是否有空气混 入, 系统的密闭性等等环节。 不同种类的高纯气分析很难在一台分析仪器上实现, 这对生产气体的厂家是一个棘手问题, GC9560HG 分析仪可实现几种高纯气及其 不同底气的配气分析, 该系统采用前切、 后切及中心切割来实现不同高纯气的杂 质分析。 2 分析系统的原理、构造 2.1 检测器工作原理 用一个稳定的,低能耗的脉冲直流电源,使氦气电离,形成离子源。样品经色 谱柱分离进入电离区域的离子源中,产生光离子化,产生的电子聚集在收集电极 周围,从而产生电流信号,通过放大板处理产生电压信号。 2.2 分析系统的构造 ①GC9560 气相色谱仪、 配有高频脉冲氦离子放电检测器(PDD) ; ②HP-2 氦气纯化器; ④GC9560(4.0)超低噪音色谱工作站; ⑤双级不锈钢减压器; ⑥色谱柱 1/8 不锈钢柱 Porapak Q ;5A ; HC-1

⑦标准气为从大连大特气体有限公司生产标准气 ⑧载气、放电气、吹扫气及驱动气为高纯氦气(纯度为 99.999%) 3.分析条件 温度设定: 检测器(PDD)温度为 120 ℃; 柱温为 60 ℃、载气流速为 35ml/ min; 放电流速为 30 ml/ min; 进样体积为 1ml。 3.氢气中杂质标准气分析 标气浓度: (umol/mol) 组分 含量 O2 8.0 N2 7.2 CH4 10.2 CO 6.3 CO2 10.5 H2 底气

942.000 [mv]

754.600 CO2 1.68 567.200

GC-9560-HG
N2 2.88 CH4 4.03 O2 4.58 3.30 4.40 5.50 6.60 7.70 8.80 CO 9.18 9.90 11.00 [min]

379.800

192.400

5.000 0.00

1.10

2.20

表 6: 氢气中的混合标准气中各组分峰面积的平均值和相对标准偏差 O2 (uV*s) 2237783 2145578 2216579 2274567 2146785 2245324 2211102 2.4 N2 (uV*s) 1543772 1568568 1484623 1512468 1479453 1523156 1518673 2.3 CH4 (uV*s) 1523452 1573623 1603462 1583254 1545123 1634352 1577211 2.5 CO (uV*s) CO2 (uV*s) 746733 742134 744562 755232 749563 736742 745827 0.9 2056742 2124576 2063132 2167343 2014332 2075634 2083626 2.6

1 2 3 4 5 6 平均值
相对偏差

5 结果与讨论 5.1 应满足的技术要点:

5.1.1 气相色谱仪配备了 PDD 检测器,确保检测限能够完全满足高(超)纯气 体的检测需求 5.1.2 大量的底气进入检测器,会影响相邻痕量组分的分析,系统采用阀切割 技术,具备切割、反吹、吸附氧和对柱子进行特殊处理的功能 5.1.3 阀转动过程中,为了避免空气渗入阀体,采用带吹扫屋的吹扫型气动阀, 才能确保数据的准确可靠性 5.1.4 痕量分析时,避免载气本底痕量杂质对结果的影响,配备载气纯化器, 经纯化后的高纯氦气经 H2、O2、CH4、CH4、CO CO2 的含量小于 10ppb,并避免 载气与铜材质的管路接触 5.1.5 避免系统对痕量杂质的吸附,连接管道和色谱柱管采用内壁抛光和钝化 处理 316L 材质的不锈钢管,连接采用无死体积卡套式接头 5.1.6 对色谱柱中担体进行特殊处理,避免对样品中痕量的氧和一氧化碳的吸附 5.1.7 取样阀采用放空型针阀,避免进样管路对结果的影响;样品气的出口安 装流量计,控制求每次流过定量管的气体流量保持一致 5.1.8 带有脉冲放电氦离子检测器的气相色谱仪检测组分为痕量组分,工作站 噪音应小于 2uv,阀切换事件能够灵活的控制,反应时间小于 0.1 秒 5.2 系统扩展性的提高: 系统采用阀切换系统,可以灵活设定时间程序进行阀的切换,扩大了特种 气体的使范围,如氪气、氙气、硅烷、硼烷、磷烷等的分析 5.3 结论: 随着工艺对气体纯度要求的越来越高,在稀有高纯气体以及电子用高纯气体 中的杂质分析等方面 ,带有脉冲放电氦离子检测器(PDD)的气相色谱仪应用普 及化。 参考文献 1.R.Berry, Nature, 188 (1960) 579 2 胡树国 金美兰 盖良京 杂质 利用脉冲放电氦电离色谱检测高纯气体中微量无机 36-38

计量技术 20071No 6

3 作者通讯邮箱:13917188954@139.com


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