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毛细管气相色谱法同时测定挥发性卤代烃及氯代苯(1)


第 19 卷第 3 期                 分 析 科 学 学 报 . V o l 19 N o. 3           JOU RNAL O F ANAL YT ICAL SC IEN CE

2003 年 6 月 J une  2003

H P 3365 工作站。

文章编号: 100626144 (

2003) 0320295202

毛细管气相色谱法同时测定挥发性卤代烃及氯代苯
钱晓荣1 , 董毛毛2 , 沈玉其3
( 1. 盐城工学院化学工程系, 江苏盐城 224003; 2. 盐城市环境监测中心站, 江苏盐城 224002; 3. 太仓市环境监测站, 江苏太仓 215400)

摘 要: 本文报道用毛细管气相色谱法同时测定挥发性卤代烃及氯代苯。 采用吹扫2 捕集法富集样品, 应用大口径厚液膜弹性石英毛细管柱分离, 方法操作简便, 准确度 和重现性好, 且受水样基体干扰小。 关键词: 毛细管气相色谱法; 卤代烃; 氯代苯 中图分类号: O 657. 8; O 622. 2   文献标识码: A

国家环保局最新颁布的污染物总量控制标准中, 三分之一以上项目都是有机污染物, 其中卤代烃和 氯代苯在环境中难以降解, 对人体影响较大。 因此, 建立一种方便、 快速, 灵敏度高的分析方法显得尤为 重要。 近年来, 色谱分析方面的研究报道不少, 但实现上述物质的同时测定则未见报道。 本文采用吹扫 2捕集法富集样品, 方法操作简便, 具有较高的准确度和重现性, 且受水样基体干扰小。 同时, 应用大口径 厚液膜弹性石英毛细管柱进行分离, 可采用不分流的进样方式, 不但操作简便, 更大大提高了定量分析 的准确性, 对组成极为复杂的环境样品来说, 可最大程度地改善组分间谱峰的重叠干扰。

1 实验部分

1. 1 仪器与试剂

H P6890 气 相 色 谱 仪, 配 置 H P7695 Pu rge & T rap Concen t ra to r 吹 扫2捕 集 仪、 ECD 检 测 器、

氯仿、 溴仿、 四氯化碳、 三氯乙烯、 四氯乙烯、 氯苯、 对二氯苯、 2, 42三氯苯标准样品由中国环境监 1, 测总站提供; 高纯氮气 99. 999% ; 二次蒸馏水。 1. 2 吹扫2捕集条件 捕集柱型号为 T rap (VO CA RB 4000 ) , 5 mL 吹扫管, 高纯氮气吹扫流量 40 mL ?m in - 1 , 吹扫时 间 15 m in, 吹扫温度 20±2℃; 解吸温度 250℃, 解吸时间 4 m in。 1. 3 色谱条件 色谱柱为 H P 21 大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 ( 30 m × 0. 53 mm × 2. 65 Λ ) , 载气流量 m - 1 - 1 ( N 2 ) 为 3 mL ?m in , 尾吹气流量 (N 2 ) 为 30 mL ?m in , 不分流进样, 进样量 5 mL , 进样口温度
200℃, 检测器温度 250℃。

柱温起始温度 35℃, 持续 5 m in, 以 6℃?m in - 1 程序升温至 160℃后持续 6 m in, 再以 20℃?m in 程序升温至 220℃, 持续 1 m in。
1. 4 实验方法

1

1. 4. 1 空白试验 将重蒸水作为空白样品, 进行全程空白试验。重蒸水中没有待测物质, 4. 615 m in 出

现的色谱峰为 1, 1, 12三氯乙烷, 它是一种易挥发溶剂, 在实验室的空气中痕量存在, 但不影响本实验结
收稿日期: 2002206212   通讯联系人: 钱晓荣

295

第3期

钱晓荣等: 毛细管气相色谱法同时测定挥发性卤代烃及氯代苯

第 19 卷

果。 1. 4. 2 样品的测定 采集环境水样, 用注射器取待测水样 5 mL 注入样品管中, 以 40 mL ?m in - 1 流速 的高纯 N 2 吹扫 15 m in, 吹扫出来的卤代烃及氯代苯收集在已烘烤过的捕集管中, 迅速升温至 250℃热 解析, 自捕集管内解析出来的卤代烃及氯代苯, 用高纯 N 2 反吹, 经六通阀切换导入色谱仪的汽化室, 经 弹性石英毛细管柱分离后, 用 ECD 检测器进行测定。

2 结果与讨论
2. 1 标样的线性关系

11. 15. 17. 21. 25. 26. m in、 352 m in、 551 m in、 488 m in、 650 m in、 097 m in、 157 m in。 - 1 以进样物质浓度 c ( Λg ?L ) 与峰面积 S 作线性回归, 相关系数分别为 0. 9996、 9992、 19990、 0. 0 019994、 19992、 9994、 9990、 9990。 0 0. 0. 0. 2. 2 混合样品的测定 2. 3 实际样品的分析
Sam p le Ch lo rofo rm Ca rbon tetrach lo ride T rich lo roethylene Ch lo robenzene B rom ofo rm T etrach lo roethylene

准确移取上述物质一系列浓度的标准溶液 5 mL 上机测定, 样品在 30 m in 内全部出峰, 氯仿、 四氯 化碳、 三氯乙烯、 四氯乙烯、 氯苯、 溴仿、 对二氯苯、 2, 42三氯苯的出峰时间分别为 8. 040 m in、 138 1, 10. 准确移取地表水样 5 mL , 按前述实验方法上机测定, 并采用标准加入法对样品进行回收试验以考 察本法的可靠性, 结果列于表 1。
Table 1 D eterm ina tion results of ana lytes (n= 3) D eterm ined ( Λg?L
- 1

为考察本文提出的测定方法的可行性, 平行六次测定了合成水样中的组分含量, 氯仿、 四氯化碳、 三 - 1 氯乙烯、 四氯乙烯、 氯苯、 溴仿、 对二氯苯、 2, 42三氯苯的标准偏差 ( Λg ?L ) 分别为 0. 03、 01、 03、 1, 0. 0. 0. 02、 01、 03、 04、 02; 变异系数 ( % ) 分别为 1. 48、 96、 52、 97、 51、 53、 12、 96; 检出 0. 0. 0. 0. 1. 1. 1. 0. 1. 2. 0. - 1 限 ( Λg ?L ) 分别为 0. 08、 03、 08、 05、 04、 09、 13、 06。 0. 0. 0. 0. 0. 0. 0.
A dded 2. 00 0. 50 2. 00 1. 00 2. 00 2. 00 2. 00 2. 00 Found 2. 08 0. 54 2. 59 1. 05 3. 54 4. 80 3. 20 2. 11 R ecovery (% ) 101 103 105 ) 0. 07 0. 03 0. 62 0. 04 1. 58 2. 86 1. 14 0. 04

S i ultaneous D eterm ina t ion of Vola t ile Ha lohydrocarbon m and Chlorobenzene by Cap illary Ga s Chroma tography
, DON G M ao 2 ao 2 , SH EN Yu 2qi3 m ( 1. D ep a rtm en t of C hem ica l E ng ineering , Y ancheng I nstitu te of T echnolog y ,
J iang su  215400)

Y ancheng , J iang su  224003; 2. Y ancheng E nv ironm en ta l M on itoring C en ter,

Y ancheng , J iang su  224002; 3. T a icang E nv ironm en ta l M on itoring , T a icang ,

296

1, 2, 42T h ich lo robenzene

1, 42 ich lo robenzene D

QI AN X iao 2rong

13

( Λg?L

- 1

)

( Λg?L

- 1

)

98. 0 98. 0 97. 0 103 104


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